外标法测定供试品中含量的介绍
按各品种项下的规定，精密称（量）取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品和供试品待测成分的峰面积（或峰高），按下式计算含量： A<[x]> 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上 由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时，以定量环进样为好。......阅读全文
醋酸地塞米松片
性状本品为白色片。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品细粉适量(约相当于醋酸地塞米松15mg),加丙酮20ml,振摇使醋酸地塞米松溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,取残渣经常温减压干燥12小时,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的
醋酸地塞米松片
性状本品为白色片。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品细粉适量(约相当于醋酸地塞米松15mg),加丙酮20ml,振摇使醋酸地塞米松溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,取残渣经常温减压干燥12小时,依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的
药典中的高效液相色谱法（二）
（2）分离度 定量分析时，为便于准确测量，要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度。分离度（R）的计算公式为：式中tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间；tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间；W1及W2为此相邻两峰的峰宽。除另有规定外，分离度应大于1.5。（3）重复性 取各品种项下的对照溶液，
替硝唑葡萄糖注射液的含量测定方法
含量测定替硝唑照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含替硝唑0.1mg的溶液。对照品溶液取替硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液。色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与
关于多塞平的物质检查介绍
酸度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H)，pH值应为4.5～6.5。有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中含l.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml。置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇
高效液相色谱法入门知识（二）
2．系统适用性试验色谱中最难分离物质对或与其相关的物质对的分离度和待测物响应值的重复性是系统适用性试验的重要参数。按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验，即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整，应符合要求；或规定色谱条件下的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。（1）色谱柱的理论板数（n）在规
注射用赖氨匹林的含量测定方法
含量测定阿司匹林照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液见游离水杨酸项下。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见赖氨匹林含量测定阿司匹林项下。赖氨酸取装量差异项下内容物,混匀,精密称取适量,加0.02mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成一定浓度的供试品溶液,用适宜的氨基酸分
注射用赖氨匹林的含量测定法
阿司匹林照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液见游离水杨酸项下。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见赖氨匹林含量测定阿司匹林项下。赖氨酸取装量差异项下内容物,混匀,精密称取适量,加0.02mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成一定浓度的供试品溶液,用适宜的氨基酸分析仪或高
高效液相色谱法的计算方法
楼主，您好。 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1.对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料
溴丙胺太林片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于溴丙胺太林0.15g),加水5ml,振摇使溴丙胺太林溶解,滤过滤液照溴丙胺太林项下的鉴别(1)、(4)项试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通
溴丙胺太林片
性状本品为糖衣片,除去包衣后显白色。鉴别(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于溴丙胺太林0.15g),加水5ml,振摇使溴丙胺太林溶解,滤过滤液照溴丙胺太林项下的鉴别(1)、(4)项试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一
溴丙胺太林片
性状本品为糖衣片,除去包衣后显白色。鉴别(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于溴丙胺太林0.15g),加水5ml,振摇使溴丙胺太林溶解,滤过滤液照溴丙胺太林项下的鉴别(1)、(4)项试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一
溴丙胺太林片介绍
性状本品为糖衣片,除去包衣后显白色。鉴别(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于溴丙胺太林0.15g),加水5ml,振摇使溴丙胺太林溶解,滤过滤液照溴丙胺太林项下的鉴别(1)、(4)项试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一
溴丙胺太林片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于溴丙胺太林37.5mg),精密称定,置25ml量瓶中,加流动相适量,振摇使溴丙胺太林溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取咕吨酸对照品、咕吨酮对照品、9-羟基溴丙胺太林对照品与溴丙胺太林对照品各适量,精密称
溴丙胺太林片的检查方法
检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于溴丙胺太林37.5mg),精密称定,置25ml量瓶中,加流动相适量,振摇使溴丙胺太林溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取咕吨酸对照品、咕吨酮对照品、9-羟基溴丙胺太林对照品与溴丙胺太林对照品各适量,精
硝酸甘油片的性状及鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于硝酸甘油l0mg),加无水乙醇oml,振摇使硝酸甘油溶解,滤过,滤液照硝酸甘油溶液项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供
硝酸甘油片的检查方法
检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于硝酸甘油5mg),置25ml量瓶中,加流动相适量,超声处理3分钟,振摇约30分钟,使硝酸甘油溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系
注射用赖氨匹林
性状本品为白色结晶或结晶性粉末。鉴别(1)取本品的水溶液(1→5005ml,煮沸,放冷,加茚三酮试液1ml,置水浴中加热数分钟,即显蓝紫色。(2)在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)在赖氨酸含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保
注射用赖氨匹林介绍
性状本品为白色结晶或结晶性粉末。鉴别(1)取本品的水溶液(1→5005ml,煮沸,放冷,加茚三酮试液1ml,置水浴中加热数分钟,即显蓝紫色。(2)在阿司匹林含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)在赖氨酸含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保
地高辛片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于地高辛mg),精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人稀乙醇10ml,密塞,超声约30分钟使地高辛溶解,放冷,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取洋
布美他尼片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于布美他尼6.25mg),置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见布美他尼有关物质
盐酸多塞平
性状本品为白色粉末,极易引湿,引湿后颜色渐变为微黄色。本品在水中易溶,在乙醇或三氯甲烷中溶解。熔点本品的熔点(通则0612第一法)为185~191℃鉴别(1)取本品,加0.0lmol/L盐酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.04mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在297nm
一文了解色谱法注意事项
气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。 一、对仪器的一般要求 所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时
气相色谱法检测常见注意事项汇总！
气相色谱的分离机制主要有吸附、分配等。一、对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、检测器和数据采集系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。由于柱温箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱控温精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。温
溴丙胺太林片的性状鉴别检查方法
性状本品为糖衣片,除去包衣后显白色。鉴别(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于溴丙胺太林0.15g),加水5ml,振摇使溴丙胺太林溶解,滤过滤液照溴丙胺太林项下的鉴别(1)、(4)项试验,显相同的结果(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一
理化分析方法的准确度验证
准确度 准确度定义为测定值与真实值或认可的参考值之间接近的程度。准确度也可以定义为方法的测定值与真实值接近的程度。 准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度试验浓度应能覆盖整个考虑范围，并且应包含接近定量限的浓度点，浓度范
理化分析方法的准确度验证
准确度 准确度定义为测定值与真实值或认可的参考值之间接近的程度。准确度也可以定义为方法的测定值与真实值接近的程度。 准确度为定量测定的必要条件，因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度，如含量测定、杂质定量试验等。准确度试验浓度应能覆盖整个考虑范围，并且应包含接近定量限的浓度点，浓度范围
丁溴东莨菪碱胶囊的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取含量测定项下的细粉适量(约相当于丁溴东莨菪碱20mg),置10m1量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取氢溴酸东莨菪碱对照品适量,精密称
药物检测技术对氨基苯甲酸酯类药物及其制剂
一、性状 盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因和苯佐卡因的性状描述见表1。二、鉴别(一)化学法 1.芳香第一胺类的鉴别反应 盐酸普鲁卡因、苯佐卡因分子结构中具有芳伯氨基,可发生重氮化-偶合反应,即在酸性溶液中与亚硝酸钠发生重氮化反应,生成重氮盐,再与碱性β-萘酚偶合产生橙黄到猩红色偶氮化合物。方法为:取供试
药物检测案例介绍头孢菌素类药物及其制剂的质量检测
一、性状 头孢氨苄、头孢克洛及头孢呋辛钠的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法 1.羟肟酸铁反应头孢菌素在碱性条件下与羟胺作用,β-内酰胺环破裂生成羟肟酸;在稀酸中与高铁离子反应呈色。《中国药典》二部采用羟肟酸铁反应鉴别头孢哌酮,方法为:取本品约10mg,加水2ml与盐酸羟胺溶液 取34.8%盐酸