外标法测定供试品中含量的介绍
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量: A<[x]> 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上 由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。......阅读全文
外标法测定供试品中含量的介绍
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量: A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上 由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,
关于高效液相色谱外标法测定供试品中含量的介绍
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量: A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上 由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量
用火焰光度法测定供试品中钾离子含量
本法系用火焰光度法测定供试品中钾离子含量。 测定法 精密量取供试品2ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,即为供试品溶液。照火焰光度法(通则0407)测定,在波长769nm处测定供试品溶液的发光强度。另精密称取于110℃干燥至恒重的氯化钾56.0mg,置500ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻
气相色谱法测定供试品中辛酸钠含量
照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用酸改性聚乙二醇(20M)毛细管柱,柱温160℃,火焰离子化检测器,检测器温度230℃,气化室温度230℃,载气(氮气)流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5,辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20,辛酸对照品溶
比色法测定供试品中间甲酚含量
本法系依据4-氨基安替比林、铁氰化钾在碱性条件下与间甲酚反应生成一种红色物质,用比色法测定供试品中间甲酚含量。 测定法 精密量取一定体积的供试品,置试管中,定量稀释50倍,即为供试品溶液。量取供试品溶液1.0ml,加水5.0ml,混匀,依次加pH 9.8缓冲液(称取无水碳酸钠6.36g、碳酸
采用外标一点法对供试品溶液和对照品溶液有什么要求
两者应尽可能接近,减少实验误差
崩解时限检查法供试品的测定
1、片剂①口服普通片:按上述装置与方法检查,各片均应在15min内全部崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。②薄膜衣片:按上述装置与方法检查,并可改在盐酸溶液(9→1000)中进行检查,各片均应在30min内全部崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。③糖衣片:
高效液相色谱加校正因子测定供试品主成分含量
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: As/ms]校正因子f= -Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面
高效液相色谱的加校正因子测定供试品主成分含量
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: As/ms]校正因子f= -Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面
融变时限检查法供试品的测定
1、栓剂①仪器装置:融变时限仪,由透明的套筒与金属架组成(正向使用)。②检查方法:取供试品3粒,在室温放置1h后,分别放在3个金属架的下层圆板上,除另有规定外,将金属架(专用网篮)装入透明套筒(有机玻璃支撑筒)内,并用挂钩固定后,垂直浸入盛有不少于4L的(37.0±0.5)℃水的烧杯中,其上端位置应
简述色谱法加校正因子测定供试品主成分含量测定方法
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: As/ms]校正因子f= -Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面
微生物限度检查法—需用特殊供试液制备方法的供试品的简介
(1)微生物限度检查法— 非水溶性供试品 方法1 取供试品5g(或5ml),加至含溶化的(温度不超过45℃)5g 司盘80、3g 单硬脂酸甘油酯、10g 聚山梨酯80 无菌混合物的烧杯中,用无菌玻棒搅拌成团后,慢慢加入45℃的pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml,边加边搅拌,使供试
用原子吸收分光光度法怎么计算供试品中的含铁量?
原子吸收是一种相对测量。首先需要用已知浓度铁的标样(一般选择4-5个点),做出一条标准曲线后。然后再用未知样品,测出吸光度后反推出其含量。
高效液相色谱法定量测定介绍外标法
外标法 测定供试品中含量按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质
色谱归一化定量法
定量测量时,可根据供试品的具体情况采用峰面积法或峰高法,测定杂质含量时须采用峰面积法。1、内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量(1)按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器,记录色谱图。测量对照品和内
高效液相色谱的外标法的相关介绍
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量: A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上 由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量
色谱法外标法进行含量测定的方法介绍
外标法是《中国药典》(2010版)采用色谱法进行含量测定时最常用的方法。按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:【例1】HPLC外标法测定阿司匹林泡腾片含量。色谱条件与系统适用
常见药品定量分析方法外标法
外标法是《中国药典》(2010版)采用色谱法进行含量测定时最常用的方法。按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:【例1】HPLC外标法测定阿司匹林泡腾片含量。色谱条件与系统适用
高效液相色谱法常用的定量方法外标法
外标法 按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,进样,记录色谱图,测量对照品溶液和供试品溶液中待测物质的峰面积(或峰高),按下式计算含量: 式中各符号意义同上。 当采用外标法测定时,以手动进样器定量环或自动进样器进样为宜。
标准溶液浓度的校正因子的定义
高效液相色谱法采用外标法测定时,校正因子f会对待测物质含量有影响吗?(我用的是苏州岛津的)由于每次进对照品后都要计算f值(对照品浓度/对照品平均峰面积),f值有范围吗?f值不一样会对含量有影响吗?当然有影响了.外标法含量就是f值算的啊.外标法的原理就是样品进样量和峰面积(或峰高)相关.供试品含量=f
原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量
氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的:1.学习原子荧光光谱仪的使用方法。2.掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。二·主要仪器设备:仪器:AF—610A原子荧光光谱仪试剂:铅标准使用液(5ug/ml)、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌
微生物限度检查法的供试品检查介绍
计数方法包括平皿法和薄膜过滤法。检查时,按已验证的计数方法进行供试品的细菌、霉菌及酵母菌菌数的测定。控制菌检查方法的验证当建立药品的微生物限度检查法时,应进行控制菌检查方法的验证,以确认所采用的方法适合于该药品的控制菌检查。若药品的组分或原检验条件发生改变可能影响检验结果时,检查方法应重新验证。
常用的鉴别方法高效液相色谱和气相色谱鉴别法
一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验,要求供试品和对照品色谱峰的保留时间(tR)一致。含量测定方法为内标法时,要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物的保留试剂比值应相同。高效液相色谱和气相色谱鉴别法操作比较复杂,耗时长,一般在检查或含量测定项下已采用色谱法的情况
药物鉴别法高效液相色谱和气相色谱鉴别法
一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验,要求供试品和对照品色谱峰的保留时间(tR)一致。含量测定方法为内标法时,要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物的保留试剂比值应相同。高效液相色谱和气相色谱鉴别法操作比较复杂,耗时长,一般在检查或含量测定项下已采用色谱法的情况
酸碱滴定法测定水杨酸类药物及其制剂的含量方法
(一)酸碱滴定法阿司匹林结构中游离羧基的酸性,其电离常数为3.27×10-4,可采用标准碱滴定液直接滴定。测定方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于1
高效液相色谱法的计算方法
2(t-t) R= ──W+W 式中 t为相邻两峰中后一峰的保留时间; t为相邻两峰中前一峰的保留时间; W及W为此相邻两峰的峰宽。 除另外有规定外,分离度应大于1.5。 (3) 拖尾因子 为保证测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子(T)是否符合各品种项下的规定,
精密量取供试品溶液20ml,所用量具应该是多少
精密量取供试品溶液20ml,所用量具应该是移液管。移液管主要用来准确移取一定体积溶液的,中间是一根有膨大部分的细长玻璃管,下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一标线,是所取的准确体积的标志。常用的移液管有5,10,25,50和75等规格,所移取的体积通常可准确到0.01mL。
关于高压发生器的试品测试介绍
高压发生器,在高压输出端子和地接线柱之间接入试品。 打开电源开关 ,轻按“启动”按键 ,“电源”指示灯 (红色)亮,缓慢调节电压粗调旋钮 和电压细调旋钮 进行测试。测试时电压显示表 指示试验电压值,单位为kV;0.75倍电压显示表 指示试验电压值的75%,单位位kV;电流显示表 指示试验电流值
高效液相色谱法的计算公式
[编辑本段]测定方法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。 面积归一化法 测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率
高效液相色谱法的计算公式
[编辑本段]测定方法 定量测定时,可根据样品的具体情况采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。 面积归一化法 测定供试品(或经衍生化处理的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计算各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率