保留时间的决定因素介绍

保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同的作用,可作为色谱定性分析的依据。......阅读全文

液相色谱峰保留时间后移

若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其

调整保留时间与什么有关

一般来说液相的操作不会导致保留时间的变化。首先你得保证流动相是同一个。如果换过流动相就没有可比性了,因为配制过程会有误差的。第二,你得保证平衡。有的时候色谱柱和缓冲液平衡相对较慢。通常半小时平衡好的,但是有的时候需要一小时。如果没有平衡好就进样了,那么保留时间就会不准确。最好再连续进样几次,看看保留

液相色谱峰保留时间后移

若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其

HPLC最低保留时间限制多少

HPLC只是分离的手段,如果保留时间太短,说明被分离物质在固定相上面的保留较差,就有可能与不保留的杂质混在一起而干扰待测物的测定,当然,这只是在使用UV、ELSD等特异性不是很强的检测器时的常见情况,但是如果使用荧光、质谱等特异性较强的检测器时,这种干扰会被大大降低或者排除。保留时间与使用的液相系统

液相色谱峰保留时间后移

若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其

HPLC保留时间漂移现象原因分析

1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡

调整保留时间与什么有关

一般来说液相的操作不会导致保留时间的变化。首先你得保证流动相是同一个。如果换过流动相就没有可比性了,因为配制过程会有误差的。第二,你得保证平衡。有的时候色谱柱和缓冲液平衡相对较慢。通常半小时平衡好的,但是有的时候需要一小时。如果没有平衡好就进样了,那么保留时间就会不准确。最好再连续进样几次,看看保留

如何使气相色谱的保留时间推迟

设置:1.比原来低的柱温;2.比原来小的流速;3.更换更长的色谱柱;4.更换内径更小的色谱柱换长柱子、液膜厚的柱子更低的温度降低柱前压(不建议这样做)最简单、最方便的办法是降柱温和降载气(流量或柱前压)。但注意降低柱温,减少流速,保留时间可以推迟,但峰型有可能变宽变差。

高效液相色谱仪保留时间的长短

就是要他们不一样,这样才能分离。这些物质在色谱柱里经过了吸附,因为他们的极性不一样,反相的话极性越小,出峰越晚。正相的话是相反的。经过了色谱柱分离之后,检测器检出才能出现一个一个独立的色谱峰。从理论的角度讲,这些物质并不是一样的物质。官能团不一样,它们的极性也就不一样。色谱柱的填料是一个一个微孔颗粒

如何使气相色谱的保留时间推迟

设置:1.比原来低的柱温;2.比原来小的流速;3.更换更长的色谱柱;4.更换内径更小的色谱柱换长柱子、液膜厚的柱子更低的温度降低柱前压(不建议这样做)最简单、最方便的办法是降柱温和降载气(流量或柱前压)。但注意降低柱温,减少流速,保留时间可以推迟,但峰型有可能变宽变差。

影响气相色谱中保留时间的因素

流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温

影响气相色谱中保留时间的因素

流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温

怎样解决液相色谱保留时间的漂移

保留时间飘移可能的原因有:1 柱子没有达到平衡;解决:平衡更长的时间来解决。2 实验环境温度发生变化;保留时间和温度有很大的关系,一般温度高,出峰快。解决:这里的温度不仅指柱温,其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定,用柱温箱就可以平衡了,但是流动相温度没有规定,很多人不知道也要保持不变。在空调房里

相对保留时间的含义和计算举例

相对保留时间RRT(Relative Retention Time):某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。校正保留时间是组分的保留时间减去空气的保留时间。如空气的保留时间是2.5s,组分的保留时间是6.3s,标样的保留时间是8.2s,组分的校正保留时间是6.3-2.5=3.8s,标样的

影响气相色谱中保留时间的因素

流速越快保留时间越靠前,越慢越靠后。 升温速率越快,保留时间越靠前,越慢保留时间越靠后。 高沸点的化合物保留时间靠后,低沸点的化合物保留时间靠前。 色谱柱的极性越强,极性的化合物保留时间越靠后,非极性的化合物保留时间越靠前。影响的因素很多,大致分为客观因素和主观因素。客观因素是:GC的载气流速,柱温

HPLC故障排除:保留时间问题(一)

可能致因预防措施/解决方案 减少保留时间 键合固定相的损失 (流失) 更换柱 (更换色谱柱)在pH值为2-8的硅基(硅胶基质)RP柱上操作 固定相上的(存在)活性基团 在流动相中使用

保留时间漂移-该如何是好?

  保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。   将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或

标准物质HPLC保留时间与峰宽

正常的,证明第二种流动相的柱效更好,计算一下分离度,也就是R可以知道分离度更好。是否有利于谱图的观察可以通过计算分离度得到,分离度越大越好,一般超过1.5就认为完全分离。柱效通过理论踏板数表示,表明你的柱子的对这个样品的分离能力。分离度R表明你的柱子对这两种样品的分离能力。

谱图保留时间不稳定问题

a. 毛细管柱的固定相发生降解;排除方法:切去毛细管柱端0.5m或更换柱子。b. 进样器漏气;排除方法:改善进样器密封状况。c. 载气管路泄漏;排除方法:检漏并紧固。

为何液相色谱峰保留时间后移

若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其

HPLC故障排除:保留时间问题(三)

图9的示例显示了在约25%、50%和75%B的线性(箭头)条件下,空白梯度运行呈现有规律的偏移。图8. 图9显示了HPLC系统的梯度阶梯测试结果。(a)0、10、20、30、40、45、50、55、60、70、80、90和100%B的梯级;(b)以1%的梯级向上跟踪至45-55%。箭头显示了50和5

液相色谱法术语概念保留时间

保留时间(tR, retention time)组分从进样到出现峰最大值所需的时间。

HPLC故障排除:保留时间问题(二)

2.3.色谱柱温度变化会导致保留时间的变化:每1°C的温度变化会引起1-3%的保留时间变化。如果不使用柱温箱(即“室温”条件),由于实验室温度的变化,温度通常会在日间(和夜间)循环(周期性)变化。虽然在室内恒温器的测量下,实验室温度显示为恒定,但是HPLC系统的微观(微)环境可能会发生显著变化,尤其

液相色谱仪保留时间漂移的故障排除

 保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理

色谱柱内径的大小与保留时间有关吗

如果载气的流量没有改变,那么改变色谱柱的内径,则保a留时间会发生改变。因为如果其他条件不变,柱内径改变意味着载气流速改变,那么出峰时间也就改变了。

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

液相色谱的保留时间总是不稳定

⑴温度控制不好,向前或向后单向漂移,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定。⑵流动相组成发生变化,向前或向后单向漂移,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等。⑶流动相未平衡好(如缓冲溶液或离子对试剂,尤其是低浓度的盐溶液),向前或向后单向漂移,需对柱子进行更长时间的平衡。⑷泵或者管路中有气泡,前后漂移,

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留

液相色谱仪图谱保留时间波动的原因

保留时间波动原因解决办法1、温控不当调好柱温2、流动相组分变化防止变化(蒸发、反应等)3、色谱柱没有平衡在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱

决定色谱仪保留时间的因素有哪些

    所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。一、概述决定保留时间的因素如下:1、化合物的性质、固定液的性质。2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。二、详细说明1、载气控制对于同种载气来说,压力和流速是影响保留