用含0.1%三氟乙酸的流动相走完样品后需要用不含三氟乙酸的流动相冲柱子吗?以及怎样冲洗?
本人用0.1%三氟乙酸和0.1%三氟乙酸-乙腈走的样品,请问样品走完后还需要用不含三氟乙酸的流动相冲洗柱子吗?需要用什么作为流动相怎样冲洗呢?谢谢各位......阅读全文
色谱柱相关的100个问题
色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。 1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什么不可以。反冲后是正者用,还是
空白实验值为啥偏高原子荧光气相、液相一为您分析)!
空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,是质量控制的重要环节,直接关系到测定的最终结果的准确性。 国标中空白试验的定义: GB
论色谱分析中的“调节剂”缓冲盐正确使用的重要性
色谱分析过程中,缓冲液是不可或缺的,因为要用它来调节流动相的pH值,缓冲盐使用不当,后果可是吃不了兜着走。 比如说,色谱柱压升高、柱效下降、保留时间异常等等不良影响: 1)柱压升高; 原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高。 2)
液相色谱仪分析中的“调节剂”缓冲盐正确使用的重要性
在液相色谱仪分析过程中,缓冲液是不可或缺的,因为要用它来调节流动相的pH值,缓冲盐使用不当,后果可是吃不了兜着走。比如说,液相色谱仪的色谱柱压升高、柱效下降、保留时间异常等等不良影响: (1)柱压升高; 原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,
液相色谱仪分析中的“调节剂”缓冲盐正确使用的重要性
在液相色谱仪分析过程中,缓冲液是不可或缺的,因为要用它来调节流动相的pH值,缓冲盐使用不当,后果可是吃不了兜着走。比如说,液相色谱仪的色谱柱压升高、柱效下降、保留时间异常等等不良影响:(1)柱压升高;原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高。(
液相选用缓冲盐是磷酸系统还是加三氟乙酸的好
这个没有好不好之说,看你要测定什么物质,适不适合加这些东西了。一般缓冲液是为了保证峰型,控制pH值等等。比如,你的流动相用水-甲醇就跑得很漂亮,那你就什么缓冲盐或者酸都不用加。你的待测物质偏酸性,或者偏碱性,为了调整保留时间和峰型,会往里加磷酸盐,有的还会可以要求调节pH值至多少多少。药典后面有很多
液相色谱仪分析中的“调节剂”缓冲盐正确使用的重要性
在高效液相色谱仪分析过程中,缓冲液是不可或缺的,因为要用它来调节流动相的pH值,缓冲盐使用不当,后果可是吃不了兜着走。比如说,液相色谱仪的色谱柱压升高、柱效下降、保留时间异常等等不良影响: (1)柱压升高; 原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,
液相色谱样品和流动相的处理
样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵
流动相中加三乙胺柱子压力变高怎么办
只要压力不要超过柱子的最高使用压力就可以啦,我不知道你柱压能达到多高,尽量不要让柱子长时间在高压下使用,这样会缩短柱子的使用寿命。
液相常见问题15小问!
关于漂移问题①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定②流动相发生変化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡 关于快速变化问题①流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定②泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。③流动相不合适,解決办法为改
高效液相倒吸收的原因是什么
高效液相色谱以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。 高效液相空白色谱柱出峰的原因? 分析原因: 1.确定检测波长,如果是末端吸收,排除三氟乙酸的干
生物碱检测可以用含酸的流动相吗
生物碱检测可以用含酸的流动相①作为脂溶性营养素的溶剂;②脂类的防护作用,例如:皮下脂肪的抗微生物侵袭,保暖作用,水禽尾脂腺的抗湿作用;③脂类是代谢水的重要来源;④磷脂的乳化特性,有利于提高饲料中脂肪和脂溶性营养物质的消化率;⑤胆固醇,有助于甲壳动物转化合成维生素D,性激素,胆酸,蜕皮素和维持细胞膜结
用70%乙腈水流动相用氨基柱测糖,流动相里能加少量氨吗
应该是可以的。用70%乙腈水流动相用氨基柱测糖,流动相里能加少量氨吗?搜索氨基柱的使用开通VIP,免费享6亿+内容开通VIP@ndq103需要注意的是,氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解,所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备,特别是当你的使用条件是反相条
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
液相色谱仪操作步骤:
液相色谱仪操作步骤: 1)过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。 2)对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,链接监测系统。 4)进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。 5)有一段时间没用,或者换了新的流动
缓冲盐使用不当对色谱柱的影响
在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH 值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。 1)柱压升高; 原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高; 2)相同化合物的保留时间发生
液相色谱操作规程
总流程:超纯水冲洗柱——流动相分离样品——超纯水冲洗柱——纯乙睛保存柱1.电源准备打开稳压器()电源开关,须待电压指示至220V后,才能开启其他有关设备。2.HP1100高效液相色谱仪的准备试剂:三氟乙酸乙腈(Fisher公司产品色谱纯)超纯水(Millipore超纯水)冰乙酸溶液配置:贮液瓶与流动
空白试验值偏高,可能是这些原因
当空白试验值偏高时,影响因素有很多,例如:试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状态等,需要具体案例具体分析。 空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过
液相色谱仪在使用注意事项
对液相色谱仪的要求 1.流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45μm或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时,做完
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区别
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区别
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区别
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区别
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区别
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
用过流动相三乙胺的色谱柱如何清洗
可以加大水相的比例冲洗啊,水相90%都可以的。我也用过三乙胺的流动相
色谱柱子堵了可以用异丙醇冲洗吗
异丙醇粘度太大了,冲的话会有很大的压力。一般堵柱头筛板可能性大一点,可以把柱头,用30%硝酸超声清洗,再用纯水超声。而后再用异丙醇超声。可按以下流程冲洗:1、先用10%乙腈或甲醇水,反冲20min。2、再换上纯甲醇,反冲20min。然后再换异丙醇:二氯甲烷(25:75),反冲120min。3、此时将
色谱柱子堵了可以用异丙醇冲洗吗
异丙醇粘度太大了,冲的话会有很大的压力。一般堵柱头筛板可能性大一点,可以把柱头,用30%硝酸超声清洗,再用纯水超声。而后再用异丙醇超声。可按以下流程冲洗:1、先用10%乙腈或甲醇水,反冲20min。2、再换上纯甲醇,反冲20min。然后再换异丙醇:二氯甲烷(25:75),反冲120min。3、此时将
缓冲盐使用不当对色谱柱的影响及解决办法
缓冲盐使用不当对色谱柱的影响及解决办法 在色谱分析过程中常常需要使用缓冲盐来调节流动相的pH值,缓冲盐的不当使用对色谱柱可能造成柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等影响。 1.柱压升高原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;
三氟乙酸酐衍生化羟基后用什么溶剂溶解
紫外衍生化试剂 、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、...用有机溶剂萃取富集后,在一定温度下蒸发、浓缩,再以甲醇或乙腈溶解或稀释
液相色谱的常规维护及保养
一:意义高效液相色谱仪(HPLC)是应用高效液相色谱原理,主要用于分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物的仪器设备。它由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。对仪器进行定期的维护和保养可提高仪器的使用寿命,使仪器稳定的工作以得到稳定可靠的数据。二:高压恒流泵的维护