用含0.1%三氟乙酸的流动相走完样品后需要用不含三氟乙酸的流动相冲柱子吗?以及怎样冲洗?

本人用0.1%三氟乙酸和0.1%三氟乙酸-乙腈走的样品,请问样品走完后还需要用不含三氟乙酸的流动相冲洗柱子吗?需要用什么作为流动相怎样冲洗呢?谢谢各位......阅读全文

实验室分析方法液相常见问题色谱柱的维护

1. 如何进行色谱柱的维护?①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测:测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯

液相常见问题10小问

1 如何进行色谱柱的维护? ①建议检测前样品和流动相进行过滤。 ②建议每天做完样品后及时进行清洗。 ③常规检测 测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。 ④使用缓冲盐条件: a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45

怎样选择流动相

要根据样品的性质、PH值、样品的溶解度,由样品在有机溶剂中溶解度的大小,初步判断样品是非极性化合物还是极性化合物,进而推断用非极性溶剂戊烷、己烷、庚烷等,还是极性溶剂二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙腈等来溶解样品,并通过实验判断.若样品溶于非极性溶剂,表明样品为非极性化合物,通常可以选吸附色谱法或

实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十九

因为不知道流动相已走完,液相色谱柱空走了大概一晚上,请问这种情况下柱子还能用吗?如果可以应该如何再生?答:能用的!可能柱子里会有气泡进去,但之后多用流动相冲冲,看到基线稳定,就没问题了。用色谱柱的保存液低流速长时间冲洗,然后再检测一下柱效,看柱子是否恢复,液相最好设置一下最低压限,这样就不怕流动相走

色谱柱相关的100个问题,太实用,值得收藏!

导读色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。今天整理相关网络资料给大家学习交流。本文较长欢迎收藏。1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论,那什么样的柱子可以反冲,什

液相色谱仪聚合色谱柱的再生方法

液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高,在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染,从而较低柱效,影响检测的速率和灵敏度。因此,须定期进行清洁。        聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下,主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱

HPLC的固定相和流动相(三)

3.流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存

蒸发光常见故障排查流程

关于蒸发光散射检测器的噪声问题,一直都是实验员询问较多的。每一次都是详细给客户解答,并指导排查。下面将给大家系统解读实验室使用ELSD时常遇到的一些问题及排查方法。关于蒸发光散射检测器概述蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而无需发色基团

蒸发光常见故障排查流程

关于蒸发光散射检测器的噪声问题,一直都是实验员询问较多的。每一次都是详细给客户解答,并指导排查。下面将给大家系统解读实验室使用ELSD时常遇到的一些问题及排查方法。1关于蒸发光散射检测器概述蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而无需发色基

液相色谱仪聚合色谱柱的再生方法

液相色谱仪因其对沸点低的高分子化合物的精度较高,在生物医药行业有较为广泛的应用。用来分离生物分子的聚合柱长期使用会被污染,从而较低柱效,影响检测的速率和灵敏度。因此,须定期进行清洁。    聚合材料的化学稳定性通常以作用力来衡量。一般情况下,主要使用硝酸或氢氧化钠溶液来清洗。一些反相聚合色谱柱的清洗

液相柱子堵了可以用异丙醇冲洗吗

首先说一下原理:异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒,或者气泡之类的东西堵住了管路,异丙醇可以把他们粘下来。第二,如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲,每个管路25%。如果是某一个管路堵了,那就单独冲洗这一个通道就可以。第三,冲洗方法:先把色谱柱卸下来,换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。

可以用DMSO做为液相流动相吗

可以,但是很多柱子不兼容的,会破坏固定相,需要先看说明书。

高效液相色谱仪使用注意事项

在使用高效液相色谱仪的过程中,我们需要注意哪些问题呢?今天将相关内容做一汇总,以飨各位小伙伴~液相色谱仪使用操作规程液相色谱仪使用操作规程总流程:超纯水冲洗柱——流动相分离样品——超纯水冲洗柱 ——纯乙睛保存柱1. 电源准备打开稳压器电源开关,须待电压指示至 220V 后,才能开启其他有关设备。2.

怎样提高esi离子源的离子化效率

离子化效率主要取决于样品的化学物理性质、流动相组成及接口类型。对于极性偏低的小分子,APCI 电离效果可能会好一些,但这个更取决于化合物自身的结构。如果用ESI,下列措施可以帮助提高离子化效率,1、用较细开口的喷雾针,产生更多更小的液滴,提高离子/分子转化比。2、在正离子模式下,加甲酸的效果可能要好

三氟乙酸铵的结构特点和特性

三氟乙酸铵别名三氟醋酸铵,是一种化学式为C2HF3O2.H3N,分子量为131.05的化学物质。三氟乙酸铵是一种白色结晶固体,可溶于水和一些有机溶剂,水溶液呈弱酸性,具有良好的热稳定性和化学稳定性。

安全地蒸发含有三氟乙酸的溶液

三氟乙酸(TFA)在有机合成中是多功能的。他们最有用的特性包括挥发性,在有机溶液中的溶解度和高酸度。然而,例如,由于其“爬行”特性,去除TFA残留物可能是危险的。 图1:由于其多功能性,三氟乙酸(TFA)广泛用于有机合成 用TFA作为溶剂或酸催化剂进行许多化学转化,包括重排,官能团脱保

如何使用液相色谱

1.电源准备打开稳压器电源开关,须待电压指示至220V后,才能开启其他有关设备。2.LC-600高效液相色谱仪的准备试剂:三氟乙酸乙腈超纯水(Millipore超纯水)冰乙酸溶液配置:贮液瓶与流动相的准备A液0.1%三氟乙酸(三氟乙酸1ml,超纯水999ml)室温保存B液60%乙腈(乙腈600ml,

色谱柱使用常见问题

  柱压升高  原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高;  相同化合物的保留时间发生变化  原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化;  柱效下降  原因:  1、有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶

高效液相色谱仪色谱柱容易发生问题的内在原因

  色谱柱是高效液相色谱仪zui主要的部件,柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在高效液相色谱分析中,容易发生柱堵塞引起系统压力过高、柱效低引起峰拖尾和变宽、柱污染和损坏导致鬼峰等问题,出现这些问题的内在原因有硅羟基的死吸附、重金属的存在、碳流失、缓冲液中盐的析出和色谱柱变干等。一、硅羟基的

液相色谱仪色谱柱容易发生问题的内在原因

色谱柱是液相色谱仪最主要的部件,柱效的好坏直接影响目标化合物的分析和检测。但在液相色谱分析中,容易发生柱堵塞引起系统压力过高、柱效低引起峰拖尾和变宽、柱污染和损坏导致鬼峰等问题,出现这些问题的内在原因有硅羟基的死吸附、重金属的存在、碳流失、缓冲液中盐的析出和色谱柱变干等。一、硅羟基的死吸附:由于色谱

液质三氟乙酸污染怎么办

应该先知道被污染的介质是什么吧,根据三氟乙酸的性质,可以用大量水稀释冲洗。三氟乙酸是许多有机化合物的良好溶剂,如与二硫化碳合用,可溶解蛋白质。它也是有机反应的优良溶剂,可获得在一般溶剂中难以获得的结果,例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时,吡啶环优先氢化,但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分

maldi基质中为什么加三氟乙酸

MALDI-T0F是一种非常灵敏的方法,其能够用于检测非常少量的组 分。所采用的基质材料通常是小的有机酸。常用的基质材料包括3,5- 二甲氧基-4-羟 基肉桂酸(芥子酸)、a-氰基-4-羟基肉桂酸(a-氰基或a-基质)和2,5_ 二羟基苯甲 酸(DHB)。通常,将该基质材料溶解于高纯水与另一种有机化

缓冲盐使用不当对色谱柱的影响及其正确使用方法

在液相色谱分析过程中,常常需要使用缓冲盐来调解流动相的pH值。缓冲盐的恰当选择能够改善分离效果和峰形。若是对缓冲盐选择和使用不当,对色谱柱可能造成一些影响。缓冲盐使用不当对色谱柱的影响及其正确使用方法我们可以从柱压升高、柱效下降以及使化合物的保留时间发生变化等方面来分析原因:(1)柱压升高; 原

液相色谱C18柱堵塞后如何冲洗柱子,能用纯水-冲柱子吗

C18柱子不能用纯水冲洗,再说本来就堵了,压力很高应该选择压力低的溶剂。如果你确定是堵塞了,就用纯乙腈反冲,先用低一点的流速,比如01ml/min,看压力情况,不要超过200bar,再慢慢提高流速,但不要超过1.的流速,如果是真的堵了,可能会压力慢慢降下来的。如果上面方法不行,那还有可能是盐析堵的,

用离子对试剂后的柱子用什么冲洗好

离子对试剂国产的看在水和甲醇(乙腈)中那个溶解性好,用那种冲;进口的一般用甲醇(乙腈)冲洗就可以了,但时间要相对长一些!

关于色谱仪缓冲液使用的一些基础知识

  缓冲溶液指的是由弱酸及其盐、弱碱及其盐组成的混合溶液,能在一定程度上抵消、减轻外加强酸或强碱对溶液酸碱度的影响,从而保持溶液的pH值相对稳定,是色谱仪使用中非常重要的一部分。   关于流动相中缓冲盐的正确使用方法,主要有两部分。首先,使用前的处理。在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相

流动相只有AB吗

甲醇和水相做流动相的时候的确有点说法,就是甲醇的比例比较大的时候和水的比例比较大的时候,色谱压力都比较低,只有在二者比例接近1:1的时候压力是最大的。举个我以前做方法开发的压力数据吧:C18柱250的柱长,4.6内径,5UM的粒度,25度柱温。

液相流动相中缓冲盐的作用是什么

. 使用前的处理:     在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的

流动相中缓冲盐的正确使用方法

1. 使用前的处理:在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶

液相流动相中缓冲盐的作用是什么

1. 使用前的处理:     在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和