胰岛素的鉴别及检查方法
鉴别（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）取本品适量，用0.1%三氟醋酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液，取20μl，加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷－盐酸缓冲液（pH 7.3）20μl、0.1%V8酶溶液20μl与水140μl，混匀，置37℃水浴中2小时后，加磷酸3μl，作为供试品溶液；另取胰岛素对照品适量，同法制备，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，以0.2mol/L硫酸盐缓冲液（pH 2.3）－乙腈（90：10）为流动相A，乙腈－水（50：50）为流动相B，按下表进行梯度洗脱。取对照品溶液和供试品溶液各25μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的肽图谱应与对照品溶液的肽图谱一致。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）09010605545705545检查相关蛋白质取本品适量，用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含3.5mg的溶液，......阅读全文
尿素的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品0.5g,置试管中加热,液化并放出氨气;继续加热至液体显浑浊,冷却,加水10ml与氢氧化钠试液2ml溶解后,加硫酸铜试液1滴,即显紫红色(2)取本品0.1g,加水1ml溶解后,加硝酸1ml,即生成白色结晶性沉淀。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集210图)一致检查氯化物
苯酚的性状及鉴别检查方法
鉴别取本品0.1g,加水10ml溶解后,照下述方法试验。(1)取溶液5ml,加三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色(2)取溶液5ml,加溴试液,即生成瞬即溶解的白色沉淀,但溴试液过量时,即生成持久的沉淀(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集240图)一致。检查不挥发物取本品5.0g,置水浴蒸发挥散
叶酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约0.2mg,加0.4%氢氧化钠溶液oml,振摇使溶解,加高锰酸钾试液1滴,振摇混匀后,溶液显蓝绿色;在紫外光灯下,显蓝绿色荧光。(2)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1m1中约含0μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在56nm、283nm与365nm±4nm的
阿司匹林片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相
辛伐他汀片的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品细粉适量,加溶剂Ⅰ[乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)(8:2)J适量,振摇使辛伐他汀溶解并稀释制成每1ml中约含辛伐他汀10gg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-
辛伐他汀的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在231nm238nm与247nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱
甲酚的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的饱和水溶液,加三氯化铁试液,即易消失的紫蓝色(2)取本品的饱和水溶液,加溴试液,即析出淡黄色的絮状沉淀检查烃类取本品1.0ml,加水60m1溶解后,如显浑浊,与对照液[取水57ml,加硫酸滴定液(0.01mol/L)1.5ml与氯化钡试液2ml,摇匀,放置5分钟]比较,不得更浓。不
阿片片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于阿片粉0.1g),加水5ml,加热浸渍后,滤过,滤液中加三氯化铁数滴,即显紫色,再加稀盐酸或二氯化汞试液数滴,颜色无变化。(2)取本品细粉适量(约相当于阿片粉0.2g),加水5ml与氨试液5ml,研匀,移至分液漏斗中,加三氯甲烷-乙醇(1:1)溶液20ml,轻轻振摇
精蛋白锌胰岛素注射液的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色的混悬液;振摇后应能均匀分散鉴别取本品,照胰岛素项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果检查pH值应为6.9~7.3(通则0631)。相关蛋白质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,每1ml中加9.6mol/L盐酸溶液3μl,混匀,待混悬液澄清色谱条件见胰岛素相关蛋
检查胰岛素抵抗的方法介绍
1.空腹胰岛素 空腹胰岛素是反映人群胰岛素抵抗的一个较好的指标。 2.正常血糖胰岛素钳夹技术 该方法是测量胰岛素抵抗的金标准。 3.胰岛素抑制试验 是一种简单易行的方法，但是结果不如钳夹法精确。 4.微小模型法 微小模型技术（MMT）是利用计算机模拟机体血糖与胰岛素动力代谢的关系，
螺内酯的性状及鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加硫酸2ml,摇匀,溶液显橙黄色,有强烈黄绿色荧光,缓缓加热,溶液即变为深红色,并有硫化氢气体产生,遇湿润的醋酸铅试纸显暗黑色;将此溶液倾入约10ml的水中,成为黄绿色的乳状液2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3
异福胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于利福平5mg),加0.1mol/L盐酸溶液2ml,振摇使利福平溶解后,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴,溶液即由橙红色变为暗红色(2)取本品内容物适量(约相当于异烟肼0.1g),置试管中,加水10ml,振摇,滤过,滤液加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊
甲地高辛的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约1mg,置小试管中,加含三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)lnl溶解后,沿管壁缓缓加硫酸ln,使成两液层,接界处显紫色;放置后,冰醋酸层显蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外
硫酸阿托品的性状及鉴别检查方法
鉴别(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集487图)一致。(2)本品显托烷生物碱类的鉴别反应(通则0301)。(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)性状本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶。熔点取本品,在120℃干燥4小时后,立即依法测定(通则
杆菌肽的检查及鉴别方法
鉴别照薄层色谱法(通则0502)试验溶剂1%乙二胺四醋酸二钠溶液。供试品溶液取本品适量,加溶剂制成每1m1中约含6,0mg的溶液标准品溶液取杆菌肽标准品适量,加溶剂制成每1m中约含6.0mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF4薄层板(临用前于105℃活化1~2小时),以正丁醇冰醋酸-水-吡啶-乙醇(60:
吡嗪酰胺的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品0.1g,加水10ml溶解,加硫酸亚铁试液1ml,溶液显橙红色;加氢氧化钠试液使成碱性后,转变为蓝色。(2)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含50g的溶液,作为供试品溶液(1),照紫外可见分光光度法通则0401)测定,在310nm的波长处有最大吸收。取供试品溶容液(1)用水
甲状腺粉的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约0.5g,加水20ml,振摇后滤过,取滤渣,加氢氧化钠试液5ml,煮沸5分钟,放冷,加稀硫酸适量使pH值约为4.0,即析出沉淀;滤过,分取沉淀约1/5,加稀乙醇2ml与盐酸1滴,振摇使溶解,加10%亚硝酸钠溶液2滴,煮沸,黄色加深;放冷,加过量的浓氨溶液,黄色即变成橙红色(2)在含
亚甲蓝的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加水5oml溶解后,显深蓝色;分取溶液10ml,加稀硫酸1ml与锌粉0.1g,蓝色即消失,滤过,滤液置空气中或加过氧化氢试液1滴,复显蓝色;另取溶液10ml,加碘化钾试液数滴,即生成深蓝色的绒毛状沉淀,沉淀后,上层溶液显淡蓝色;再取溶液10ml,加0.1mol/L碘溶液数
辛伐他汀胶囊的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品内容物适量,加溶剂I[乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)(8:2)]适量,振摇使辛伐他汀溶解并稀释制成每1ml中约含辛伐他汀104g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外
乙酰唑胺的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,滴加氢氧化钠试液溶解后,加水1oml与酚酞指示液1滴,滴加稀盐酸至粉红色消失,加硝酸汞试液数滴,即生成白色沉淀(2)取本品约0.2g,置试管中,加乙醇与硫酸各1ml,加热即产生乙酸乙酯的香气(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集9图)一致检查酸度取本品1.0g,
布洛芬糖浆的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品20ml,用lmol/L盐酸溶液调节pH值至2.0,加水20ml,混匀,滤过,用少量水洗涤残渣,晾干,取残渣约25mg,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm与273nm的波长处有最大吸收,在245nm
地红霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与地红霉素对照品的图谱一致(通则0402)。如不一致,取本品及地红霉素对照品各约20mg,分别加无水乙醇3ml溶解,水浴蒸干,置五氧化二磷干燥器中减压干燥过夜后,再测定。检查
阿司匹林泡腾片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品细粉适量(约相当
阿桔片的鉴别及检查方法
鉴别取本品的细粉适量(约相当于阿片粉0.1g),照阿片项下的鉴别试验,显相同的反应检查除崩解时限为20分钟外,其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
铋中毒的检查方法及诊断鉴别
检查方法 1、血液测定：可采用简易测定方法，如 （1）加减法：取患者血液1—2滴，用蒸馏水3—4ml稀释后，加10％氢氧化纳溶液1—2滴、混匀，血液中COH增多时，加碱后血液仍保持淡红色不变，正常血液则呈绿色，本试验在浓度高达50％时才呈阳性反应。 （2）分光镜检查法：取血数滴，加入蒸馏
肌苷胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于肌苷0.2g),加水10ml振摇,使肌苷溶解,滤过,取滤液,照肌苷项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
交沙霉素片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量,加甲醇使交沙霉素溶解并稀释制成每1ml中约含交沙霉素1mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照交沙霉素项下的鉴别(2)试验,点样量为5l,应显相同的结果2)取本品细粉适量,加甲醇溶解并制成每1ml中约含交沙霉素20gg的溶液,滤过,滤液照交沙霉素项下的鉴别(4)试验,应
利培酮的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品与利培酮对照品各适量,分别加流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取鉴别(1)项下供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波
阿片酊的检查及鉴别方法
鉴别取本品适量,置水浴上蒸干,残渣照阿片项下的鉴别试验,显相同的结果。检查乙醇量应为41%~46%(通则0711)其他应符合酊剂项下有关的各项规定(通则0120)
利福平片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含利福平10mg的溶液,滤过,取续滤液照利福平项下的鉴别(2)试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(2)两项可选做一项检查有关物质照高效液相色谱法(