胰岛素的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品适量,用0.1%三氟醋酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液,取20μl,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液(pH 7.3)20μl、0.1%V8酶溶液20μl与水140μl,混匀,置37℃水浴中2小时后,加磷酸3μl,作为供试品溶液;另取胰岛素对照品适量,同法制备,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,以0.2mol/L硫酸盐缓冲液(pH 2.3)-乙腈(90:10)为流动相A,乙腈-水(50:50)为流动相B,按下表进行梯度洗脱。取对照品溶液和供试品溶液各25μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液的肽图谱应与对照品溶液的肽图谱一致。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)09010605545705545检查相关蛋白质取本品适量,用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含3.5mg的溶液,......阅读全文
阿仑膦酸钠片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于阿仑膦酸0.2g),加水10ml振摇使溶解,滤过,取续滤液1ml,加氢氧化钠试液使呈碱性,加茚三酮试液1ml,加热煮沸数分钟,即显紫红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查含量均匀度(10mg规格)取本
异福胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于利福平5mg),加0.1mol/L盐酸溶液2ml,振摇使利福平溶解后,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴,溶液即由橙红色变为暗红色(2)取本品内容物适量(约相当于异烟肼0.1g),置试管中,加水10ml,振摇,滤过,滤液加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊
地高辛片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于地高辛25mg),加三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴)1ml,振摇数分钟,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置小试管中,沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时
辛伐他汀片的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品细粉适量,加溶剂Ⅰ[乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)(8:2)J适量,振摇使辛伐他汀溶解并稀释制成每1ml中约含辛伐他汀10gg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-
丙磺舒片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于丙磺舒0.25g),加丙酮30ml使丙磺舒溶解,滤过,滤液滴加水适量使析出沉淀,滤过,沉淀照丙磺舒项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应(2)取含量测定项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在225nm与249nm的波长处有最大吸收检查溶出度
杆菌肽软膏的鉴别及检查方法
鉴别取本品适量,加1%乙二胺四醋酸二钠溶液适量,置水浴上加热搅拌,使杆菌肽溶解,放冷,滤过,滤液制成每1ml中约含500杆菌肽单位的溶液,作为供试品溶液;另取杆菌肽标准品适量,加1%乙二胺四醋酸二钠溶液制成每1m中含500杆菌肽单位的溶液,作为标准品溶液,照杆菌肽项下的鉴别法试验,显相同的结果。检查
骨裂的检查方法及鉴别诊断
检查方法 凡疑为骨折者应常规进行X线拍片检查,可以帮助了解骨折的类型和具体情况,对治疗具有指导意义。骨折的X线检查一般应拍摄包括邻近一个关节在内的正、侧位片,必要时须加摄斜位、切线位或健侧相应部位的X线片。裂纹在没有明显移位时常看不见,必要时行CT和磁共振(MRI)进一步明确诊断,MRI可根据
甲状腺片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品适量,除去包衣后,研细,称取适量约相当于甲状腺粉0.2g),加水20ml,振摇,置离心管中,每分钟3000转,离心3~5分钟,弃去上清液,加氢氧化钠试液5ml,在水浴中加热10分钟,放冷,加稀硫酸适量使溶液析出沉淀(pH值约为4);以每分钟3500转,离心10分钟,分取沉淀约1/3,
肌苷胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于肌苷0.2g),加水10ml振摇,使肌苷溶解,滤过,取滤液,照肌苷项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
右布洛芬的检查及鉴别方法
鉴别(1)在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与同浓度的对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm与273nm的波长处有最大吸收,在245nm与271nm的
布洛芬片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含布洛芬0.25mg的溶液,滤过,取续滤液,照布洛芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果(2)取本品5片,研细,加丙酮20ml使布洛芬溶解,滤过,取滤液挥干,真空干燥后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集943图
七氟烷的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品与七氟烷对照品,分别用二氯乙烷制成每1ml中含约1.5mg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液,照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,用气体法测定,其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1108图)一致。检查酸碱度取本品20ml
吉他霉素片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于吉他霉素10000单位),加硫酸5ml,缓缓摇匀,溶液显红褐色。(2)在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液应出现四个与吉他霉素标准品溶液中吉他霉素A5、A4、A1、A13峰保留时间一致的色谱峰检查吉他霉素组分照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品
甘氨酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品与甘氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集929图)一致。检查酸度取本品1.0g,加水2
色甘酸钠的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品0.1g,加水与氢氧化钠试液各2ml,煮沸1分钟,溶液显黄色,加重氮苯磺酸试液数滴,显血红色。(2)取本品,加磷酸盐缓冲液(pH7.4)溶解并稀释制成每lml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在238nm与326nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸
妥布霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液。标准品溶液取妥布霉素标准品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液系统适用性溶液取卡那霉素对照品、新霉素标准品与妥布霉素标准品,加水制成每1ml中约含上述三种对照品或标准品各10mg的混合溶液。色谱条件采
丙酸睾酮的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集72图)一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液
吲哚菁绿的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加水5ml使溶解,加氢氧化钠试液10滴,加热至约60℃,加3%过氧化氢溶液10滴,即显暗红褐色,放置,渐变为橙黄色(2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在216nm、263nm与784nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与
左氧氟沙星的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品与氧氟沙星对照品适量,分别加右氧氟沙星项下的流动相溶解并稀释制成每1m中含0.01mg与0.02mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照右氧氟沙星项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。(2)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶
丙氨酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品与丙氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集915图)一致。检查酸度取本品1.0g,加水2
尿素软膏的检查及鉴别方法
鉴别(1)取含量测定项下剩余溶液2~3ml,加盐酸1滴,摇匀后,加10%咕吨氢醇的甲醇溶液2~3滴,即产生沉淀,此沉淀加等量的乙醇应不溶解。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量(约相当于尿素50mg),加无水乙醇5ml,水浴加热使尿素溶解,置冰浴中冷却,滤过,取滤液。对照品溶
泛酸钙片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于泛酸钙50mg),加氢氧化钠试液5ml,振摇,滤过,滤液中加硫酸铜试液1滴,即显深蓝色(2)取本品的细粉适量(约相当于泛酸钙50mg),加氢氧化钠试液5ml,煮沸1分钟,放冷,加1mol/L盐酸溶液5ml,再加三氯化铁试液2滴,即显黄色。(3)取本品的细粉适量,加
苏氨酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品0.1g,加水50ml使溶解,取1ml,加%高碘酸钠溶液1ml,再加哌啶0.2ml和2.5%亚硝基铁氰化钠溶液0.1ml,溶液即显蓝色,放置数分钟后,溶液变为黄色(2)取本品与苏氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨
呋塞米的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约25mg,加水5ml,滴加氢氧化钠试液使恰溶解,加硫酸铜试液1~2滴,即生成绿色沉淀(2)取本品25mg,置试管中,加乙醇2.5ml溶解后,沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2ml,即显绿色,渐变深红色(3)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外可见分光光
亚叶酸钙片的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间(2)取本品细粉,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每lml中约含亚叶酸10kg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在282mm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸
谷胱甘肽片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,加水溶解并稀释制成每n1中含谷胱甘肽约10mg的溶液,滤过,取滤液10ml,加氢氧化钠试液1ml与亚硝基铁氰化钠试液约8滴,摇匀,即显深红色,放置后渐显黄色,上层留有红色环,摇匀后又变成红色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保
阿维A的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约5mg,加N,N-二甲基甲酰胺5m使溶解,加0.5mol/L盐酸1ml溶液,加高锰酸钾试液2滴,紫红色即褪去(2)取本品约5mg,加三氯甲烷约5ml,振摇,使溶解,加三氯化锑的三氯甲烷溶液(1→10)4m1,即显绿色(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对
骨裂的检查方法及鉴别诊断
检查方法 凡疑为骨折者应常规进行X线拍片检查,可以帮助了解骨折的类型和具体情况,对治疗具有指导意义。骨折的X线检查一般应拍摄包括邻近一个关节在内的正、侧位片,必要时须加摄斜位、切线位或健侧相应部位的X线片。裂纹在没有明显移位时常看不见,必要时行CT和磁共振(MRI)进一步明确诊断,MRI可根据
地蒽酚的鉴别及检查方法
鉴别(1)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在240~400nm的波长范围内测定吸光度,在257nm、289nm与356mm的波长处有最大吸收。在257nm与289nm处吸光度的比值应为1.06~1.10;在356m与289nm处吸光度的比值应为0.90~0.94。(2)本
尼莫地平胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品的内容物适量(约相当于尼莫地平40mg),加乙醇5ml,振摇使尼莫地平溶解,滤过,取续滤液约3ml,加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml,加1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液lml,强烈振摇,1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试