胰岛素的鉴别及检查方法
鉴别（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）取本品适量，用0.1%三氟醋酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液，取20μl，加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷－盐酸缓冲液（pH 7.3）20μl、0.1%V8酶溶液20μl与水140μl，混匀，置37℃水浴中2小时后，加磷酸3μl，作为供试品溶液；另取胰岛素对照品适量，同法制备，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，以0.2mol/L硫酸盐缓冲液（pH 2.3）－乙腈（90：10）为流动相A，乙腈－水（50：50）为流动相B，按下表进行梯度洗脱。取对照品溶液和供试品溶液各25μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的肽图谱应与对照品溶液的肽图谱一致。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）09010605545705545检查相关蛋白质取本品适量，用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含3.5mg的溶液，......阅读全文
胰岛素的鉴别及检查方法
鉴别（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）取本品适量，用0.1%三氟醋酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液，取20μl，加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷－盐酸缓冲液（pH 7.3）20μl、0.1%V8酶溶液20μl与水140μl，混匀
胰岛素的鉴别检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)照高效液相色谱法(通则0512)试验供试品溶液取本品适量,加0.1%三氟醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,取20l,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液(pH7.3)20μ
胰岛素的性状鉴别检查方法
性状本品为白色或类白色的结晶性粉末。本品在水、乙醇中几乎不溶;在无机酸或氢氧化钠溶液中易溶。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)照高效液相色谱法(通则0512)试验供试品溶液取本品适量,加0.1%三氟醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中
胰岛素的性状及鉴别方法
性状本品为白色或类白色的结晶性粉末。本品在水、乙醇中几乎不溶;在无机酸或氢氧化钠溶液中易溶。鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)照高效液相色谱法(通则0512)试验供试品溶液取本品适量,加0.1%三氟醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中
胰岛素注射液的鉴别检查方法
鉴别取本品,照胰岛素项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果检查pH值应为6.6~8.0(通则0631)。相关蛋白质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,每1ml中加9.6mol/L盐酸溶液3μl酸化,混匀色谱条件见胰岛素相关蛋白质项下。进样体积适量(约相当于胰岛素2单位)。系统适用性
胰岛素注射液的性状鉴别检查方法
性状本品为无色或几乎无色的澄明液体鉴别取本品,照胰岛素项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果检查pH值应为6.6~8.0(通则0631)。相关蛋白质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,每1ml中加9.6mol/L盐酸溶液3μl酸化,混匀色谱条件见胰岛素相关蛋白质项下。进样体积适量(
胰岛素的鉴别方法
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)照高效液相色谱法(通则0512)试验供试品溶液取本品适量,加0.1%三氟醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,取20l,加0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷盐酸缓冲液(pH7.3)20μ、0
胰岛素的检查方法
相关蛋白质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制,置10℃以下保存。供试品溶液取本品适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1m中约含3.5mg的溶液系统适用性溶液见含量测定项下色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5~10μm);以0.2mol/L硫酸盐缓冲液(取无水硫酸钠28
环孢素的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加甲醇5ml溶解,加高锰酸钾试液1滴,放置,紫红色应逐渐消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集784图)一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试
阿司匹林的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,加水10m1,煮沸,放冷,加氯化铁试液1滴,即显紫堇色(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集5图)一致检查溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约
精蛋白锌胰岛素注射液的鉴别检查方法
鉴别取本品,照胰岛素项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果检查pH值应为6.9~7.3(通则0631)。相关蛋白质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,每1ml中加9.6mol/L盐酸溶液3μl,混匀,待混悬液澄清色谱条件见胰岛素相关蛋白质项下。进样体积适量(约相当于胰岛素2单位)系统
胰岛素注射液的性状及鉴别方法
性状本品为无色或几乎无色的澄明液体鉴别取本品,照胰岛素项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果
灰黄霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集146检查酸度取本品0.25g,加乙醇20ml,振摇,立即加酚酞指示液0.1ml并用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至显微红色,消耗氢氧化钠滴定液
阿司匹林片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于
辛伐他汀的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在231nm238nm与247nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱
阿仑膦酸钠的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约20mg,加水2ml溶解后,加氢氧化钠试液适量使呈碱性,再加茚三酮试液1ml,混合,加热煮沸数分钟,即显紫红色。(2)取本品适量,置150℃千燥至恒重后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。检查酸度
交沙霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品2ng,加硫酸5ml,缓缓摇匀,即显红棕色(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含交沙霉素1mg的溶液标准品溶液取交沙霉素标准品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含交沙霉素1mg的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以正己烷-丙酮(8:7)
叶酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约0.2mg,加0.4%氢氧化钠溶液oml,振摇使溶解,加高锰酸钾试液1滴,振摇混匀后,溶液显蓝绿色;在紫外光灯下,显蓝绿色荧光。(2)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1m1中约含0μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在56nm、283nm与365nm±4nm的
阿片片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于阿片粉0.1g),加水5ml,加热浸渍后,滤过,滤液中加三氯化铁数滴,即显紫色,再加稀盐酸或二氯化汞试液数滴,颜色无变化。(2)取本品细粉适量(约相当于阿片粉0.2g),加水5ml与氨试液5ml,研匀,移至分液漏斗中,加三氯甲烷-乙醇(1:1)溶液20ml,轻轻振摇
吉他霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加硫酸5ml,缓缓摇匀,溶液显红褐色。(2)在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液应出现四个与吉他霉素标准品溶液中吉他霉素A5、AA1、A13峰保留时间一致的色谱峰。检查碱度取本品0.10g,加水100ml振摇使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~
辛伐他汀的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在231nm238nm与247nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱
甲酚的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的饱和水溶液,加三氯化铁试液,即易消失的紫蓝色(2)取本品的饱和水溶液,加溴试液,即析出淡黄色的絮状沉淀检查烃类取本品1.0ml,加水60m1溶解后,如显浑浊,与对照液[取水57ml,加硫酸滴定液(0.01mol/L)1.5ml与氯化钡试液2ml,摇匀,放置5分钟]比较,不得更浓。不
尿激酶的鉴别及检查方法
鉴别取效价测定项下的供试品溶液,用巴比妥-氯化钠缓冲液(pH7.8)稀释制成每1ml中含20单位的溶液,取lml,加牛纤维蛋白原溶液0.3ml,再依次加入牛纤维蛋白溶酶原溶液0.2nl与牛凝血酶溶液0.2ml,迅速摇匀,立即置37℃士0.5℃恒温水浴中保温,立即计时。应在30~45秒内凝结,且凝块在
辛伐他汀片的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品细粉适量,加溶剂Ⅰ[乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)(8:2)J适量,振摇使辛伐他汀溶解并稀释制成每1ml中约含辛伐他汀10gg的溶液,滤过,取续滤液,照紫外-
头孢丙烯的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液中两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液中(Z)异构体峰和(E)异构体峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1120图)一致检查结晶性取本品,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品0.50g,加水100ml溶解后,
利血平的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约1mg,加0.1%钼酸钠的硫酸溶液3ml,即显黄色,约5分钟后转变为蓝色(2)取本品约1mg,加新制的香草醛试液0.2ml,约2分钟后显玫瑰红色(3)取本品约0.5mg,加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml,混匀,即显绿色;再加冰醋酸1ml,转变为红色。(4)
布洛芬胶囊的鉴别及检查方法
性状本品内容物为白色结晶性粉末或粉末鉴别(1)取本品内容物适量,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1m中约含0.25mg的溶液,滤过,取续滤液,照布洛芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果。(2)取本品5粒,将内容物研细,加丙酮20ml使布洛芬溶解,滤过,取滤液挥干,真空干燥后测定。本品的红外光
地塞米松片的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液夜主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品10片,研细,加甲醇25ml,振摇30分钟使地塞米松溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。检查含量均匀度取本品1片,置研钵中,加流动相2ml,研磨,用流动
阿司匹林栓的鉴别及检查方法
鉴别取本品适量(约相当于阿司匹林0.6g),加乙醇2oml,微温使阿司匹林溶解,置冰浴中冷却5分钟,并不断搅拌,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照阿司匹林项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的结果检查游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品贮备液取本品5粒,精密称定,置小烧杯中,
非洛地平的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品20mg,加盐酸1ml溶解后,加盐酸羟胺试液1ml,混匀,滴加20%氢氧化钠溶液使呈碱性,置水浴煮沸30分钟,放冷,再滴加1mol/L盐酸溶液使恰呈酸性,加三氯化铁试液数滴,溶液显红褐色(2)取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401