丙酮和乙醇双水相萃取荧光法测定痕量维生素B2
萃取是一种十分重要的化学分离手段。传统的萃取分离通常是在两个互不相溶的相——有机相和水相间进行,这种异相萃取的效率通常较低,事实上,某些能与水互溶的有机溶剂在无机盐作用下也可能形成双水相体系,只是有关这方面的研究还比较少,有待进一步扩大和深入。与高聚物双水相体系相比,水溶性有机溶剂-盐双水相体系具有操作简便、相分离速度快、价廉、低毒、分相清晰、对测定干扰小及萃取相不吉粘度大,难处理的聚合物等特点。维生B2(vB2,又称核黄素)临床用于防治口角炎、唇干裂、舌炎、阴囊炎、角膜血管化等维生素岛缺乏症,测定方法有分光光度法、催化动力学法、磷光法、伏安法、化学发光法、荧光法和色谱法等。本文对水溶性有机溶剂乙醇和丙酮在无机盐作用下形成双水相的条件和萃取VB2的性质进行了对比研究,建立了丙酮/乙醇一(NH4)2SO4-H2O双水相萃取、荧光测定VB2的新方法。用于VB2片荆和注射液的测定。......阅读全文
维生素B2(核黄素)的荧光测定法
实验原理 维生素B2(核黄素)在440~500nm波长光照射下发生黄绿色荧光。在稀溶液中其荧光强度与维生素B2的浓度成正比。利用硅镁吸附剂对维生素B2的吸附作用去除样品中的干扰荧光测定的杂质,然后洗脱维生素B2, 测定其荧光强度。试液再加入连二亚硫酸钠(Na2S2O4),将维生素B2还原
维生素B2和维生素C的含量测定
一、实验目的 了解和掌握荧光分光光度计的使用方法二、实验原理 测Vc 的实验原理:抗坏血酸在氧化剂存在下,被氧化成脱氢抗坏血酸,氧化型的抗坏血酸与邻苯二胺作用生成荧光化合物(脱氢抗坏血酸对-氮杂萘),此荧光化合物的激发波长是350nm,荧光波长在430nm,其荧光强度与抗坏血酸含量成正比,样品的荧
维生素B2
性状本品为橙黄色结晶性粉末;微臭;溶液易变质,在碱性溶液中或遇光变质更快本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶;在稀氢氧化钠溶液中溶解。比旋度避光操作。取本品,精密称定,加无碳酸盐的0.05mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液,在30分钟内,依法测定(通则0621),
双水相萃取技术分离提取谷氨酸脱羧酶的研究
一种既环保又易于操作的生物提取分离技术——双水相萃取技术(ATPS)从超声破壁处理后的大肠杆菌(E.coli)细胞浆中分离提取谷氨酸脱羧酶(GAD)。主要研究内容如下: 首先,建立新型双水相体系,分别考察了分子量2000的聚乙二醇(PEG2000)、六种亲水有机溶剂(CH_3OH、C_2H_5OH、
聚焦微波辅助双水相萃取定农吉利中牡荆素与异牡荆素
以乙醇-硫酸铵双水相体系为萃取溶剂,采用聚焦微波辅助萃取法萃取农吉利中的牡荆素和异牡荆素,HPLC测定,建立了微波辅助双水相萃取(FMAATPE)/HPLC方法测定牡荆素和异牡荆素含量的分析方法。利用单因素试验和正交试验设计方法优化了乙醇质量分数、微波功率、料液比、萃取时间等萃取条件以及色谱分析条件
荧光分光光度法在多维片中维生素B2含量测定上的应用
摘要: 维生素B2又名核黄素,在食品中以游离形式或磷酸酯等结合形式存在。膳食中的主要来源是各种动物性食品,其次是植物性食品的豆类和新鲜绿叶蔬菜。检测其含量也有着许多的方法,其中荧光分光光度法是对荧光物质进行定性和定量的有效方法,它是维生素B2含量测定的一个比较常用的方法。本文以测定多维片中维生素B2
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取和固相萃取的工作原理区别固相萃取技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取
双水相萃取体系在分离纯化芦荟活性成分中的应用研究
论文研究了PEG/盐、浊点萃取、醇/盐和离子液体/盐四种双水相体系,并成功将其应用到萃取、分离和纯化芦荟中的蒽醌、多糖类物质。 首先,采用星点设计-响应面法分别优化了芦荟中的蒽醌和多糖类物质提取工艺。分别考察了乙醇浓度、提取温度和液固比对蒽醌得率的影响;提取温度、提取时间和液固比对多糖得率的影响。采
固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯
固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯摘要:采用(聚硅氧烷富勒烯聚二甲基硅氧烷的混合固定相自制萃取头,利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术分析了水中)种邻苯二甲酸二酯。考察了萃取温度、离子 强度、吸附和热解吸时间等因素对该方法灵敏度的影响。结果表明该萃取头萃取选择性优于商用/萃取头。方法的检出
辣椒和葡萄籽中主要有效成分的盐析萃取研究
以植物为原料提取天然产物时,通常面临原料组成复杂、多种有效成分共存、分离提取步骤多、产品收率低、原料浪费严重等突出问题。比如,在辣椒红色素的提取过程中,其副产品辣椒碱具有辛辣味,影响辣椒红色素的品质,需进一步分离去除,而研究已证实辣椒碱具有多种生理功能,也是一种高附加值产品;同样,现有不少文献报道从
维生素B2片
性状本品为黄色至橙黄色片。鉴别取本品细粉适量(约相当于维生素B21mg),加水100ml,振摇,浸渍数分钟使维生素B2溶解,滤过,滤液照维生素B2鉴别(1)项试验,显相同的反应。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于维生素B210mg),置10
维生素B2-(核黄素)-荧光测定法实验_荧光测定法1
实验方法原理核黄素能形成一种具有黄绿色荧光的黄色溶液。它在稀溶液中,440~500 nm波长下测定的荧光强度与核黄素的浓度成正比。根据其在还原后的荧光差数,可测定核黄素的含量。实验材料核黄素试剂、试剂盒高锰酸钾溶液 荧光红钠 硫代硫酸钠 冰醋酸仪器、耗材荧光分光光度计 玻璃器实验步骤溶液配制:1.
维生素B2-(核黄素)-荧光测定法实验_荧光测定法2
实验方法原理核黄素在pH 4~9 的条件下,用450 nm波长的光激发,可发出波长为520 nm的荧光。在核黄素的含量为0.1~10 μg范围内,荧光的强度,与核黄素浓度成正比,硫代硫酸钠可消除核黄素的荧光性。实验材料核黄素试剂、试剂盒荧光红钠 硫代硫酸钠 盐酸仪器、耗材荧光分光光度计 容量瓶实验步
紫外可见分光光度法测定维生素B2
实 验 名 称:紫外可见分光光度法测定维生素B2实 验 目 的:1、维生素B2的紫外可见光谱图的测绘2、根据E1%1CM444nm文献值323求取样品中VB2的含量3、用标准曲线法求取样品中VB2的含量4、比较两种方法的误差来源实 验 原 理:维生素B2,通常指核黄素。维生素B2在224、267、3
分散液相微萃取技术原理
分散液相微萃取分散液相微萃取(Dispersive Liquid-liquid Microextraction,DLLME)是一种很新的液相微萃取技术。方法操作简单,在水相样品基质中加入微升级的萃取剂和毫升级的分散剂,用以形成水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分离后即可吸取萃取层直接进样分析。
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高效液相-单四级杆质谱仪结合同位素峰形校正检索技术快速确定头孢呋辛水溶液降解杂质探索一种利用同位素峰形校正检索技术(CLIPS),在低分辨率单四极杆液质联用仪上,实现对未知杂质元素组成的分析,进而快速推断降解杂质结构的方法。方法:头孢呋辛对照品经水浴降解获得未知杂质混合样品,用HPLC-MS进行分离
响应面试验优化双水相萃取大吴风草及抑菌活性测定
目的:优化大吴风草总黄酮(total flavonoids of Farfugium,TFF)双水相萃取体系并研究其抑菌活性。方法:超声波辅助C2H5OH-(NH4)2SO4双水相萃取TFF,依据Box-Behnken试验设计原理,采用三因素三水平响应面分析法,以TFF萃取率为响应值进行方差分析,获
固相微萃取测定海水和沉积物间隙水中的痕量多环芳烃
固相微萃取_气相色谱_质谱联用测定海水和沉积物间隙水中的痕量多环芳烃摘要 建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱一质谱(GC-MS)联用同时测定海水中16种多环芳烃的分析方法,研究了萃取时间、盐度条件的影响,同时用SPME的方法研究了海水中的溶解有机物(DOM)对多环芳烃萃取的影响,计算出不同DO
固相微萃取和固相萃取柱的区别
保管其中被测物质, 固相萃取装置(SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂。再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂
气相色谱法测定乙醇的含量的方法介绍
乙醇含量的测定有物理方法和化学方法。物理方法有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。化学方法有重铬酸钾比色法、莫尔盐法、碘量滴定法。 样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,用内标法定量。标准溶液配制:用5个10.
溶剂萃取方波极谱法测定金属锆中的痕量镉
一、方法要求在pH 5情况下,用含吡啶的氯仿溶液萃取,镉与吡啶及硫氰酸盐形成三元络合物,使痕量的镉与锆主体分离,然后进行方波极谱测定。本方法的灵敏度为5×10-5%。二、试剂与仪器(1)氢氟酸、氨水溶液(约13mol/L)、酒石酸水溶液(40%)。(2)乙酸钠缓冲溶液:200g无水乙酸钠溶于1000
磁性固相萃取液相色定环境水样中痕量的微囊藻毒素
通过水热合成法制备出磁性膨润土复合材料作为固相萃取吸附剂,采用磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UV),建立了对环境水中痕量生物污染物微囊藻毒素(MC-LR)的快速检测分析方法。通过对MSPE技术中吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的配比、体积等参数的优化,实现
固相萃取萃取方式、盐浓度和pH
萃取方式、盐浓度和pH:SPME的操作方式有两种,一种为顶空萃取方式,另一种为浸入萃取方式,实验中采取何种萃取方式主要取决于样品组分是否存在蒸气压,没有蒸气压的组分只能采用浸入方式来萃取。在萃取前于样品中添加无机盐可以降低极性有机化合物的溶解度,产生盐析,提高分配系数,从而达到增加萃取头固定相对分析
小分子醇/盐二元双水相体系分离/萃取抗生素的研究
抗生素由于其稳定的药效被越来越多的使用到医疗事业、禽畜饲养当中,达到了快速高效治愈人类和动物的多种疾病,有效控制疫情传播的效果。但是不加控制使用抗生素也会给自然环境跟人类健康带来无法预计的反作用,严重威胁着人类生存。因此建立一种高效分离、绿色节能抗生素检测手段尤为迫切。 小分子有机溶剂双水相萃取体系
新型功能化固相萃取中痕量金属离子的富集分离应用
信息技术的广泛应用以及数学、物理学、生命科学和材料科学等学科的新成就的不断引入,极大地丰富了分析化学的内容,现代分析化学不仅仅是测定物质的化学组成和含量的分析方法及其有关的科学,还成为化学信息的科学,成为生物化学、物理化学、环境化学交叉的科学。工业生产的发展和人口的持续增长给环境带来了巨大的压力,生
固相微萃取/高效液相色谱法测定水中的微囊藻毒素
摘 要: 采用CWX/DVB萃取头, 应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术( SPME /HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化, 并对实际水样进行了分析。该方法测定MC - LR (LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~200μg/L, 相关系数为0.999 5
薄层色谱法在食品和营养方面的应用介绍
食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的黄曲霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量,有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十
薄层色谱法在食品营养学领域的应用
食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的黄曲霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量,有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十多种
薄层色谱法在食品和营养行业应用
食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的黄曲霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性和定量,有助于解决蛋白质的结构和食品营养问题。二十多种