双环醇的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)则定供试品溶液取本品适量,加乙腈溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I1g与杂质Ⅱ3μg的混合溶液。系统适用性溶液取双环醇对照品与杂质I对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1m中分别约含双环醇20μg与杂质I10g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Symmetry c18,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱);以乙腈-水-醋酸(55:45:0.01)为流动相;检测波长为228nm;流速为每分钟0.5ml;柱温为40℃;进样体系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,双环醇峰的保留时间约为8分钟,双环醇峰与杂质Ⅰ峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液分别注入液相色......阅读全文
双环醇的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)则定供试品溶液取本品适量,加乙腈溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I1g与杂质Ⅱ3μg的混
双环醇片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双环醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件
双环醇的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约20mg,加变色酸试液1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1113图)一致检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)则定供试品溶液取本品
双环醇片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于双环醇40mg),加三氯甲烷振摇使双环醇溶解,滤过,滤液蒸干后,残渣加变色酸试液约1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取有关物质项下的对照溶液,用乙腈稀释制成每1ml中
双环醇的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照品溶液取双环醇对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液
双环醇的鉴别方法
(1)取本品约20mg,加变色酸试液1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1113图)一致。
双环醇片的鉴别方法
(1)取本品细粉适量(约相当于双环醇40mg),加三氯甲烷振摇使双环醇溶解,滤过,滤液蒸干后,残渣加变色酸试液约1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取有关物质项下的对照溶液,用乙腈稀释制成每1ml中
双环醇片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双环醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50m量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取双环醇对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释成每1
双环醇的类别及贮藏方法
类别肝病用药。贮藏密封保存。
双环醇片的类别及贮藏方法
类别同双环醇。规格(1)25mg(2)50mg贮藏密封保存。
双环醇片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于双环醇40mg),加三氯甲烷振摇使双环醇溶解,滤过,滤液蒸干后,残渣加变色酸试液约1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
双环醇的基本性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在三氯甲烷或丙酮中易溶;在乙腈中溶解;在乙酸乙酯中略溶;在乙醇中微溶;在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)应为136~140℃。
双环醇的基本性状及鉴别方法
性状本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在三氯甲烷或丙酮中易溶;在乙腈中溶解;在乙酸乙酯中略溶;在乙醇中微溶;在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)应为136~140℃。鉴别(1)取本品约20mg,加变色酸试液1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品
双环醇片的基本性状
本品为白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
双环醇的制剂及杂质类型
制剂双环醇片杂质质I(联苯双酯)COOCH3 OCH34,4-二甲氧基-5,6,5′,6-双(亚甲二氧基)-2,2-联苯二甲酸二甲酯杂质Ⅱ(甲醚化双环醇) CH2OCH COOCH4,4二甲氧基-5,6,5′,6-双(亚甲二氧基)-2′-甲氧亚甲基联苯-2-甲酸甲酯
环己六醇的传统生产方法的介绍
肌醇传统生产方法为加压水解法。由于加压水解法具有多年的工业化生产实践经验，是国内生产厂家采用的主要工艺技术，并且该工艺也在生产中不断得到改进。 加压水解法一般流程：菲汀（水解）→水解液（中和、过滤）→肌醇液（除杂浓缩、结晶离心）→粗肌醇（溶解除杂、结晶离心）→精品。其中，水解和精制是两大关键步骤
氟哌啶醇的检查方法
酸性溶液的澄清度取本品50mg,加乳酸溶液(0.5-100)10ml,加热溶解后,溶液应澄清有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品50mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。
木糖醇的检查方法
溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解溶液应澄清无色。酸度取本品5.0g,加水50ml使溶解,加酚酞指示液3滴与0.01mol/L氢氧化钠溶液0.6ml,摇匀,溶液应显淡红色氯化物取本品0.50g或1.0g(供注射用),依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0m1制成的对照液比较,不得
碘佛醇的检查方法
检查酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0游离碘与碘化物取本品1.0g,加水溶解并稀释至8ml加稀硫酸2.5ml与甲苯3ml,剧烈振摇,分层后,甲苯层不得显红色。再加2%亚硝酸钠溶液1ml振摇,甲苯层的红色与取0.025%碘化钾溶液1ml加水至8
山梨醇的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取甘露醇对照品与山梨醇对照品各约5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。色谱条件用
雌二醇的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取雌二醇与雌酮各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液。色谱条件用十八烷基
别嘌醇的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约15mg,置25m量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液12.5ml使溶解,用盐酸溶液(9-1000稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇
碘佛醇的检查方法
酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0游离碘与碘化物取本品1.0g,加水溶解并稀释至8ml加稀硫酸2.5ml与甲苯3ml,剧烈振摇,分层后,甲苯层不得显红色。再加2%亚硝酸钠溶液1ml振摇,甲苯层的红色与取0.025%碘化钾溶液1ml加水至8ml
碘海醇的检查方法
检查溶液的颜色取本品16.18g(按无水物计),加水溶解并稀释至25ml,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在400nm、420nm与450nm波长处的吸光度分别不得过0.180、0.030与0.015。游离碘取本品2.1g,置50ml具塞离心管中,加水20ml,充分振摇使溶解。加甲苯5.0
甘露醇的检查方法
取本品约0.2g,精密称定,置250m量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置碘瓶中,精密加高碘酸钠溶液[取硫酸溶液(1→20)90ml与高碘酸钠溶液(2.3→1000110ml混合制成]50ml,置水浴上加热15分钟,放冷,加碘化钾试液10ml,密塞,放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定
紫杉醇的检查方法
检查溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加甲醇10ml使溶解,溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含2.5g的溶液。对照溶液(2)精密量取
炔雌醇的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取雌二醇10mg,置50ml量瓶中,加供试品溶液10ml,用流动相稀释至刻度,
碘海醇的检查方法
溶液的颜色取本品16.18g(按无水物计),加水溶解并稀释至25ml,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在400nm、420nm与450nm波长处的吸光度分别不得过0.180、0.030与0.015。游离碘取本品2.1g,置50ml具塞离心管中,加水20ml,充分振摇使溶解。加甲苯5.0nl
本芴醇的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中约含0.3g的溶液。系统适用性溶液取本芴醇与杂质I对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含本芴醇0.3mg与杂质I0p
环磷酰胺的检查方法
酸度取本品0.20g,加水10ml使溶解,立即依法测定(通则0631),pH值应为4.5~6.5溶液的澄清度与颜色取本品0.20g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。(