双环醇片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双环醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见双环醇有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍(0.1%),如有与对照品溶液中杂质Ⅱ保留时间致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)。含量均匀度(25mg规格)取本品1片,置100ml量瓶中,加乙醇约70ml(白色片)或取本品1片,置乳钵中研细,用乙醇约50m1分次研磨并转移......阅读全文
双环醇片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双环醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件
双环醇的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)则定供试品溶液取本品适量,加乙腈溶解并稀释制成每lml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含杂质I1g与杂质Ⅱ3μg的混
双环醇片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于双环醇40mg),加三氯甲烷振摇使双环醇溶解,滤过,滤液蒸干后,残渣加变色酸试液约1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取有关物质项下的对照溶液,用乙腈稀释制成每1ml中
双环醇片的鉴别方法
(1)取本品细粉适量(约相当于双环醇40mg),加三氯甲烷振摇使双环醇溶解,滤过,滤液蒸干后,残渣加变色酸试液约1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取有关物质项下的对照溶液,用乙腈稀释制成每1ml中
双环醇片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双环醇25mg),置25ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50m量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取双环醇对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释成每1
双环醇片的类别及贮藏方法
类别同双环醇。规格(1)25mg(2)50mg贮藏密封保存。
双环醇的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约20mg,加变色酸试液1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1113图)一致检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)则定供试品溶液取本品
双环醇片的性状及鉴别方法
性状本品为白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于双环醇40mg),加三氯甲烷振摇使双环醇溶解,滤过,滤液蒸干后,残渣加变色酸试液约1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
双环醇片的基本性状
本品为白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
双环醇的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照品溶液取双环醇对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液
双环醇的鉴别方法
(1)取本品约20mg,加变色酸试液1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1113图)一致。
双环醇的类别及贮藏方法
类别肝病用药。贮藏密封保存。
双环醇的基本性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在三氯甲烷或丙酮中易溶;在乙腈中溶解;在乙酸乙酯中略溶;在乙醇中微溶;在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)应为136~140℃。
双环醇的基本性状及鉴别方法
性状本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭本品在三氯甲烷或丙酮中易溶;在乙腈中溶解;在乙酸乙酯中略溶;在乙醇中微溶;在水中几乎不溶。熔点本品的熔点(通则0612)应为136~140℃。鉴别(1)取本品约20mg,加变色酸试液1ml,摇匀,置水浴中加热,即显紫色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品
炔雌醇片的检查方法
含量均匀度取本品1片,置具塞试管(5g规格、20g规格和50g规格)或100ml量瓶(500μg规格)中,精密加流动相1m(5g规格)或4ml(20μg规格)或10ml(50g规格)或适量(500μg规格),超声使炔雌醇溶解,放冷,后者用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液,照含量测
氟哌啶醇片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氟哌啶醇10mg),置10ml量瓶中,加流动相适量,超声使氟哌啶醇溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相定量稀释至刻度,摇匀。色谱条件
别嘌醇片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于别嘌醇5mg),置25m1量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液12.5ml使别嘌醇溶解,用盐酸溶液(91000稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱
环磷酰胺片的检查方法
酸度取本品细粉适量(约相当于环磷酰胺0.25g),加水20ml,振摇使环磷酰胺溶解,滤过,滤液加酚酞指示液数滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,不得有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于环磷酰胺0.2g),加三氯甲烷5oml,振摇15分钟使环磷酰胺溶解
双环醇的制剂及杂质类型
制剂双环醇片杂质质I(联苯双酯)COOCH3 OCH34,4-二甲氧基-5,6,5′,6-双(亚甲二氧基)-2,2-联苯二甲酸二甲酯杂质Ⅱ(甲醚化双环醇) CH2OCH COOCH4,4二甲氧基-5,6,5′,6-双(亚甲二氧基)-2′-甲氧亚甲基联苯-2-甲酸甲酯
尼尔雌醇片的检查方法
含量均匀度取本品1片,加无水乙醇适量,超声约10分钟使尼尔雌醇溶解,放冷,用无水乙醇定量稀释制成每1m中约含尼尔雌醇0.1mg的溶液,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定溶出条件以0.5
炔雌醇片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于炔雌醇20μg)加无水乙醇5ml,研磨数分钟,滤过,滤液置水浴中蒸干,残渣中滴加硫酸1ml,即显橙红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查含量均匀度取本品1片,置具塞试管(5g规格、20g规格和50g规格
阿法骨化醇片的检查方法
含量均匀度取本品1片,置具塞离心管中压碎,精密加流动相-二氯甲烷(1:1)1ml,密塞,旋涡振荡和超声处理交叉进行4分钟,使阿法骨化醇溶解,高速离心,取上清液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量限度为±25%,应符合规定(通则0941)。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
司坦唑醇片的检查方法
有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验溶剂二氯甲烷-无水乙醇(9:1)。供试品溶液取本品25片,研细,取适量(约相当于司坦唑醇40mg),加溶剂15ml,振摇使司坦唑醇溶解,迅速滤过,在室温下吹氮气至干,残渣用上述溶剂3m1溶解。对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约
氟哌啶醇片的鉴别检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于氟哌啶醇2mg)加三氯甲烷2ml,振摇,滤过,滤液蒸干,残渣照氟哌啶醇项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在244nm的波长处有最大吸收,在232nm的波长处有最小吸收(3)取本品(约相当于氟
双水杨酯片的检查方法
游离水杨酸照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品的细粉适量(约相当于双水杨酯3g),精密称定,置分液漏斗中,加三氯甲烷50ml使双水杨酯溶解,加1mol/L盐酸溶液2.5ml、水7.5ml,振摇,分取三氯甲烷层,滤过,并用三氯甲烷10m洗涤,合并三氯甲烷液。对照品溶液取水杨酸对照
氨甲环酸片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于氨甲环酸0.25g),至25ml量瓶中,加水使氨甲环酸溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见氨甲
壬苯醇醚阴道片的检查方法
酸碱度取本品3片,加水30ml,振摇使壬苯醇醚溶解后,滤过,取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.0。崩解时限与泡沫量取25ml量筒6只,分别加水3ml,置37℃恒温水浴中,待恒温后,分别投入本品1片(药片用长16cm的22号铅丝绕成网状,以防崩解时药片随泡沫浮起),开始记录时间,
硫酸沙丁胺醇片的检查方法
鉴别(1)取本品20片,研细,加水20ml使硫酸沙丁胺醇溶解,滤过,滤液照硫酸沙丁胺醇项下的鉴别(1)、(2)(5)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
硫酸沙丁胺醇片的检查方法
鉴别(1)取本品20片,研细,加水20ml使硫酸沙丁胺醇溶解,滤过,滤液照硫酸沙丁胺醇项下的鉴别(1)、(2)(5)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
双嘧达莫片的检查方法
含量均匀度取本品1片,除去包衣后研细,用0.0lmol/L盐酸溶液转移至100ml量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液适量,振摇使双嘧达莫溶解,并用0.0lmol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含双嘧达莫10μg的溶液,作为供试