环孢素的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加甲醇5ml溶解,加高锰酸钾试液1滴,放置,紫红色应逐渐消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集784图)一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。对照品溶液取环孢素对照品,精密称定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液系统适用性溶液取环孢素系统适用性对照品适量,加50%乙腈溶液溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱前连接φ0.25mm×1000mm的不锈钢管);以乙腈-水-叔丁基甲醚-磷酸(430:520:50:1)为流动相;不锈钢管和柱温70℃;检测波长为210nm;进样体积20dl。系统适用性要求系统适用性溶液的......阅读全文
阿仑膦酸钠的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约20mg,加水2ml溶解后,加氢氧化钠试液适量使呈碱性,再加茚三酮试液1ml,混合,加热煮沸数分钟,即显紫红色。(2)取本品适量,置150℃千燥至恒重后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的水溶液显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。检查酸度
吉他霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加硫酸5ml,缓缓摇匀,溶液显红褐色。(2)在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液应出现四个与吉他霉素标准品溶液中吉他霉素A5、AA1、A13峰保留时间一致的色谱峰。检查碱度取本品0.10g,加水100ml振摇使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~
利血平的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约1mg,加0.1%钼酸钠的硫酸溶液3ml,即显黄色,约5分钟后转变为蓝色(2)取本品约1mg,加新制的香草醛试液0.2ml,约2分钟后显玫瑰红色(3)取本品约0.5mg,加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml,混匀,即显绿色;再加冰醋酸1ml,转变为红色。(4)
利福平的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,加甲醇10ml溶解后,取1ml,用磷酸盐缓冲液(pH7.0)稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在237nm254nm、334mm和473nm的波长处有最大吸收,在296nm394nm的波长处有最小吸收(2)照薄层色谱法(通则
叶酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约0.2mg,加0.4%氢氧化钠溶液oml,振摇使溶解,加高锰酸钾试液1滴,振摇混匀后,溶液显蓝绿色;在紫外光灯下,显蓝绿色荧光。(2)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1m1中约含0μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在56nm、283nm与365nm±4nm的
叶酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约0.2mg,加0.4%氢氧化钠溶液oml,振摇使溶解,加高锰酸钾试液1滴,振摇混匀后,溶液显蓝绿色;在紫外光灯下,显蓝绿色荧光。(2)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1m1中约含0μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在56nm、283nm与365nm±4nm的
苯酚的性状及鉴别检查方法
鉴别取本品0.1g,加水10ml溶解后,照下述方法试验。(1)取溶液5ml,加三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色(2)取溶液5ml,加溴试液,即生成瞬即溶解的白色沉淀,但溴试液过量时,即生成持久的沉淀(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集240图)一致。检查不挥发物取本品5.0g,置水浴蒸发挥散
冰醋酸的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品1ml,加水1m,用氢氧化钠试液中和,加三氯化铁试液,即显深红色;煮沸,即生成红棕色的沉淀;再加盐酸,即溶解成黄色溶液。(2)取本品少许,加硫酸与少量的乙醇,加热,即发生乙酸乙酯的香气。检查氯化物取本品10ml,加水20ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液4.0m1制成的
辛伐他汀的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在231nm238nm与247nm的波长处有最大吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱
阿司匹林片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查游离水杨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品细粉适量(约相
环孢素的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.25mg的溶液对照品溶液取环孢素对照品适量,精密称定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.25mg的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测
辛伐他汀胶囊的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品内容物适量,加溶剂I[乙腈-0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)(8:2)]适量,振摇使辛伐他汀溶解并稀释制成每1ml中约含辛伐他汀104g的溶液,滤过,取续滤液,照紫外
阿桔片的鉴别及检查方法
鉴别取本品的细粉适量(约相当于阿片粉0.1g),照阿片项下的鉴别试验,显相同的反应检查除崩解时限为20分钟外,其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
亚叶酸钙片的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间(2)取本品细粉,加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每lml中约含亚叶酸10kg的溶液,滤过,取滤液照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在282mm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸
肌苷胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于肌苷0.2g),加水10ml振摇,使肌苷溶解,滤过,取滤液,照肌苷项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
肌苷胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于肌苷0.2g),加水10ml振摇,使肌苷溶解,滤过,取滤液,照肌苷项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
甲状腺粉的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约0.5g,加水20ml,振摇后滤过,取滤渣,加氢氧化钠试液5ml,煮沸5分钟,放冷,加稀硫酸适量使pH值约为4.0,即析出沉淀;滤过,分取沉淀约1/5,加稀乙醇2ml与盐酸1滴,振摇使溶解,加10%亚硝酸钠溶液2滴,煮沸,黄色加深;放冷,加过量的浓氨溶液,黄色即变成橙红色(2)在含
杆菌肽软膏的鉴别及检查方法
鉴别取本品适量,加1%乙二胺四醋酸二钠溶液适量,置水浴上加热搅拌,使杆菌肽溶解,放冷,滤过,滤液制成每1ml中约含500杆菌肽单位的溶液,作为供试品溶液;另取杆菌肽标准品适量,加1%乙二胺四醋酸二钠溶液制成每1m中含500杆菌肽单位的溶液,作为标准品溶液,照杆菌肽项下的鉴别法试验,显相同的结果。检查
螺内酯的性状及鉴别检查方法
鉴别(1)取本品约10mg,加硫酸2ml,摇匀,溶液显橙黄色,有强烈黄绿色荧光,缓缓加热,溶液即变为深红色,并有硫化氢气体产生,遇湿润的醋酸铅试纸显暗黑色;将此溶液倾入约10ml的水中,成为黄绿色的乳状液2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3
布洛芬糖浆的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品20ml,用lmol/L盐酸溶液调节pH值至2.0,加水20ml,混匀,滤过,用少量水洗涤残渣,晾干,取残渣约25mg,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm与273nm的波长处有最大吸收,在245nm
阿仑膦酸钠片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于阿仑膦酸0.2g),加水10ml振摇使溶解,滤过,取续滤液1ml,加氢氧化钠试液使呈碱性,加茚三酮试液1ml,加热煮沸数分钟,即显紫红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查含量均匀度(10mg规格)取本
甲地高辛的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约1mg,置小试管中,加含三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)lnl溶解后,沿管壁缓缓加硫酸ln,使成两液层,接界处显紫色;放置后,冰醋酸层显蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)本品的红外
异福胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于利福平5mg),加0.1mol/L盐酸溶液2ml,振摇使利福平溶解后,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴,溶液即由橙红色变为暗红色(2)取本品内容物适量(约相当于异烟肼0.1g),置试管中,加水10ml,振摇,滤过,滤液加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊
利鲁唑的鉴别及－检查方法
鉴别(1)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在254mm、280nm与287nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。检查乙醇溶液的澄清度与颜色取本品适量,加乙醇溶解
别嘌醇的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约50mg,加5%氢氧化钠溶液5ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,加热至沸,放置后生成黄色沉淀。(2)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在250nm的波长处有最大吸收,在231nm的波长处有最小吸收。在231nm与250nm波长处的吸光度比值应为0.52~
利培酮的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品与利培酮对照品各适量,分别加流动相超声使溶解并稀释制成每1ml中约含20g的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间致(2)取鉴别(1)项下供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波
利血平片的检查及鉴别方法
鉴别取本品的细粉适量(约相当于利血平2.5mg),用三氯甲烷10ml提取,滤过,滤液蒸干,残渣照利血平项下的鉴别(1)、(2)、(3)项试验,显相同的反应。检查含量均匀度避光操作。取本品1片,置50ml棕色量瓶中,加热水5ml,充分振摇使崩解,加三氯甲烷5ml,振摇后,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,
阿维A的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约5mg,加N,N-二甲基甲酰胺5m使溶解,加0.5mol/L盐酸1ml溶液,加高锰酸钾试液2滴,紫红色即褪去(2)取本品约5mg,加三氯甲烷约5ml,振摇,使溶解,加三氯化锑的三氯甲烷溶液(1→10)4m1,即显绿色(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对
吉他霉素片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于吉他霉素10000单位),加硫酸5ml,缓缓摇匀,溶液显红褐色。(2)在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液应出现四个与吉他霉素标准品溶液中吉他霉素A5、A4、A1、A13峰保留时间一致的色谱峰检查吉他霉素组分照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品
吡嗪酰胺的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品0.1g,加水10ml溶解,加硫酸亚铁试液1ml,溶液显橙红色;加氢氧化钠试液使成碱性后,转变为蓝色。(2)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含50g的溶液,作为供试品溶液(1),照紫外可见分光光度法通则0401)测定,在310nm的波长处有最大吸收。取供试品溶容液(1)用水