环孢素的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约5mg,加甲醇5ml溶解,加高锰酸钾试液1滴,放置,紫红色应逐渐消失。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集784图)一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。对照品溶液取环孢素对照品,精密称定,加50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25g的溶液系统适用性溶液取环孢素系统适用性对照品适量,加50%乙腈溶液溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱前连接φ0.25mm×1000mm的不锈钢管);以乙腈-水-叔丁基甲醚-磷酸(430:520:50:1)为流动相;不锈钢管和柱温70℃;检测波长为210nm;进样体积20dl。系统适用性要求系统适用性溶液的......阅读全文
卡铂的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约5mg,加硫脲少许,加水适量,加,溶液显黄色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集593图)一致。检查含铂量取本品约0.5g,精密称定,照炽灼残渣检查法(通则0841,但不加硫
泛酸钙片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于泛酸钙50mg),加氢氧化钠试液5ml,振摇,滤过,滤液中加硫酸铜试液1滴,即显深蓝色(2)取本品的细粉适量(约相当于泛酸钙50mg),加氢氧化钠试液5ml,煮沸1分钟,放冷,加1mol/L盐酸溶液5ml,再加三氯化铁试液2滴,即显黄色。(3)取本品的细粉适量,加
克拉霉素的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集756图)一致,必要时取供试品与对照品适量,溶于三氯甲烷,于室温挥发至干,经真空干燥后取残渣测定,应与对照品的图谱致。检查碱度取本品,用水-甲醇(19:1
七氟烷的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品与七氟烷对照品,分别用二氯乙烷制成每1ml中含约1.5mg的溶液作为供试品溶液与对照品溶液,照有关物质项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)取本品,用气体法测定,其红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1108图)一致。检查酸碱度取本品20ml
丙酸睾酮的检查及鉴别方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集72图)一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液
阿片酊的检查及鉴别方法
鉴别取本品适量,置水浴上蒸干,残渣照阿片项下的鉴别试验,显相同的结果。检查乙醇量应为41%~46%(通则0711)其他应符合酊剂项下有关的各项规定(通则0120)
地蒽酚的鉴别及检查方法
鉴别(1)取含量测定项下的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在240~400nm的波长范围内测定吸光度,在257nm、289nm与356mm的波长处有最大吸收。在257nm与289nm处吸光度的比值应为1.06~1.10;在356m与289nm处吸光度的比值应为0.90~0.94。(2)本
地高辛的性状及鉴别和检查方法
鉴别(1)取本品约1mg,置小试管中,加三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)1ml溶解后,沿管壁缓缓加硫酸1ml,使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红
尿素软膏的检查及鉴别方法
鉴别(1)取含量测定项下剩余溶液2~3ml,加盐酸1滴,摇匀后,加10%咕吨氢醇的甲醇溶液2~3滴,即产生沉淀,此沉淀加等量的乙醇应不溶解。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量(约相当于尿素50mg),加无水乙醇5ml,水浴加热使尿素溶解,置冰浴中冷却,滤过,取滤液。对照品溶
骨裂的检查方法及鉴别诊断
检查方法 凡疑为骨折者应常规进行X线拍片检查,可以帮助了解骨折的类型和具体情况,对治疗具有指导意义。骨折的X线检查一般应拍摄包括邻近一个关节在内的正、侧位片,必要时须加摄斜位、切线位或健侧相应部位的X线片。裂纹在没有明显移位时常看不见,必要时行CT和磁共振(MRI)进一步明确诊断,MRI可根据
阿仑膦酸钠片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于阿仑膦酸0.2g),加水10ml振摇使溶解,滤过,取续滤液1ml,加氢氧化钠试液使呈碱性,加茚三酮试液1ml,加热煮沸数分钟,即显紫红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查含量均匀度(10mg规格)取本
甲硝唑的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品约10mg,加氢氧化钠试液2ml微温即得紫红色溶液;滴加稀盐酸使成酸性即变成黄色,再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。(2)取本品约0.1g,加硫酸溶液(3→100)4ml,应能溶解;加三硝基苯酚试液10ml,放置后即生成黄色沉淀(3)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通
地高辛片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于地高辛25mg),加三氯化铁的冰醋酸溶液(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴)1ml,振摇数分钟,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液置小试管中,沿管壁缓缓加硫酸1ml使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时
交沙霉素片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品细粉适量,加甲醇使交沙霉素溶解并稀释制成每1ml中约含交沙霉素1mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照交沙霉素项下的鉴别(2)试验,点样量为5l,应显相同的结果2)取本品细粉适量,加甲醇溶解并制成每1ml中约含交沙霉素20gg的溶液,滤过,滤液照交沙霉素项下的鉴别(4)试验,应
右布洛芬的检查及鉴别方法
鉴别(1)在有关物质项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与同浓度的对照品溶液主峰的保留时间致(2)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265nm与273nm的波长处有最大吸收,在245nm与271nm的
异福胶囊的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于利福平5mg),加0.1mol/L盐酸溶液2ml,振摇使利福平溶解后,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴,溶液即由橙红色变为暗红色(2)取本品内容物适量(约相当于异烟肼0.1g),置试管中,加水10ml,振摇,滤过,滤液加氨制硝酸银试液1ml,即发生气泡与黑色浑浊
地红霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与地红霉素对照品的图谱一致(通则0402)。如不一致,取本品及地红霉素对照品各约20mg,分别加无水乙醇3ml溶解,水浴蒸干,置五氧化二磷干燥器中减压干燥过夜后,再测定。检查
杆菌肽的检查及鉴别方法
鉴别照薄层色谱法(通则0502)试验溶剂1%乙二胺四醋酸二钠溶液。供试品溶液取本品适量,加溶剂制成每1m1中约含6,0mg的溶液标准品溶液取杆菌肽标准品适量,加溶剂制成每1m中约含6.0mg的溶液。色谱条件采用硅胶GF4薄层板(临用前于105℃活化1~2小时),以正丁醇冰醋酸-水-吡啶-乙醇(60:
左氧氟沙星的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品与氧氟沙星对照品适量,分别加右氧氟沙星项下的流动相溶解并稀释制成每1m中含0.01mg与0.02mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照右氧氟沙星项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰中左氧氟沙星峰(后)的保留时间一致。(2)取本品适量,加0.1mol/L盐酸溶
甲状腺片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品适量,除去包衣后,研细,称取适量约相当于甲状腺粉0.2g),加水20ml,振摇,置离心管中,每分钟3000转,离心3~5分钟,弃去上清液,加氢氧化钠试液5ml,在水浴中加热10分钟,放冷,加稀硫酸适量使溶液析出沉淀(pH值约为4);以每分钟3500转,离心10分钟,分取沉淀约1/3,
吉他霉素片的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于吉他霉素10000单位),加硫酸5ml,缓缓摇匀,溶液显红褐色。(2)在吉他霉素组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液应出现四个与吉他霉素标准品溶液中吉他霉素A5、A4、A1、A13峰保留时间一致的色谱峰检查吉他霉素组分照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品
铋中毒的检查方法及诊断鉴别
检查方法 1、血液测定:可采用简易测定方法,如 (1)加减法:取患者血液1—2滴,用蒸馏水3—4ml稀释后,加10%氢氧化纳溶液1—2滴、混匀,血液中COH增多时,加碱后血液仍保持淡红色不变,正常血液则呈绿色,本试验在浓度高达50%时才呈阳性反应。 (2)分光镜检查法:取血数滴,加入蒸馏
布洛芬片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中约含布洛芬0.25mg的溶液,滤过,取续滤液,照布洛芬项下的鉴别(1)项试验,显相同的结果(2)取本品5片,研细,加丙酮20ml使布洛芬溶解,滤过,取滤液挥干,真空干燥后测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集943图
克罗米通的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的饱和水溶液约10ml,加高锰酸钾试液数滴,即显棕色,静置后形成棕色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致,(3)取本品,加环己烷制成每1ml中约含10g的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在242nm的波长处
丙磺舒片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量(约相当于丙磺舒0.25g),加丙酮30ml使丙磺舒溶解,滤过,滤液滴加水适量使析出沉淀,滤过,沉淀照丙磺舒项下的鉴别(1)、(2)项试验,显相同的反应(2)取含量测定项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在225nm与249nm的波长处有最大吸收检查溶出度
呋塞米的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约25mg,加水5ml,滴加氢氧化钠试液使恰溶解,加硫酸铜试液1~2滴,即生成绿色沉淀(2)取本品25mg,置试管中,加乙醇2.5ml溶解后,沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2ml,即显绿色,渐变深红色(3)取本品,加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液,照紫外可见分光光
妥布霉素的鉴别及检查方法
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液。标准品溶液取妥布霉素标准品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液系统适用性溶液取卡那霉素对照品、新霉素标准品与妥布霉素标准品,加水制成每1ml中约含上述三种对照品或标准品各10mg的混合溶液。色谱条件采
甲硫氨酸的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品50mg,加水2ml使溶解,加氢氧化钠试液1ml,摇匀,滴加新制的亚硝基铁氰化钠试液0.6ml,边滴边摇,40℃放置10分钟后,冰浴冷却2分钟,加稀盐酸2ml,摇匀,溶液显红色。(2)取本品与甲硫氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的供试品溶液与对照品溶液。
利福平片的检查及鉴别方法
鉴别(1)取本品的细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含利福平10mg的溶液,滤过,取续滤液照利福平项下的鉴别(2)试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(2)两项可选做一项检查有关物质照高效液相色谱法(
乙酰唑胺的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品约0.1g,滴加氢氧化钠试液溶解后,加水1oml与酚酞指示液1滴,滴加稀盐酸至粉红色消失,加硝酸汞试液数滴,即生成白色沉淀(2)取本品约0.2g,置试管中,加乙醇与硫酸各1ml,加热即产生乙酸乙酯的香气(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集9图)一致检查酸度取本品1.0g,