永久性化学物质TFA全球含量增加数倍
三氟乙酸(TFA)是一种可能具有毒性的“永久性化学物质”,近日发表于《地球物理研究快报》的一项研究显示,由于用于填补臭氧层空洞的制冷剂的使用,20年来,其在全球环境中的含量增加了两倍多。人类和动物可能持续暴露于土壤及地表水中的TFA,直至该物质流入海洋,并在数十年或数百年后沉积于海底。一项实验显示,大多数接触TFA的兔胚胎出现了眼部畸形。欧盟已将TFA列为危害水生生物的物质,并正在考虑是否将其认定为对人类生殖有害的物质。论文通讯作者、英国兰卡斯特大学的Lucy Hart表示:“令人震惊的是,我们向环境中排放了大量的这种化学物质却对其影响知之甚少,而且这种影响基本上是不可逆的。”氯氟烃(CFC)曾广泛用于冰箱、气雾剂、灭火器等物品。但自1989年发现其破坏地球的保护性臭氧层后,CFC即遭禁用。之后,CFC被氢氟烃(HFC)替代,而HFC会与大气中的羟基自由基反应,形成包括TFA在内的化合物。尽管HFC目前正逐步被淘汰,但其替代品氢......阅读全文
超短链全氟烷基化合物“三氟乙酸”分析利器——超临界流体色谱质谱联用技术
近年来,以三氟乙酸(TFA)为代表的超短链全氟烷基化合物(超短链PFAS)大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战,监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS,高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。
杂化颗粒C18色谱柱和乙酸流动相进行肽的高载量研究-一
应用优势■两种具备独特选择性的杂化颗粒色谱柱(BEH130 C18和CSH130 C18)。■在使用最优浓度的HOAc调节流动相时,BEH130 C18和CSH130 C18获得的目标肽峰比使用0.1%TFA时更窄,分离度也更高。利用这一特性,可以通过更少的步骤获得含有药用反离子的肽。■BEH130
蛋白质和多肽反相HPLC分析和纯化指南(十一)
HPLC-MS 联用的两个重要因素是电喷射接口的最佳流速及三氟乙酸对肽电离的影响 基本电喷雾接口的信号在5~10μL/min的流速区间上迅速下降(图28)。这与采用标准分析型HPLC柱的流速不相容。目前,商用电喷雾提供一种高剪切流氮气辅助的电喷雾(气流辅助电喷雾),它将电喷雾的最佳流速区间提升到了2
为何出现鬼峰?
①进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗; ②样品中未知物--处理样品; ③柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱); ④三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化剂; ⑤水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量
为何液相色谱试验时出现鬼峰
(1)进样阀残余峰--每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗; (2)样品中未知物--处理样品; (3)柱未平衡--重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱); (4)三氟乙酸(tfa)氧化--每天新配,用抗氧化剂; (5)水污染(反相)--通过变化平衡时间检查水质量,用HP
蛋白质和多肽反相HPLC分析和纯化指南(十四)
蛋白质/多肽液相分析中的流动相选择有机溶剂可将吸附在疏水界面的蛋白质洗脱(图14)。在梯度洗脱期间,当有机溶剂量达到针对每一蛋白质的特定浓度时,蛋白质就会从疏水界面上解吸,继续顺着柱向下,从而从柱中洗脱。 图14. 当有机改性剂的浓度达到特定值时,蛋白质从疏水界面洗脱。乙腈。在多肽的反相色谱分离时最
方案2-反相微型层析柱的制备实验
实验材料用于质谱分析的蛋白质或多肽样品试剂、试剂盒乙腈(HPLC级)甲醇基质溶液三氟乙酸仪器、耗材平头镊子GELoader 移液吸头MALDI-MS板移液吸头Poros R1、Poros R2 或 Oligo R3 层析树脂注射器实验步骤1.将 GELoader 移液吸头的尖端压扁。图 8.32 所
使用表面带电杂化(CSH)C18色谱柱提高反相肽分离的峰容量2
结果与讨论肽分离 MassPREP肽混合物含有9种不同的肽,氨基酸组成、质量、长度和极性各有不同。肽序列如表1所示。由于该混合物由这样一组多样的肽组成,所以对于评价质谱性能和色谱性能是很有用的。鉴于此,相对于其他常用于肽分析的固定相,肽混合物被用作检测CSH130 C18的分离性能。本研究还包括用于
实验室分析仪器HPLC-常见故障出现鬼峰的原因分析
1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
蛋白质和多肽反相HPLC分析和纯化指南(十二)
蛋白质/多肽液相分析中的流动相选择有机溶剂可将吸附在疏水界面的蛋白质洗脱(图14)。在梯度洗脱期间,当有机溶剂量达到针对每一蛋白质的特定浓度时,蛋白质就会从疏水界面上解吸,继续顺着柱向下,从而从柱中洗脱。图14. 当有机改性剂的浓度达到特定值时,蛋白质从疏水界面洗脱。乙腈。在多肽的反相色谱分离时最常
上海有机所在发展三氟甲基化试剂研究中取得进展
三氟甲基是一种重要的含氟官能团,许多含氟生物活性物质都含有三氟甲基。近半个世纪以来,关于三氟甲基化试剂和反应的研究一直是有机化学和药物化学的重要研究课题。中国科学院上海有机化学研究所有机氟化学重点实验室卿凤翎课题组多年来一直从事三氟甲基化反应的研究。他们首次提出并实现了“氧化三氟甲基化反应”的新
蛋白质内序列分析用肽段的分离与纯化实验
试剂、试剂盒 考马斯亮蓝 G乙酸甲醇Achromobacter 胰蛋白酶 I 三氟乙酸乙腈2-丙醇仪器、耗材 SpeedVac 型旋转浓缩器Tween-20UltrafreeTM MC 滤器C18 反相 HPLC 柱实验步骤 材料与设备考马斯亮蓝 G(0.05% 的乙酸-20% 甲醇溶液)乙酸 (5
蛋白质内序列分析用肽段的分离与纯化实验
试剂、试剂盒 考马斯亮蓝 G 乙酸 甲醇 Achromobacter 胰蛋白酶 I 三氟乙酸 乙腈 2-丙醇
永久性化学物质TFA全球含量增加数倍
三氟乙酸(TFA)是一种可能具有毒性的“永久性化学物质”,近日发表于《地球物理研究快报》的一项研究显示,由于用于填补臭氧层空洞的制冷剂的使用,20年来,其在全球环境中的含量增加了两倍多。人类和动物可能持续暴露于土壤及地表水中的TFA,直至该物质流入海洋,并在数十年或数百年后沉积于海底。一项实验显示,
中国科大研制出全新水溶性小分子助催化剂
近日,中国科学技术大学教授吴长征研究组与张群研究组合作,研制出全新水溶性简单小分子助催化剂,使光催化产氢性能大幅提升,为摆脱目前广泛使用的贵金属助催化剂提供了新途径。该成果已在线发表于《自然—通讯》。 贵金属被广泛认为是提高太阳光光子能量利用效率的高效助催化剂,然而贵金属作为固体催化剂往往接触
氟乙酸甲酯的概述
氟乙酸甲酯(Methyl Fluoroacetate)又名甲基氟乙酸酯(Fluoroacetic Acid Methyl Ester),是一种重要的含氟化合物,高毒性。氟乙酸甲酯在染料、医药、农药等工业领域有着广泛的用途;医药工业中,氟乙酸酯是一个重要的医药中间体,是制备氟代嘧啶类抗肿瘤药物和氟
氟乙酸甲酯的概述
氟乙酸甲酯(Methyl Fluoroacetate)又名甲基氟乙酸酯(Fluoroacetic Acid Methyl Ester),是一种重要的含氟化合物,高毒性。氟乙酸甲酯在染料、医药、农药等工业领域有着广泛的用途;医药工业中,氟乙酸酯是一个重要的医药中间体,是制备氟代嘧啶类抗肿瘤药物和氟
氟乙酸甲酯的介绍
氟乙酸甲酯(Methyl Fluoroacetate)又名甲基氟乙酸酯(Fluoroacetic Acid Methyl Ester),是一种重要的含氟化合物,高毒性。氟乙酸甲酯在染料、医药、农药等工业领域有着广泛的用途;医药工业中,氟乙酸酯是一个重要的医药中间体,是制备氟代嘧啶类抗肿瘤药物和氟
多肽固相合成方法:Boc多肽合成法和Fmoc多肽合成法
多肽的合成是氨基酸重复添加的过程,通常从C端向N端(氨基端)进行合成。多肽固相合成的原理是将目的肽的第一个氨基酸C端通过共价键与固相载体连接,再以该氨基酸N端为合成起点,经过脱去氨基保护基和过量的已活化的第二个氨基酸进行反应,接长肽链,重复操作,达到理想的合成肽链长度,最后将肽链从树脂上裂解下来
多肽固相合成方法:Boc多肽合成法和Fmoc多肽合成法
多肽的合成是氨基酸重复添加的过程,通常从C端向N端(氨基端)进行合成。多肽固相合成的原理是将目的肽的第一个氨基酸C端通过共价键与固相载体连接,再以该氨基酸N端为合成起点,经过脱去氨基保护基和过量的已活化的第二个氨基酸进行反应,接长肽链,重复操作,达到理想的合成肽链长度,最后将肽链从树脂上裂解下来,分
多肽制备
固相多肽合成就是不断地在固相载体上加入α-氨基和侧链基团被保护的氨基酸。FMOC基团是用来保护α-氨基中的N的,去除保护基团后,再加入第二个氨基酸。产生的多肽通过一个连接臂将C端连接在树脂上,它可以被裂解下来。通常情况下,在多肽从树脂上裂解下来的同时去除侧链保护基团,一般采用哌啶去 FMOC保护基团
蛋白质内序列分析用肽段的分离与纯化实验
分子生物学中最重要的环节之一是对微量蛋白质进行分析,使对编码待研究蛋白的 cDNA 序列的克隆成为可能。为有效地做到这一点,通常需要知道蛋白质的内序列。在这一方面,肽段的有效分离是极重要的。本实验来源于蛋白质纯化与鉴定实验指南,作者:朱厚础。试剂、试剂盒考马斯亮蓝 G乙酸甲醇Achromobacte
方案7-用羟胺切割-AsnGly-键实验
实验材料冻干的蛋白质试剂、试剂盒切割缓冲溶液甲酸三氟乙酸仪器、耗材层析柱液相层析装置磁力搅拌盘聚丙烯试管水浴箱实验步骤1.将蛋白质直接溶解于切割缓冲溶液中,终浓度为 5 mg/ml。2.混合物在 45°C 孵育 4 h。3.冷却样品以终止反应,加人浓缩后的蚁酸 [或 3 倍体积的 2%(体积分数)T
液相选用缓冲盐是磷酸系统还是加三氟乙酸的好
这个没有好不好之说,看你要测定什么物质,适不适合加这些东西了。一般缓冲液是为了保证峰型,控制pH值等等。比如,你的流动相用水-甲醇就跑得很漂亮,那你就什么缓冲盐或者酸都不用加。你的待测物质偏酸性,或者偏碱性,为了调整保留时间和峰型,会往里加磷酸盐,有的还会可以要求调节pH值至多少多少。药典后面有很多
三氟乙酸在蛋白质或多肽的HPLC检测中起什么作用
蛋白质及肽段分离中常常采用反相离子对色谱,它是通过向流动相中加入两性离子来提高溶质分子的保留值。阴离子对试剂如三氟乙酸可与多肽的质子化氨基结合,而阳离子对试剂如三乙胺可与多肽的去质子化羧基结合。在体系中,主要由固定相疏水表面对配对离子的选择性吸附来决定溶质保留值,因此,洗脱液pH值及配对离子的种类、
气相色谱中常用的柱前衍生化方法
1.硅烷化衍生化方法 硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法,它是利用质子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)与硅烷化试剂反应,形成挥发性的硅烷衍生物,一般反应式为 硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。 能进行硅烷化的化合物
多肽固相合成方法:Boc多肽合成法和Fmoc多肽合成法
多肽的合成是氨基酸重复添加的过程,通常从C端向N端(氨基端)进行合成。多肽固相合成的原理是将目的肽的第一个氨基酸C端通过共价键与固相载体连接,再以该氨基酸N端为合成起点,经过脱去氨基保护基和过量的已活化的第二个氨基酸进行反应,接长肽链,重复操作,达到理想的合成肽链长度,最后将肽链从树脂上裂解下来
关于氟乙酸甲酯的简介
氟乙酸甲酯,是一种有机化合物,化学式为C3H5FO2,有剧毒 [1],是一种重要的含氟有机化合物,在染料、医药、农药等工业领域有着广泛的用途和良好的发展前景。 一、氟乙酸甲酯的理化性质: 密度:1.17g/cm3 熔点:-45℃ 沸点:104℃ 闪点:17.6℃ 蒸汽压: 0.000
全新水溶性小分子助催化剂大幅提高光催化产氢性能
中国科学技术大学化学与材料科学学院吴长征教授研究组与张群教授研究组合作,研制出全新水溶性简单小分子助催化剂,使光催化产氢性能大幅提升,为摆脱目前广泛使用的贵金属助催化剂提供了新途径。研究成果近日在线发表在《自然·通讯》上。 把低密度的太阳能高效转化为可存储的化学能,是发展可再生能源的重要途径。
反相高效液相色谱
实验材料 蛋白质标样试剂、试剂盒 乙睛(HPLC级)去离子水(HPLC级) 三氟乙酸(TFA)仪器、耗材 HPLC 色谱系统 反相柱实验步骤 1.进行空白或对照层析谱分析(即在步骤①中不加样)。一般这是进行一天层析工作的开始。下面是推荐使用的用于 RP-HPLC 系统评估的标准色谱条件。(1)线性梯