固相萃取法用于果蔬中有机氯及菊酯类农药残留的测定
1 前言 有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT和六六六,以及氯丹、七氯、艾氏剂等。菊酯类农药是广谱性的杀虫剂,对多种害虫的防止有特效。有机氯及菊酯类农药的残留性可导致对环境及作物的污染,同时也对人们的健康造成影响。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对果蔬中有机氯及菊酯类农药的整个检测过程中的净化环节进行了实验。 2 仪器与试剂 2.1 仪器 SPE400全自动机械臂固相萃取仪、气相色谱仪、匀浆机、氮吹仪,粉碎机 2.2 试剂及耗材 乙腈、正己烷、丙酮、氯化钠 丙酮+正己烷(10+90): 10mL丙酮和90mL正己烷充分混匀后备用 弗罗里矽柱,6ml,填充物1000mg 有机氯农药标准品(10ug/mL)、菊酯类农药标准品(10ug/mL) 3 实验方法 3.1 实验步骤 3.1.......阅读全文
固相萃取仪的原理
郓曹固相萃取简称SPE,是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。 固相萃取技术可根据原理分为四种:反向SPE,正向SPE,离子交换SPE,和吸附SPE。安全、、便捷、有
固相萃取与固相微萃取应用之原理
一 固相萃取固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术,由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来,由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点,在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而
有机磷的全自动固相萃取
本文以敌敌畏、乐果、对硫磷等为研究对象,建立了固相萃取-气相色谱测定水中有机磷农药的分析方法,该方法具有快速、高效、准确、灵敏高等特点。 在中国环境优先监测有机污染物“黑名单”的10种化学农药中,有机磷农药就占了7种,主要包括敌敌畏、乐果、甲基对硫磷等。有机磷农药主要通过土壤侵蚀和沉积转移
正相固相萃取简介
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。因其具有安全、回收率高,重现性好、
农药残留检测仪样品处理之固相萃取技术
食品种类的多样性、样品基质的复杂性、污染源的未知性、被测成分多样性和含量的痕量性,检测手段的环保性,检测成本的经济性,以及检测结果的时效性等原因和需求,不断地考量着农药残留检测仪检测技术手段的提升和创新是一个重要的研究方向,更多的变化和要求都导致仪器的应用存在一定的局限性。 如何解决农药残留检测仪面
固相微萃取与气相色谱联用测定水中二氯二苯三氯乙烷
摘 要 采用自动进样固相微萃取技术(Automated SPME) 与毛细管气相色谱联用,对环境水体中的有机氯杀虫剂DDT进行了分析。萃取过程中采用纤维震动方式,缩短了萃取平衡时间,自动操作减小了分析误差。同手动SPME 相比,自动SPME 简单快速、准确,重现性和灵敏度得到很大提高,方法的检出限达
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药数据计算
数据处理与计算采用保留时间对有机氯农药进行定性,峰面积进行定量。
有机氯农药的检测为什么采用气相色谱法
因为有机氯农药比较稳定,而气相色谱法检测比液相色谱要低成本和简便,定量也比较准确。有机氯农药沸点是较高,但一般柱温在220-250度就能出来,最好用非极性或中性柱。
有机氯农药的检测为什么采用气相色谱法
因为有机氯农药比较稳定,而气相色谱法检测比液相色谱要低成本和简便,定量也比较准确。有机氯农药沸点是较高,但一般柱温在220-250度就能出来,最好用非极性或中性柱。
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药分析步骤
分析步骤(一)仪器分析条件1.色谱条件色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);无分流进样;进样口温度280℃;程序升温:80℃(1min),5℃/min;250℃(2min),10℃/min;300℃,5min;流速:1.0ml/min。2.质谱条件EI源,电子能量70eV;离子
使用气相色谱/质谱仪分析土壤有机氯农药样品处理
(一)采样准备工作用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果有影响。(二)样品的采集和保存采用木铲、铁铲等工具采集样品,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。(三)样品预处理土样
地表水和土壤中有机氯和氯代芳烃固相萃取净化方法
地表水和土壤中有机氯杀虫剂和氯代芳烃固相萃取净化方法1. 样品制备用正己烷萃取,浓缩至 3~5 mL,冷却后用正己烷定容至10mL;2. SPE净化a. 活化:5mL正己烷/丙酮( 90:10);b. 上样:加入10mL的萃取溶液于SPE柱管中;c. 洗脱:用9mL正己烷/丙酮( 90:10)进行洗
手动固相萃取装置与自动化固相萃取仪的介绍
手动固相萃取装置类似于溶剂过滤装置,所不同的是由萃取膜片取代过滤膜片。自动化固相萃取仪则可以自动完成大体积水样萃取的全过程。
固相萃取技术
固相萃取(Solid Phase Extraction)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。
固相萃取膜片
固相萃取膜片或固相萃取圆盘英文名称是Solid Phase Extraction Disk,简称SPE disk。也称为膜片型固相萃取装置或圆盘型固相萃取装置。1989年美国3M公司最先推出了商品名为Empore的膜片型固相萃取材料。固相萃取膜片表面积大,主要用于大体积水样的快速萃取。
固相微萃取
为进一步完善和发展SPE技术,Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技术(SPME),该技术具有操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等突出的优点与SPE法相比,SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点,因此在短
固相萃取步骤
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用
固相萃取过程
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相萃取仪固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取技术
萃取售后及服务所占比重 固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年,至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持,尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。 SPE市场可以分为三种产品类型:自动化系统、非自动化系统和相关的
固相萃取步骤
(1)固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前,吸附剂必须经过适当的预处理,一足为了润湿和活化固相萃取填料,以使目标萃取物与固相表面紧密接触,易于发生分子间相互作用;二是为了除去填料中可能存在的杂质.减少污染。采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂
固相萃取概述
固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上,填料为一般硅胶基键合固定相,基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力,将目标物与样品基质分离,再用洗脱液洗脱,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物,改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取 根据
固相萃取技术
液液分配(LLE)有许多局限性,例如需要大量不互溶溶剂;样品处理步骤复杂;样品回收率和精密度不理想;处理过程中乳液的形成,和溶剂蒸发时产生的样品损失等等。固相萃取(SPE)主要用于样品分析前的净化或浓缩富集。与传统的液-液萃取相比,由于其采用了高效、高选择性的固定相,能显著减少溶剂用量,简化样品预处
有机物气相色谱仪分类
有机物气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室有机物气相色谱仪和工业有机物气相色谱仪。2、按分离原理可分:有机物气相分配色谱仪和有机物气相吸附色谱仪。3、按色谱柱形状可分:有机物气相填充柱色谱仪和有机物气相毛细管柱色谱仪。4、按灵敏性可分:有机物气相微量色谱仪和有机物气相痕量色谱仪。5、按固
氯甲烷检测专用气相色谱仪
氯甲烷是有机硅产品的重要生产原料, 控制其杂质组份对生产过程和控制非常重要.其杂质可能有微量的水(一般控制在 100ppm 以下)、二甲醚、未知物、氯甲醚、二氯甲烷、三氯甲烷等. 氯甲烷是常温下气态状, 并且容易产生盐酸蒸汽, 有一定的强腐蚀性子; 因此对气相色谱的进样分析提出防腐要求,本系采用
固相微萃取和固相萃取柱的区别
保管其中被测物质, 固相萃取装置(SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂。再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂
固相萃取柱的固相萃取柱容量
在选择固相萃取柱时,必须考虑柱容量知。由于我们面对的样品基质通常都较为复杂,例如食品、生物样品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附剂对目标化合物吸附的同时,也会吸道附同类性质的杂质。因此,在回考虑柱容量是应该是目标化合物加上可被吸附的杂质总量不能超过柱容量。否则在载样的过程中就可能有部分目标化合物不能被
固相萃取与固相微萃取的原理及操作
固相萃取与固相微萃取的原理及操作 固相萃取(SolidPhaseExtractionSPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。 与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相
固相萃取柱的固相萃取柱使用
固相萃取柱的使用最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接zhidao一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃内取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。容随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是
一种新型固相萃取技术——固相微萃取
摘 要 固相微萃取技术是90年代初新发展起来的集采样、萃取、浓集、进样于一体的分析技术,具有操作简单易行,不必使用大量有机溶剂,且易实现自动化等优点。本文对该技术的实验方法、原理及其在药物分析、环境保护等领城中的应用进行了综述。关键词 固相微萃取 无溶剂萃取 样品前处理固相
固相萃取柱的固相萃取柱填料
固相萃取填料通常是色谱吸附剂,可分为三大类来:第一类是以硅胶为基质(例如C18、源C8等);第二类是以高聚物为基质,例如聚苯乙烯-二乙烯苯等;第三知类是以无机材料为主的,例如弗罗里硅藻土、氧化铝道、石墨化碳等。