氢化物发生原子吸收法测定高纯度碳酸钙中铅
摘 要:采用氢化物发生原子吸收光谱法测定了高纯度天然碳酸钙中低浓度铅。结果表明, 在还原剂KBH4 浓度为15 gPL , 载液HCl 体积分数1 % , 铅标准曲线线性范围1~20μgPL ( r = 0. 9990) , 试样溶液加入总盐酸量< 3 %的条件下可获得满意结果, RSD 小于5. 9 % , 加标回收率在96. 0 %~104. 8 %之间。高浓度钙离子对测定无影响。点击这里进入下载页面:进入下载页面......阅读全文
氢化物发生法
氢化物发生法的概述:碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8种元素的氢化物具有挥发性,通常情况下为气态,借助载气流可以方便的将其导入原子光谱分析的原子化器或激发光源中,然后进行定量光谱测量,这个过程也是测定这些元素的zui佳样品引入方法。用常规的原
铅元素氢化物(冷蒸气)发生过程
Pb 的氢化物发生反应较为特殊,当没有其他助剂时,Pb 和硼氢化钾或硼氢化钠(tetrahydroborate,THB)的反应非常微弱,氢化物发生效率很低,几乎没有实际应用价值。当在反应体系中引入少量氧化剂或络合剂[如 H2O、亚硝基 R 盐、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氢化物发生能力
氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定微量铅
铅是常见的重金属污染物,广泛存在于大气,土壤,水和食物中,易通过消化道,呼吸道而被人体吸收。铅在人体内具有蓄积性,当摄入过量时,会对神经系统,消化系统和造血系统造成危害。铅污染已成为当前危害健康的重要原因之一。目前测定食品中铅常用的方法有:石墨炉原子吸收光谱法,火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法,单扫
氢化物的制备法和分析法
氢化物的制备法有以下几种:1.直接由元素和氢作用;2.用水和酸分解生成氢化物的元素与电正性金属所组成的二元化合物;3.用氢或用氢化物的单盐或负盐还原生成氢化物的元素或化合物;4.利用电化学法还原生成氢化物的元素或它们的化合物;5.把生成氢化物的元素的较复杂化合物分解。氢化物的分析1.气相色谱法2.质
氢化物发生法的概念和用途
它能达到富集、消除和减轻主成分对测定的影响、改善痕量分析灵敏度的效果。能转变为氢化物的元素称为氢化物生成元素或氢化元素,包括8个元素:砷、锑、铋(形成MH3),硒、碲(形成H2M),锗、锡、铅(形成MH4)。氢化物发生早期采用活泼金属锌与盐酸或硫酸的反应体系,在酸性试样溶液中加入锌粒,锌与酸反应产生
氢化物原子吸收光谱法
方法原理在酸性介质中,以硼氢化钾将砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体,由载气将其导入原子化器,分解生成原子态砷,在其特征吸收波长处测定原子吸光度。本法适用于大洋、近岸、河口水中无机砷测定。方法检出限为0.06μg/L。仪器和装置原子吸收光谱仪(带氢化物原子化装置)。布氏漏斗(瓷、$60mm)。所用器皿均需用(
氢化物原子荧光光谱法
方法提要在酸性介质中,水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4),原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子荧光光度计。试剂硝酸。盐酸。铁氰化钾溶液(200g/L)。硼氢化钠-铁氰化钾溶液 称取0.5g氢
关于氢化物的制备法的相关介绍
一、氢化物的化学制备: 挥发性无机氢化物,在常态下是气体或易挥发物质,它们大多是有毒的;并能和氧或湿空气发生剧烈反应,这种氧化反应有时会引起爆炸。 超纯元素的制备常用它们的化合物进行,化合物一般比单质易于提纯。这类氢化物在常温常压下应该是气体或液体,分解温度应不太高。能满足条件的有十一种元素
氢化物发生原子吸收光谱法
方法提要水样中二价硒和六价硒分别氧化和还原成四价硒,经硼氢化钾还原为硒化氢,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定。如果只需测四价和六价硒,水样可不经消化处理;又如只需四价硒,水样可不经过消化和还原步骤,只需将水样调节到测定范围内直接测定。本法最低检测质量为0.01μg。取50mL水样处理后测定,检测下限
氢化物发生—原子荧光法基础
原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元素的定量分析,但迄今为止,原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素——Cd和Zn。
石墨炉原子吸收法测铅
(一)食品中铅含量限量我国对食品中铅的残留量有严格的规定。蔬菜、水果、蛋类不超过O.2mg/kg,谷物及制品、鲜薯类不超过0.4mg/kg,肉类、鱼虾类不超过O.5mg/kg,豆类及制品不超过O.8mg/kg,薯类及其制品不超过1.Omg/kg。食品中铅含量的国家标准检测方法包括石墨炉原子吸收光谱法
氢化物发生原子吸收法中的干扰分类
Dedina曾对氢化物-原子吸收法中的干扰做了系统的分类,并指出,液相干扰产生在氢化物形成或形成的氢化物从样品溶液中逸出的过程中,是由于氢化物发生速度的改变(发生动力学干扰)或者是由于发生效率的改变,即转化为氢化物的百分比的改变而引起的。 气相干扰一般在氢化物传输过程中或在原子化器中产生,因为又可
食品和饮用水中微量铅的氢化物发生原子吸收法测定
提要 本测定方法采用WHG—102A2型流动注射氢化物发生器,配合GFU—202型原子吸收分光光度计测定食品和饮用水中微量铅。特征浓度1.5μg/L/1%,捡出限0.85μg/L,标准曲线回归相关系数r=0.9993,变异系数2。5%-4。2%,回收率95.0-102.8%。本法具有准确度好,灵敏度
碳酸钙
性状本品为白色极细微的结晶性粉末;无臭。本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微溶;遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解鉴别(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。(2)取本品约0.6g,加稀盐酸15m1l,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用
氢化物发生原子吸收光谱法测定有机无机复混肥中的铅
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂原子吸收分光光度计,金属套玻璃高效雾化器(WNA-1);流动注射氢化物发生器:WHC-103A3型,北京瀚时制作所;实验所用玻璃仪器每次用洗衣粉洗涤干净后,用硝酸溶液(1+1)浸泡过夜,再用高纯水洗至中性;铅标准溶液:1000mg/L,北京有色金属研究院。实验时用0
氢化物发生原子吸收光谱法测砷
1. 原理 样品经湿消化处理后,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入火焰原子化器中分解为原子态砷蒸气吸收波长193.7nm的共振线,其吸收量与砷含量成正比,与其标准系列比较定量。2. 试剂 实验用水为石英亚沸高纯水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试
铅盐沉淀法的相关介绍
铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄
碳酸钙-介绍
性状本品为白色极细微的结晶性粉末;无臭。本品在水中几乎不溶,在乙醇中不溶;在含铵盐或二氧化碳的水中微溶;遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解鉴别(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。(2)取本品约0.6g,加稀盐酸15m1l,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用
碳酸钙颗粒
性状本品为白色或着色的颗粒鉴别(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品细粉在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色(2)取本品细粉适量(约相当于钙0.25g),加稀盐酸5m1,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液中和再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解
碳酸钙颗粒
性状本品为白色或着色的颗粒鉴别(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品细粉在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色(2)取本品细粉适量(约相当于钙0.25g),加稀盐酸5m1,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液中和再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解
什么是氢化物发生原子荧光光谱法
是利用某些能产生原生态氢的还原剂,通过化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子荧光分析系统进行测量的方式。元素砷As、锑Sb、铋Bi、锡Sn、硒Se、碲Te、铅Pb、锗Ge、锌 Zn 、镉Cd、汞Hg等可以用这种方法进行测定。处于激发态的原子寿命是十分短暂的
氢化物发生/冷蒸气发生法的基本原理
氢化物发生/冷蒸气发生法是利用还原剂将样品溶液中的待测组分还原为挥发性氢化物或冷原子蒸气,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系、报道的有金属-酸还原体系、氢化物-酸还原体系和电化学还原体系。
AAS法分析茶叶中的铅,镉,砷
图1. PerkinElmer PinAAcle 900T原子吸收光谱仪。 分析茶叶中重金属的主要挑战之一,是分析物的水平极低而基质水平又非常高。多年来,石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)已经被确立为进行此项分析的可靠首选的方法。使用纵向塞曼背景校正和基体改进剂,在进行高基质样
氢化物发生/冷蒸气发生法的方法的使用范国
①待测元素必须能够生成氢化物或挥发性化合物,且生成物的稳定性必须满足能够被送人原子化器,而且能在原子化器中原子化;②采用ND检测方式要求用于检测的光谱带必须避开原子化器(常用ArH2火焰原子化器)和日光的背景谱带,日盲区(190~310nm)正好能够满足这一要求,所以HG/CVG-NDAFS可测元素
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术气球收集法
气球收集法并不是严格意义上的富集方法,它主要是用于解决 Zn-酸体系中氢化物发生较慢的问题而提出的。其实施方法 是:先将 HG 反应中产生的氢化物及氢气收集在一个气球中,反应结束后,将氢化物及氢气一次送入原子化器中进行检测。这种收集法有一个固有缺点:多数氢化物在常温下不稳定,在收集过程中容易分解并吸
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术固体吸附法
迄今为止,大多数用固体物质吸附氢化物的工作都是利用在气相色谱柱中填充的固定相完成的,而所有这些工作的考虑基本上都是以分离而不是以富集为主要目的。在分光光度测定中,也有用固体 KBrO3-KH2PO4 吸附氢化物的报道。利用固相物质吸收:吸附富集氢化物后采用原子光谱测定的工作还做得不多, Reamer
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术溶液吸收法
这一方法是利用氢化物和溶液的反应将氢化物富集于溶液中, 吸收液体系有如 Ag-DDC,HgCl2,AgNO3 等。因为所采用的氢化物的吸收体系吸收富集氢化物后,通常是把吸收液直接进样引入原子化器原子化测 定,不可避免地存在着吸收液基体的干扰,没有把利用氢化物发生技术可去除样品基体影响的特长很好地发挥
总砷的测定——氢化物原子荧光光度法
总砷的测定——氢化物原子荧光光度法1 范围本方法规定了乳制品中总砷的测定方法。2 原理试样经消解后,加入硫脲使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正
碳酸钙咀嚼鉴别
(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品细粉在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。(2)取本品的细粉适量(约相当于钙0.25g),加稀盐酸15ml,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液调至中性,再滴加稀盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液,即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解。(3)取本品
碳酸钙颗粒简介
性状本品为白色或着色的颗粒鉴别(1)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取本品细粉在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色(2)取本品细粉适量(约相当于钙0.25g),加稀盐酸5m1,振摇,滤过,滤液加甲基红指示液2滴,用氨试液中和再滴加盐酸至恰呈酸性,加草酸铵试液即生成白色沉淀,分离,沉淀在醋酸中不溶,但在盐酸中溶解