氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术气球收集法
气球收集法并不是严格意义上的富集方法,它主要是用于解决 Zn-酸体系中氢化物发生较慢的问题而提出的。其实施方法 是:先将 HG 反应中产生的氢化物及氢气收集在一个气球中,反应结束后,将氢化物及氢气一次送入原子化器中进行检测。这种收集法有一个固有缺点:多数氢化物在常温下不稳定,在收集过程中容易分解并吸附在收集器的内表面,所以在随后的释放过程中,不能被带出送入原子化器,从使氢化物在收集过程中部分丢失。尽管还没有直接证据,但可推测这种吸附损失在超痕量分析(被测元素含量范围为 ng 级或 pg 级)时更加严重。因此,这种收集方法并不适合用于超量分析。另外,随着反应速率更快的酸体系的出现,气球法建立的基础已不复存在,所以目前此法已完全被淘汰。......阅读全文
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术气球收集法
气球收集法并不是严格意义上的富集方法,它主要是用于解决 Zn-酸体系中氢化物发生较慢的问题而提出的。其实施方法 是:先将 HG 反应中产生的氢化物及氢气收集在一个气球中,反应结束后,将氢化物及氢气一次送入原子化器中进行检测。这种收集法有一个固有缺点:多数氢化物在常温下不稳定,在收集过程中容易分解并吸
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术固体吸附法
迄今为止,大多数用固体物质吸附氢化物的工作都是利用在气相色谱柱中填充的固定相完成的,而所有这些工作的考虑基本上都是以分离而不是以富集为主要目的。在分光光度测定中,也有用固体 KBrO3-KH2PO4 吸附氢化物的报道。利用固相物质吸收:吸附富集氢化物后采用原子光谱测定的工作还做得不多, Reamer
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术溶液吸收法
这一方法是利用氢化物和溶液的反应将氢化物富集于溶液中, 吸收液体系有如 Ag-DDC,HgCl2,AgNO3 等。因为所采用的氢化物的吸收体系吸收富集氢化物后,通常是把吸收液直接进样引入原子化器原子化测 定,不可避免地存在着吸收液基体的干扰,没有把利用氢化物发生技术可去除样品基体影响的特长很好地发挥
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术热表面捕集法
热表面捕集法是先将氢化物捕集在加热的表面上,然后再升温释放进行后续检测的一种技术,多用于电热原子吸收光谱(ETAAS), 又因其配接的 ETAAS 仪器不同,细分为基于 T 形管的捕集技术和基于石墨炉的捕集技术两种方法。基于 T 形管的捕集技术[原理见下图a]捕集区位于其下部,与原子化区不重合,其捕
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术液氮冷却捕集法
液氮冷却捕集法是将氢化物收集在浸泡于液氮中的 U 形管中, 捕集后再加热放出检测。此法优点为仅有氢化物被捕集,大量氢气直接排空,相当于进行了很大比例的浓缩。另外,捕集器多用可快速加热的不锈钢材料制成,在加热后可迅速释放出氢化物,从而得到非常高的灵敏度(采用峰高方式时),所以又被称为“冷聚焦”法。如果
氢化物(冷蒸气)发生模式
氢化物发生的模式是指发生氢化物时的初始状态,而不涉及反应的最终状态,所以无论是“酸性模式”还是“碱 性模式”,其反应的最终产物都是相同的,包括反应废液的酸度也是相同的。这两种模式的最大区别在于“酸性模式”下,待测元素存在于酸性溶液中,与碱性的还原剂发生反应生成氢化物;而“碱性模式”下,待测元素溶解于
氢化物发生/冷蒸气发生法的基本原理
氢化物发生/冷蒸气发生法是利用还原剂将样品溶液中的待测组分还原为挥发性氢化物或冷原子蒸气,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系、报道的有金属-酸还原体系、氢化物-酸还原体系和电化学还原体系。
氢化物发生/冷蒸气发生法的方法的使用范国
①待测元素必须能够生成氢化物或挥发性化合物,且生成物的稳定性必须满足能够被送人原子化器,而且能在原子化器中原子化;②采用ND检测方式要求用于检测的光谱带必须避开原子化器(常用ArH2火焰原子化器)和日光的背景谱带,日盲区(190~310nm)正好能够满足这一要求,所以HG/CVG-NDAFS可测元素
氢化物(冷蒸气)原子化及机理
1、热解原子化在原子吸收法中,氢化物在常用的加热石英管中的原子化机理问题。尽管如此,一般的意见认为氢化物沸点低、易分解,只要有足够高温,氢化物会直接热解形成自由气态原子。例如 Thompson 和 Thoresby 认为,砷化氢在加热石英管中是由于“热解原子化”;而 Verlinden 等用电加热石
铅元素氢化物(冷蒸气)发生过程
Pb 的氢化物发生反应较为特殊,当没有其他助剂时,Pb 和硼氢化钾或硼氢化钠(tetrahydroborate,THB)的反应非常微弱,氢化物发生效率很低,几乎没有实际应用价值。当在反应体系中引入少量氧化剂或络合剂[如 H2O、亚硝基 R 盐、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氢化物发生能力
锌(Zn)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
干效 Zn 发生 HG 反应的酸度范围比较窄,需要应严格控制反应的酸度。Zn 是易污染元素,配制溶液过程中应注意人手上的汗液所含 Zn 的沾染,也应注意来自其他方面的 Zn 污染。
镉(Cd)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
Cd 与 THB 的反应最终的产物是 Cd 的原子,但可能在反应中存在极不稳定的 CdH2 中间态,所以虽然 Cd 与 Hg类似,发生的也是 CVG 反应,但 Cd 不能像 Hg 一样在0.05%的 THB 下就能够发生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被发生出来。Feng 等采用的液
实验室分析仪器ICP质谱气体样品引入的过程及色谱原理
对于气态样品,采用直接进样方式。传统ICP中,通人约1L/min的氩气至等离子体底部,形成环形等离子体。利用简单的气体垂直进样系统将气态样品于注射气流混匀。气态样品可以直接引入或利用复杂设备引人如气相色谱分离技术或氢化物发生装置。气体直接进样的具体例子可以参考硅烷中杂质的测定来说明。砷及碘浓度范围为
冷蒸气原子吸收光谱法
冷蒸气原子吸收光谱法cold-c-a}c}ur atomic ahsnrptic}nspedruscnpy ;cold一二pour atomic absorption spectrometry用原子吸收光谱法测定试样经化学反应形成汞蒸气(称冷蒸气)含量的方法。汞在酸性溶液中被还原剂(如StzL;lz
冷蒸气原子吸收光谱法的概念
冷蒸气原子吸收光谱法cold-c-a}c}ur atomic ahsnrptic}nspedruscnpy ;cold一二pour atomic absorption spectrometry用原子吸收光谱法测定试样经化学反应形成汞蒸气(称冷蒸气)含量的方法。
气相色谱法的分离原理
答:气相色谱法的分离原理就是利用样品中各组分在流动项和固定项中吸附力或溶解度不同,也就是说分配系数不同。当两项相对运动时,样品各组分在两项间也就不一样。分配系数小的组分会较快大流出色谱柱,分配系数越大的组分就越易滞留在固定相内,流过色谱柱的速度较慢。这样一来,当流经一定的柱长后,样品中各组分得到了分
氢化物气相外延(HVPE)
牛总部设在美国马里兰州银泉的TDI是世界领先的发展生产新型化合物半导体,如GaN,AlN,AlGaN ,InN和InGaN的氢化物气相外延( HVPE )工艺和技术的公司。 这些材料被用于各种应用,最主要的是固态照明,短波长光电子和射频功率电子。 TDI生产的氮化物模板
气相色谱馏分收集器的技术参数
1、捕集井体积:1-100µL 2、柱箱温度:最高 400 °C 3、捕集阱加热:最高 250°C 4、捕集阱冷却:最低-150°C 5、传输线温度:最高 400°C 6、传输线:45 cm 7、切换时间间隔:0.01 min
原子荧光光度计——按氢化物发生方法分类
按氢化物发生方法分类 [1] 1、间断氢化物(冷蒸气)发生法 早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠
火焰原子吸收分离富集技术要点简介
提高检测灵敏度是火焰原子吸收光谱仪分析的研究热点,其中分离富集是zui常用的方法。 浊点萃取法是近年来出现的一种新兴环保型液-液萃取技术,不使用挥发性的有机溶剂,不影响环境。浊点萃取法以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数如溶液pH、温度等引发相分离,将疏水性物质与亲水性
气相色谱法的分离原理是什么
气相色谱法的分离原理就是利用样品中各组分在流动项和固定项中吸附力或溶解度不同,也就是说分配系数不同。当两项相对运动时,样品各组分在两项间也就不一样。分配系数小的组分会较快大流出色谱柱,分配系数越大的组分就越易滞留在固定相内,流过色谱柱的速度较慢。这样一来,当流经一定的柱长后,样品中各组分得到了分离。
水蒸气蒸馏分离法的相关介绍
水蒸气蒸馏是分离纯化有机化合物的重要方法之一,它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。 水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,也常用十高沸点物
冷蒸气汞非色散原子荧光光谱法
1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中汞含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中汞量的测定。本法检出限(3S):0.005μg/g汞。本法测定范围:0.02μg/g~6μg/g汞。2 规范性文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最新版本适
汞的蒸气发生反应
Hg 是涉及的11种元素中非常特别的一个,其特别之处有两点:①非常容易还原生成单原子蒸气,使用 SnCl2 这样的弱氧化剂也能使其完全还原;②其单原子蒸气化学稳定性极高,即便在较高温度的氧气中也不会被氧化,所以很多含汞化合物可以通过燃烧来获得汞蒸气。正因为具备以上两个特点,所以汞可以通过三种方式进行
小型气相色谱仪气相色谱法的分离原理解析
小型气相色谱仪的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,zui后使这些组分得到分离。 气相色谱法的理论
气相色谱法的技术介绍
气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同,可以分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的单体作固定相的
气相色谱法的技术原理
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂(表1) 或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱运动
气相色谱法的技术缺陷
在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱、光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
气相色谱馏分收集器相关
捕集阱的体积为1微升或100微升。为了获得最佳的化合物回收率,PFC可以配备液氮捕集阱冷却系统或循环冷浴捕集阱冷却系统。哲斯泰的馏分收集器PFC可以收集单个化合物、一系列化合物或特定类别的化合物。使用微处理器控制,捕集阱切换时间可以在0.01分钟内,能够可靠地收集色谱柱上间隔紧密的单个化合物。P
气相色谱馏分收集器-(PFC)
馏分收集器配有六个样品收集器和一个废料收集器。捕集阱的体积为1微升或100微升。为了获得最佳的化合物回收率,PFC可以配备液氮捕集阱冷却系统或循环冷浴捕集阱冷却系统。哲斯泰的馏分收集器PFC可以收集单个化合物、一系列化合物或特定类别的化合物。使用微处理器控制,捕集阱切换时间可以在0.01分钟内,