2010《中国药典》中的样品制备新技术:微波消解

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、 Pb、Cr等元素易挥发,出现损失)。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸,具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势,已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始,上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需,集中实验精英成功开发出一系列样品制备规......阅读全文

2010《中国药典》中的样品制备新技术:微波消解

   重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程,其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解,这些方法虽然分解能力强,但耗时长(通常需要几个小时至数天),试剂用量大,劳动强度大,能耗多,空白值高,测定结果不准确(Hg、As、 Pb

微波消解在《2010版药典》中的应用

  重金属对人体的危害,很早就有报道。当人因为饮用或食用受重金属污染的药物,体内重金属含量过高时,便会导致各种疾病。汞是重金属污染中毒性最大的元素,食入后直接沉入肝脏,对大脑、神经、视力破坏极大,著名的公害病“水俣病”的典型特征。镉不是人体所必需的微量元素,新生婴儿体内几乎无镉,人体中镉全部是出生后

微波消解在《2010版药典》中的应用(空心胶囊)

  重金属对人体的危害,很早就有报道。当人因为饮用或食用受重金属污染的药物,体内重金属含量过高时,便会导致各种疾病。汞是重金属污染中毒性最大的元素,食入后直接沉入肝脏,对大脑、神经、视力破坏极大,著名的公害病“水俣病”的典型特征。镉不是人体所必需的微量元素,新生婴儿体内几乎无镉,人体中镉全部是出生后

微波等离子体原子吸收光谱法

一种利用微波等离子体作为原子化器的原子吸收光谱分析技术。用微量注射器将儿微升样品加到担丝上,先用小电流加热干燥样品,再增大电流加热使样品蒸发。氢气将样品蒸气载人微波等离子体焰炬中,经历原子化后再进人原子吸收池经原子吸收,测量吸光度,根据吸光度大小确定被测元素的含量

ICPMS法检测中药中重金属残留物

  中草药是一类很重要的药用资源,在我国,中药更是有着悠久的历史,它以其独特的作用效果和较小的副作用而在我国占有着广泛的消费市场。但是近年来,中药中的重金属问题已经越来越受到世界各国的关注。中药中重金属来源有两种:一是药物本身含有的重金属,比如雄黄、朱砂等矿物药;二是和产地环境、炮制加工、储藏环境有

微波消解―原子吸收法测定饲料Fe、Mn、Cu、Zn含量

  0 引言   微波消解是20世纪70年代中期所提出来的一种样品的处理方法。原理是通过微波辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量。同时由于样品的消解是在密闭容器中进行,可以避免样品的挥发,因此微波消解已广泛应用于各样品处理中

微波消解冷原子原子吸收分光光度法测定奶粉汞

摘要:本文参考GB/T 5009.17-2003《食品中总汞和有机汞的测定》标准(冷原子吸收光谱法),采用微波消解冷原子原子吸收分光光度法测定了婴幼儿奶粉中的汞。该方法的回收率为94.71~95.59%,线性相关系数大于0.9998,相对标准偏差在2.74%~2.89%,检出限为0.07

利用微波消解原子吸收法测定茶叶中的铅和铜

  我国盛产茶叶,但是由于茶树在生长过程中易吸附土壤中的重金属元素,所以茶叶极易受到重金属污染。茶叶前处理一般采用传统的湿法消化或干法灰化的方法,这些方法费工费时、劳动强度大,消耗试剂量大、易污染环境,危害检测人员健康,而采用微波消解预处理样品,可使用酸量大大减少,简单快捷,大大提高工作效率,且空白

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铬含量

土壤受铬污染,对人类健康的危害主要是六价铬。六价铬对健康的危害比三价铬大100倍。自然土壤中平均含铬50~100mg/kg。土壤铬污染主要来自铬矿和金属冶炼、电镀、制革等工业废水、废气和废渣。铬渣污染在全国二十多个省市都有报道。铬渣中含六价铬1%左右,六价铬易溶于水,所以容易经过土壤进入农作物而危害

植物提取物重金属测试方法、设备及检出限分析

  植物提取物作为中药材类出口占比最大的种类,近年来因为农残和重金属超标的问题,对出口额产生了一定影响,据中国海关最新数据显示,2013年我国植物提取物出口额较去年增长幅度有所下滑。而原因之一,便是国内的提取物农残和重金属超标问题严重。   针对植物提取物产品问题之一,重金属的超标情况可以

ICP质谱仪测定黄芪中五种重金属元素案例分析

黄芪,又名黄耆,为植物和中药材的统称。植物黄芪产于内蒙古、山西、甘肃、黑龙江等地,为国家三级保护植物。中药材黄芪为豆科草本植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的根,具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。现代科学证明,重金属元素残留能够进入人体并与酶牢固结合,造成机体细胞结构和功能损伤,进而影响人们的身体健

岛津推出基于光谱仪器的医药检测解决方案

  医药行业是关系国计民生的重要产业,药品的质量和安全问题也越来越受到民众的关注。近期出现的使用工业明胶制造药用胶囊的毒胶囊事件,更是把药品的质量安全问题提高到了全民瞩目的高度。十二五期间,国家明确提出要提高药品的质量安全水平,新版《药品生产质量管理规范》(GMP)的实施和新版《中华人民共和国药典》

电感耦合等离子体质谱仪在测定黄芪的重金属元素的使...

电感耦合等离子体质谱仪在测定黄芪的重金属元素的使用操作黄芪,又名黄耆,为植物和中药材的统称。植物黄芪产于内蒙古、山西、甘肃、黑龙江等地,为国家三级保护植物。中药材黄芪为豆科草本植物蒙古黄芪、膜荚黄芪的根,具有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等功效。现代科学证明,重金属元素残留能够进入人体并与酶牢固

优化胶囊中铬的前处理方法

1608491440.jpg 图1. 部分消解石墨炉原子吸收处理流程。 本文采用4种不同的前处理方式即微波消解、部分消解、干法灰化和湿法消解,使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对7批次明胶空心胶囊中的铬(Cr)元素进行定量分析。实验结果显示,部分消解的前处理方式对于提

优化胶囊中铬的前处理方法

图1.  部分消解石墨炉原子吸收处理流程。 本文采用4种不同的前处理方式即微波消解、部分消解、干法灰化和湿法消解,使用石墨炉原子吸收或火焰原子吸收对7批次明胶空心胶囊中的铬(Cr)元素进行定量分析。实验结果显示,部分消解的前处理方式对于提升食品药品中重金属快速检测效果更好。 对明

奶粉中9-种微量元素的微波消解-原子吸收测定法

  首先奶粉中9 种微量元素分别是铅、铜、锰、锌、铁、镁、钾、钠、钙9种微量元素。   用冷冻或加热的方法,除去乳中几乎全部的水分干燥而成的粉末,通常称为乳粉,其目的为保存鲜乳的本质及营养成分,增加保存性,减少体积和重量,便于运输。同时在加工过程中,可根据不同人群需要强化多种维生素和微量元素,是一

微波消解石墨炉原子吸收光谱法检测紫菜中的镍

   镍(Nickel,元素符号Ni),是维持机体新陈代谢过程所必需的微量元素,其生物学作用极为广泛,但镍及其化合物又是常见的环境污染因子。职业性镍曝露主要通过大气吸入和饮食等途径,可引发皮肤过敏症、肺纤维化、肾和心血管系统病症和呼吸道癌以及诱发肿瘤恶化等。当前针对镍污染的研究主要集中在陆源土壤及其

微波消解—石墨炉原子吸收法测定猪肉中铜锌的方法研究

  摘要:建立微波消解-石墨炉原子吸收法测定猪肉中铜锌元素的方法。优化微波消解条件和石墨炉原子吸收测定条件,方法测定具有良好的线性关系(R2≥0.9990),铜检出限为4.0ng/mL,锌检出限为1.0ng/mL,并且加标回收率在90%-110%之间,精密度小于0.1%。本方法具有快速、准确、可靠、

微波消解

  微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的,不予讨论)。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点,但不可避免地带来了高压(可能过压的隐患)、消化样品量小的不足。

ICPMS在中药重金属及有害元素限量检测中的应用

  ICP-MS即电感耦合等离子体质谱,将ICP技术和质谱结合在一起,MS即质谱,ICP即电感耦合等离子体,为质谱的离子源。这是一种新型的元素分析技术,可以分析大多数有机及无机元素。ICP-MS和ICP-AES(电感耦合等离子体光谱)、AAS(原子吸收光谱)各有所长,相互补充,共同组成了无机元素分析

奶粉中5种营养元素的微波消解火焰原子吸收测定法

奶粉中5种营养元素的微波消解火焰原子吸收测定法摘要 目的 建立奶粉中5种营养元素的火焰原子吸收测定方法。方法 利用微波消解处理样品,火焰原子吸收法测定奶粉中钙、镁、铁、锌、铜。结果 方法检出限在0. 050~0. 11μg/ml,平均回收率为92. 8% ~103% ,样品进行6次平行测定,RSD为

螺旋藻中的铅、镉微波消解-石墨炉原子吸收测定法

  螺旋藻属蓝藻类,它被联合国粮食与农业组织(FAO)誉为“21世纪最理想和最完善的食品”。螺旋藻蛋白质含量高达60%~70%,它还含有人体所需要的18中氨基酸和铁、铜、锌、锰、硒等人体必须微量元素,所以每天服用一定计量的螺旋藻对人体健康有着一定的益处。   但螺旋藻在培植过程中也会吸附对人体有害

微波消解原子荧光联用注意事项

微波消解仪作为样品前处理仪器,需要和后续测试仪器相互配合,才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总,供我们的微波消解仪客户参考,希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?硝酸

微波消解原子荧光联用注意事项

微波消解仪作为样品前处理仪器,需要和后续测试仪器相互配合,才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总,供我们的微波消解仪客户参考,希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?硝酸

微波消解原子荧光联用注意事项

 微波消解仪作为样品前处理仪器,需要和后续测试仪器相互配合,才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总,供我们的微波消解仪客户参考,希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?硝

六味地黄丸中重金属元素的检测

方案优势       参考《中华人民共和国药典》,采用原子吸收光谱仪(AAS6000;AAS8000)、原子荧光光谱仪(AFS200系列)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000),对六味地黄丸中镉、铅、铜、砷、砷、汞等重金属的测定进行研究,测试结果准确度高,重复性好。    

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

摘  要:建立了微波消解—原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在最佳仪器、反应条件下测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng·mL-1时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.99953,方法的检出限为0.0018ng·mL-1 。向植物

原子荧光光谱法测定植物样品中痕量镉的含量

建立了微波消解—原子荧光光谱法测定植物样品中的镉含量的方法。用微波消解仪器对植物样品进行消解,在zui佳仪器、反应条件下测定植物样品中镉的含量。镉浓度为0.1~0.8 ng·mL-1时荧光强度与镉浓度呈显著的线性关系,r=0.99953,方法的检出限为0.0018 ng·mL-1 。向植物样品中分别

原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量

  [摘要]目的 考察石墨原子吸收法测定丹参中铅、镉重金属含量的可行性。 方法 建立原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量,Cd的灰化温度为950℃,原子化温度1600℃, Pb的灰化温度为800℃,原子化温度1700℃,将丹参药材经微波消解处理后,采用上述方法3批次样品中铅、镉含量。 结果

微波消解法

微波消解法是一种新的样品分解技术,是将样品放置在微波炉内特制的溶样罐中,利用微波辐射加热分解样品,按照严格的程序控制溶样的过程。微波位于红外辐射与无线电波之间,能穿透一些介质,将能量直接辐射到反应物上。物质分子在微波电磁场作用下发生瞬时极化。样品与消解液混合物吸收微波能量之后,由于离子传导与偶极子转