发布时间:2018-03-13 15:16 原文链接: 重铬酸钾容量法测定锡铅合金中的锑

一、方法要点

以Fe(Ⅱ)作诱导剂,二苯胺磺酸钠作指示剂重铬酸钾滴定锡基合金和铅基合金中的锑。

在硫酸介质中滴定,终点附近的总酸度应控制为0.8~2mol/L,如用盐酸介质,宜为0.5~1.5mol/L,通过试验表明,只有加入的Fe(Ⅱ)与体系中Sb(Ⅲ)的摩尔比大于1:1时,滴定终点的颜色变化才清晰敏锐,Fe(Ⅱ)的比例增高,不妨碍滴定,由于Fe(Ⅱ)的空白滴定本身已包括了指示剂消耗的重铬酸钾体积,因此本法测锑不必进行指示剂校正。

二、试剂

(1)硫酸亚铁铵溶液(0.05mol/L):取13.900g试剂,用稀硫酸(5十95)溶解并稀至1000mL。

(2)重铬酸钾标准溶液(0.02mol/L):取0.9807g重铬酸钾溶解于水并于容量瓶中稀至1000mL,以与试样相同类别的锡基合金或铅基合金标样标定,浓度以滴定度T表示。

(3)二苯胺磺酸钠指示剂:0.2%的溶液。

三、分析步骤

称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中,加入10mL硫酸和2g硫酸钾,加热溶解(铅基合金试样溶解后有硫酸铅沉淀出现,不需分离),沿瓶壁加入50mL水,冷至室温,加入2mL磷酸、5mL硫酸亚铁溶液、5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液,摇匀,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色为终点(V1)。

另取一份5mL硫酸亚铁溶液,加50mL水、10mL硫酸、2mL磷酸,用同样的方法滴定(V2)

计算:

w(Sb)=[(V1-V2)T/G]×100%

式中T——K2Cr2O3标准溶液对锑的滴定度,g/mL;

V1——试样消耗K2Cr2O7的体积,mL;

V2——试剂空白消耗K2Cr2O7的体积,mL;

G——试样质量,g。


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