丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍

一、方法要点

在酸性溶液中，用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素，当有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色的可溶性络合物，根据颜色的深浅测得镍的含量。

二、试剂与仪器

(1)浓盐酸、浓硝酸。

(2)柠檬酸铵：50％溶液。

(3)碘溶液(0.1mol／L)：称取碘12．7g，溶于预先置有碘化钾25g及少量水的250mL烧杯中，移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(4)氨水溶液(1+1)。

(5)丁二酮肟溶液(0.1％)：称取丁二酮肟lg，溶于500mL氨水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(如有沉淀需过滤)。

(6)纯铁溶液：称取纯铁1g，用40mL盐酸加热溶解，滴加硝酸2～3mL，试样全溶后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

(7)镍标准溶液：称取纯镍0.1000g，以硝酸(1+1)20mL加热溶解，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含铁为0.1mg／mL。

用移液管吸取上述溶液50mL，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含镍为0.02g/mL。

(8)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0.1000～0.5000g，置于250mL烧杯中，加盐酸(1+1)20mL，低温加热溶解，滴加硝酸以分解碳化物，煮沸驱除氮的氧化物，加少量水溶解盐类，过滤于100mL容量瓶中，以水洗净烧杯及滤纸，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。

分取上述溶液10mL，于100mL容量瓶中，加柠檬酸铵溶液10mL，加水30mL、碘溶液jmL，摇匀，放置2～5min，加丁二酮肟溶液20mL，用水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿，以试样空白为参比液，在波长535nm处进行比色，测出吸光度，从标准曲线上查得结果。

试样空白：另分取10mL试液于100mL容量瓶中，除不加丁二酮肟溶液而加氨水(1+1)20mL外，其他与显色溶液条件相同。

四、标准曲线的绘制

(1)1％～10％镍的标准曲线绘制分取纯铁溶液10mL 7份，置于数个100mL容量瓶中。其中6份分别加入0．1mg／mL的镍标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，另一份制作空白用。加柠檬酸铵溶液l0mL。以下按分析步骤进行，以未加丁二酮肟者为参比液，测出其吸光度，并绘制成标准曲线。

(2)0.1％～1％镍的标准曲线的绘制分取纯铁溶液10mL 7份，置于数个100mL容量瓶中，其中6份分别加入0．02mg／mL的镍标准溶液0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL，另一份制作空白用。加柠檬酸铵溶液10mL，以下按分析步骤进行，以未加丁二酮肟者为参比液，测出其吸光度，并绘制成标准曲线。