二维液质杂质鉴定系统
制药企业QA/QC 部门的液相检测方法中会经常使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液)，但当进行液质联用分析时，流动相必须转换为适合于ESI(APCI)的挥发性流动相。而改变流动相很多时候会使得杂质峰的保留时间发生变化，甚至湮没在主峰中，因此，需要耗时耗力摸索新的分析方法。 为解决上述问题，近日，岛津公司在中国市场推出了岛津独有的LCMS-IT-TOF 的新应用系统——二维液质杂质鉴定系统。通过使用岛津二维液质杂质鉴定系统，无需改变原先的流动相分离条件，就可以将目标杂质从一维色谱中收集下来，在二维色谱中直接使用挥发性流动相进行MS 分析。如果同时配备IT-TOF，则可以通过多级高分辨质谱进行精确定性分析。 2D LC/MS 杂质鉴定系统流路图 二维液质杂质鉴定系统是基于Prominence 设计、用于LCMS-IT-TOF 前端的应用系统，配置包括LCMS-IT-TO......阅读全文
二维液质杂质鉴定系统
制药企业QA/QC 部门的液相检测方法中会经常使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液)，但当进行液质联用分析时，流动相必须转换为适合于ESI(APCI)的挥发性流动相。而改变流动相很多时候会使得杂质峰的保留时间发生变化，甚至湮没在主峰中，因此，需要耗时耗力摸索新的分析方法。 为解决
台式高分辨率质谱系统快速鉴定药物杂质（三）
图5-b. RT 8.5 min 的m/z 为376.1331 的杂质的MS/MS 谱图 图5- c. RT 11.2 min 的m/z 为376.1331 的杂质的MS/MS 谱图 *9’和10’是9 和10 的同分异构体。图7. 奥美拉唑杂质的推荐结构 结论Q Exactive 台式Or
台式高分辨率质谱系统快速鉴定药物杂质（二）
图2. 奥美拉唑的高分辨率准确质量数全扫描和MS/MS 谱图 图3. Mass Frontier 的FISh 功能鉴定杂质 表1. 已识别杂质的准确质量数和元素组成 II. Mass Frontier 用于未知物的结构鉴定采用Mass Frontier 的“ 碎片离子搜索”（FISh） 功能
台式高分辨率质谱系统快速鉴定药物杂质（一）
前言杂质分析对于药物的研发至关重要1。在研究过程中，杂质谱信息能帮助药物化学家优化合成路线和避免潜在的有毒杂质。在开发过程中，当大量母体化合物存在时，鉴定和表征痕量杂质至关重要，从而促进了高分辨率、高灵敏度和高扫描速度的HR-MS 仪器和智能化结构鉴定软件的发展。 为了展示HR-MS 在杂质分析
二维液相系统是什么
二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中，通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品，即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分，这些特性包括分
杂质液质谱能检测出来吗
杂质检查，其中，而后者重点要求验证专属性，由于方法本身原因。为达到控制质量的目的。方法验证是物研究过程中的重要内容、杂质检查 作为纯度检查。 3，均需要进行方法验证、可靠。或将供试品用强光照射，进行色谱峰纯度检查，测试方法适用的试样中被分析物高低限浓度或量的区间、定量限等涉及定量测定的项目，高湿。
奥美拉唑药物杂质高分辨质谱快速鉴定（二）
II. Mass Frontier 用于未知物的结构鉴定采用Mass Frontier 的“碎片离子搜索”（FISh）功能处理HRAM 全扫描和 MS/MS 数据，见图 3-a。 FISh 能轻易识别出与母体化合物具有相同碎片离子的化合物，见图 3-b，并根据碎片推断出可能的杂质结构，见图
奥美拉唑药物杂质高分辨质谱快速鉴定（一）
前言杂质分析对于药物的研发至关重要 1。在研究过程中，杂质谱信息能帮助药物化学家优化合成路线和避免潜在的有毒杂质。在开发过程中，当大量母体化合物存在时，鉴定和表征痕量杂质至关重要，从而促进了高分辨率、高灵敏度和高扫描速度的 HR-MS 仪器和智能化结构鉴定软件的发展。为了展示 HR-MS
液质联用系统及液相色谱系统
液质联用系统及液相色谱系统是一种用于中医学与中药学领域的分析仪器，于2011年4月8日启用。 技术指标 液相：四元梯度泵 二极管阵列紫外检测器 质谱：三重四级杆。 主要功能 用于常量，微量，痕量的药物及其代谢物的精确质量测定，结构确证，及多肽，蛋白质，核苷酸，多糖等生物大分子聚合物的序列
液质联用仪高效液相系统
高效液相系统高效液相色谱仪一般包括四个部分：高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统。此外，还可以根据一些特殊的要求，配备一些附属装置，如梯度洗脱、自动进样及数据处理装置等。
高分辨液质药物杂质分析解决方案（二）
超高分辨率解锁杂质同位素信息高分辨高质量精度（HRAM）的一级和二级质谱数据是未知杂质分析的有力工具，但这并非是用来结构解析的唯一依据， Q Exactive Focus 具有比常规高分辨更高的分辨率（70,000 FWHM），超高的分辨率可用于进一步解锁同位素信息，如下图中，可将 15N 与 13
高分辨液质药物杂质分析解决方案（一）
药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产生影响，目前成为国内外药品监管机构的重点关注内容之一。随着我国医药产品出口规模的扩大，了解国外法规市场的药物杂质控制要求、加强对药物杂质的分析与控制已成为国内药品生产企业共同关注的话题。任何影响药物纯度的物质统称为杂质，人用药物注册技术要求国际协调会 (
磷酸盐流动相体系下头孢唑肟钠注射用药品中杂质的鉴定
磷酸盐流动相体系下头孢唑肟钠注射用药品中杂质的鉴定——应用二维ACQUITY UPLC技术/Xevo G2-S QTof系统王志英沃特世科技（上海）有限公司简介：在各国的药典中，有很多药品的有关物质检测项使用磷酸盐缓冲试剂、离子对试剂等不挥发性缓冲盐。磷酸盐缓冲体系，因其背景吸收比较低、所调pH范围
中科院动物研究所发布二维液相质谱联用系统采购公告
中国科学院动物研究所昆虫代谢调控机制研究项目（二期）（区域中心）（生科院）发布二维液相-质谱联用系统采购项目公告，该项目预算金额108万元。 采购项目的潜在供应商应在北京市海淀区西直门北大街甲43号金运大厦B座1103室（西直门文慧桥西南角）获取采购文件，并于2023年07月11日 09点00分
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（一）
序言 药物杂质因其可能对药品质量、安全性和有效性产生影响，目前成为国内外药品监管机构的重点关注内容之一。随着我国医药产品出口规模的扩大，了解国外法规市场的药物杂质控制要求、加强对药物杂质的分析与控制已成为国内药品生产企业共同关注的话题。 任何影响药物纯度的物质统称为杂质，人用药物注册技术要求国际协调
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（二）
离子阱中的稳定区域可以通过马绍方程计算出来，化合物离子在特定的射频电压下按照特定频率移动，增加RF 电压， 离子的频率（q 值）将会增加，逐渐提高射频, 使离子从低m/z 到高m/z 逐渐依次离开，完成扫描。 图3. 离子阱扫描原理 Thermo ZL的线性离子阱质谱作为离子阱质谱的领导者，The
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（四）
图10. Fragmentation Library根据已发表文献提供霉酚酸酯杂质裂解机理 ● 有关物质的检获一些杂质组分会因为信号响应太低，或者形成的色谱峰不够尖锐，而被研究人员忽略，但是含量很低的毒性杂质严重的影响药物安全性，漏检不仅会极大的影响用药的安全性，也会间接影响到新药申报。 Mas
药物杂质分析解决方案——离子阱多级液质（三）
未知杂质分析未知杂质的鉴定是杂质研究工作中非常重要的一部分内容，因为结构未知，如何采集到准确的杂质母离子和多级质谱信息成为结构解析的前提和关键。数据关联多级质谱及动态扫描功能可以实现对未知杂质信号的采集。 如下图所示，离子阱通过一级扫描，获得化合物质谱信息，根据质谱响应强弱自动选择母离子进行多级质谱
盐酸莫西沙星注射液中杂质的检测及结构鉴定
前言莫西沙星(Moxifloxacin)为人工合成的喹诺酮类抗菌药，是一类较新的合成抗菌药。具有抗菌性强、抗菌谱广、不易产生耐药性，并对常见耐药菌有效、半 衰 期 长、不良 反 应 少 等 优 点。临 床 上 用 于 治 疗 呼 吸 系 统 感 染 、生 殖系统感染、皮肤软组织感染等。莫西沙星原研厂
SCIEX－Topaz临床液质联用系统
SCIEX公司液质联用仪, 专为满足临床诊断实验室的独特需求而设计，降低了采用LC-MS的障碍，使整个临床实验室工作人员可以使用它
液质联用中的质谱——真空系统篇
真空是质谱仪运作的必要条件之一，也是操作质谱仪前首先要准备的工作。真空度越高，代表气体压力越低。压力常用的单位有帕斯卡（Pascal）、巴（Bar）、毫巴（mbar）、托（Torr）等（1mbar=0.01 Pa=0.75 Torr）。mbar和Torr之间的换算在低压时通常可以忽略。商业TOF
盐酸莫西沙星注射液中杂质的检测及结构鉴定（一）
前言：莫西沙星(Moxifloxacin)为人工合成的喹诺酮类抗菌药，是一类较新的合成抗菌药。具有抗菌性强、抗菌谱广、不易产生耐药性，并对常见耐药菌有效、半 衰 期 长、不良 反 应 少 等 优 点。临 床 上 用 于 治 疗 呼 吸 系 统 感 染 、生 殖系统感染、皮肤软组织感染等。莫西
盐酸莫西沙星注射液中杂质的检测及结构鉴定（二）
结果和讨论：使用方法转换器及色谱柱选择卡，将客户提供的HPLC普通液相平行转化为UPLC方法，如表1。图3为客户使用HPLC得到的紫外谱图，图4为转化为亚2 μm色谱柱后得到的紫外谱图。从结果可看出，分析时间由60分钟缩短至25分钟，流速由1.0 mL/min降低到0.45 mL/min，使
盐酸莫西沙星注射液中杂质的检测及结构鉴定（三）
采用MassLynx软件，通过准确的质量数和同位素匹配确定分子式，之后再根据二级碎片质谱对结构进行确认。以主峰为例说明判断分子式的过程，如图7确认分子式。再通过软件MassFragment功能对二级碎片进行自动解析，如图8，可看出，其碎片的精确度也非常好，质量偏差很小。图7. 通过准确的质量数和同位
盐酸莫西沙星注射液中杂质的检测及结构鉴定（四）
客户特别关心的三个大峰紫外谱图中5.93 min、8.60 min、18.68 min的杂质信息如表2。其中5.93 min和8.60 min的峰包含有多个杂质，未完全分开。从图11中，RT 5.93 min的一级质谱图可看出：m/z 187.5981为带了双电荷的分子离子，与m/z 374
液质联用技术在化学药杂质谱研究中的应用
药品中杂质的存在影响着药品质量安全，杂质谱的研究对优化药品的合成工艺、处方工艺、包装及储藏条件具有重要指导意义。如何全面、合理、正确的确证及限量药品中存在的杂质是杂质谱研究的关键。而采用液质联用技术可以推导药品中杂质的结构，为制定科学合理的质量标准及药品生产提供依据与指导。本文探讨了液质联用技术
液质联用仪质谱系统电离源有哪些？
根据样品离子化方式和电离源能量高低，通常可将电离源分为：（1）硬源：离子化能量高，伴有化学键的断裂，谱图复杂，可得到分子官能团的信息，如电子轰击，快原子轰击。（2）软源：离子化能量低，产生的碎片少，谱图简单，可得到分子量信息，如化学电离源（CI），电喷雾电离源（ESI），大气压化学（APCI）电离源
全谱二维LC系统，开启质谱分析新篇章
导读为了提高客户体验、改善后续产品和方案，岛津通过问卷方式咨询了用户多个仪器相关问题，其中一个问题是，大家最关注质谱前端液相分离系统的哪些性能和特点？我们的最终统计结果是：1）化合物极性覆盖范围广，峰容量大=50%；2）功能多样化，一机多用=25%；3）性价比/价格=12%；4）耐压能力=8%；5）
全谱二维LC系统，开启质谱分析新篇章
导读为了提高客户体验、改善后续产品和方案，岛津通过问卷方式咨询了用户多个仪器相关问题，其中一个问题是，大家最关注质谱前端液相分离系统的哪些性能和特点？我们的最终统计结果是：1）化合物极性覆盖范围广，峰容量大=50%；2）功能多样化，一机多用=25%；3）性价比/价格=12%；4）耐压能力=8%；5）