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(1)测砷装置的规格,如瓶的大小与高度,测砷管的长度及圆孔直径等必须一致。(2)试剂空白测定应为无色或呈现极浅的淡黄色,若砷斑色深,说明试剂不纯。(3)整个操作过程应避免阳光直接照射。(4)锑、磷也能与溴化汞试纸显色。可用浓氨水蒸气熏的方法鉴别,如褪色则为砷,不变色为磷,变黑为硫。(5)同一批测定用的溴化汞试纸的纸质必须一致,否则因疏密不同而影响色斑深度。制作时应避免手接触到纸,晾干后贮于棕色试剂瓶内。(6)三氧化三砷剧毒,使用时必须小心谨慎。(7)砷斑不稳定,显色后应立即比色定量。如需保存,可将滤纸片在5%石油醚溶液中浸渍,挥干石油醚后避光保存。......阅读全文
(1)测砷装置的规格,如瓶的大小与高度,测砷管的长度及圆孔直径等必须一致。(2)试剂空白测定应为无色或呈现极浅的淡黄色,若砷斑色深,说明试剂不纯。(3)整个操作过程应避免阳光直接照射。(4)锑、磷也能与溴化汞试纸显色。可用浓氨水蒸气熏的方法鉴别,如褪色则为砷,不变色为磷,变黑为硫。(5)同一批测定用
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
样品中砷含量按下式计算:式中 X——样品中砷的含量,mg/kg; m1——样品溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m2——空白溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m——样品质量或体积,g或mL; V1——样品消化液的总
原理样品经分解消化后,其中的碑转变成五价砷。五价砷在酸性氯化亚锡和碘化钾的作用下,被还原为三价砷:所产生的砷化氢气体,通过醋酸铅溶液浸润过的棉花除去硫化氢的干扰,与溴化汞试纸作用生成由黄色到橙色的色斑,根据颜色深浅,与标准比较定量。
仪器与试剂(1)溴化汞乙醇溶液(5%) 取溴化汞1g,加95%乙醇稀释至20mL。(2)溴化汞试纸 将滤纸剪成测砷管大小的圆片,浸人溴化汞乙醇溶液中约1h,取出放暗处,使其自然干燥后备用。(3)酸性氯化亚锡溶液(40%) 称取分析纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)40g,用盐酸溶解
砷广泛分布于自然界中,几乎所有的土壤中都有砷。砷常用于制造农药和药物,食品原料及水产品由于受农药和药物、水质污染或其他原因污染而含有一定量的砷。砷的化合物具有强烈的毒性,在人体内积蓄可引起慢性中毒,表现为食欲下降、胃肠障碍、末梢神经炎等症状。食品中的测定有氢化物原子荧光光谱法,银盐法、斑砷法及氢化物
一、目的 1、熟悉样品中总砷信量的测定方法。 2、进一步熟悉分光光度法。 二、原理 样品经消化后，利用锌与酸作用所产生原子态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下将样品中高价砷还原成三价砷，与氢作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶体，溶液的颜色呈红色。颜色的深浅与砷的含量
(1)铁对测定有干扰,如加入柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液,可使铁保留在溶液中不被有机溶剂萃取而除去铁的干扰。 (2)铜离子与钢试生成的棕黄色配合物,遇光不稳定,应避光操作。
食品中砷的快速检验 方法：微波消化-原子荧光分光光度法 （1）原理 样品经微波消解后，在酸性介质中，样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠（NaBH4）反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4＋3H2O＋H+=H3BO3＋K＋＋8H（新生态氢） 8H＋2As3+=2asH3↑＋H2↑
砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。 1、基本定性实验 1.1实验用器材 微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸