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样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水20mL,继续加热至冒白烟,重复操作两次,将剩余的硝酸完全驱除,冷却。加水20mL稀释,冷却后,用水将溶液全部移人100mL容量瓶中,冷却至室温,加水定容。(2)干法消化 准确称取均匀样品1～10g(视砷含量多少而定)于60mL瓷坩埚中,加入分析纯氧化镁粉1g,10%硝酸镁10mL,于烘箱中烘干或在水浴上蒸干。用小火炭化至无烟后移入高温炉中加热至550℃,灼烧5h,冷却后取出,加水5mL,温润灰分,再加入6mol/L盐酸10mL溶解,移人100mL容量瓶中,再用6mol/L盐酸10mL、水5......阅读全文
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
样品中砷含量按下式计算:式中 X——样品中砷的含量,mg/kg; m1——样品溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m2——空白溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m——样品质量或体积,g或mL; V1——样品消化液的总
样品预处理1、在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类,肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。2、样品消化(灰化法)。①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于石
(1)测砷装置的规格,如瓶的大小与高度,测砷管的长度及圆孔直径等必须一致。(2)试剂空白测定应为无色或呈现极浅的淡黄色,若砷斑色深,说明试剂不纯。(3)整个操作过程应避免阳光直接照射。(4)锑、磷也能与溴化汞试纸显色。可用浓氨水蒸气熏的方法鉴别,如褪色则为砷,不变色为磷,变黑为硫。(5)同一批测定用
原理样品经分解消化后,其中的碑转变成五价砷。五价砷在酸性氯化亚锡和碘化钾的作用下,被还原为三价砷:所产生的砷化氢气体,通过醋酸铅溶液浸润过的棉花除去硫化氢的干扰,与溴化汞试纸作用生成由黄色到橙色的色斑,根据颜色深浅,与标准比较定量。
仪器与试剂(1)溴化汞乙醇溶液(5%) 取溴化汞1g,加95%乙醇稀释至20mL。(2)溴化汞试纸 将滤纸剪成测砷管大小的圆片,浸人溴化汞乙醇溶液中约1h,取出放暗处,使其自然干燥后备用。(3)酸性氯化亚锡溶液(40%) 称取分析纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)40g,用盐酸溶解
近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。 砷的来源 砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素
近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。 砷的来源 砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素
处理测砷样品的问题 测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。我的问题是灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？ 答：1.加入的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。