目前,样品设备有十多种,主要有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。其中顶空进样器附件顶空瓶大多采用硼硅玻璃材质,其惰性能满足绝大部分样品的分析。顶空瓶要求体积准确、能承受一定压力、密封性能良好和对样品无吸附作用等。定量分析时要涉及到相比的准确值,这就要知道顶空样品瓶的准确体积。简单方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量,根据水在称量温度下的密度,可计算出顶空样品瓶的准确体积。对同一批顶空样品瓶,可准确测定其中5个的真实体积,用其平均体积作为该批顶空样品瓶的真实体积。顶空瓶的体积有5~22mL多种。可以根据不同情况而定,例如:(1)根据气相色谱分析要求而定。(2)根据样品情况而定。液体样品多用10mL左右的顶空样品瓶,因为分析灵敏度取决于待测组分在顶空气体中的浓度,而不是样品量。固体样品因为样品本身的体积大,要用大些的顶空样品瓶。(3)根据色谱柱要求而定。填充柱......阅读全文
2、样品量:样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比,对分析结果影响很大。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它受温度和压力等因素的影响。事实上,进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性,只要保证进
减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。1)利用盐析作用:盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明,盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。2)在有机溶剂中加入
六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检
影响高效气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。 一、样品性质: 静态顶空进样分析最大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥
五、大口径毛细管柱直接进样系统:大口径毛细管柱直接进样是所有气化的样品都进入大口径毛细管柱的进样方式。大口径毛细管柱(0.53mm)具有和常规毛细管柱(<0.32mm)同样的惰性,但柱容量比常规毛细管柱大的多,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。因此,对于不太复杂和热不稳定样品的分析十分有效。1、结构
第一节 概述 气相色谱仪分析中约60%的时间用于样品预处理,10%~15%的时间用于色谱分析,其它时间用于数据处理等,如何加快和简化样品预处理是提高气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多,当只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣时,顶空进样往往是一种非常简便而有效的分析方法。所谓顶空进样
三、平衡温度:样品的平衡温度与蒸气压有关,影响分配系数。一般来说,平衡温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。然而,在静态顶空进样分析中,温度改变只影响分配系数,并不影响相比。对于给定的样品体系,相比是常数。当分配系数>>相比时,温度影
(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫
气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次气相萃取进样。一、工作原理:将液体或固体样品溶液置于一个恒温密封的顶
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。 使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免
顶空进样器以恒定加热时间模式运行。以下是其基本程序。这程序可满足大多数实验要求,而其它程序的设计是用于特殊实验分析,因此而定制的分析方法在第三项中讨论。选项1 每个样品zui少加热三次分析时间。下列参数用于此项:1.1 zui多24 
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂
分析实验室常将顶空气相色谱技术(HS-GC)用于食品中芳香化合物的测定。而对同一样品多次运用顶空技术(HS)和固相微萃取(SPME)并结合冷阱聚焦的方法,可以提高检测的灵敏度。 顶空技术按其从汽化室中取样方式的不同可分为:静态顶空法(SHS)、动态顶空法(DHS)以及固相微萃取顶空法(HS
顶空进样气相色谱分析是将样品放入密闭的小玻璃瓶内,将其气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测与定量。由此可见,这是一个非常简单而确定的分析方法。这样,分析者可以免除样品的前处理步骤,而集中精力来解释定量结果和开发新的分析方法,可以有更多的时间来进行研究和开发的评价。图1:平衡顶空分析
影响气相色谱仪静态顶空进样分析的因素有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间、顶空样品瓶和密封盖等。一、样品性质:静态顶空进样分析zui大的优点是不需对样品作复杂的处理,而直接取其顶空气体进行分析,但样品性质仍然对分析结果有直接影响。样品是指置于顶空样品瓶中的原样品,而非进入气相色谱仪的挥发物,因此,
气相色谱仪静态顶空进样分析常用技术有多次顶空萃取技术、反吹技术、冷冻富集技术、衍生化反应技术和定量分析技术等。一、多次顶空萃取技术:静态顶空进样一般只对一个样品取样一次。如果在*次取样后,让样品在相同条件下再达到平衡,进行第二次取样,由于已取了一次样,尽管分配系数保持不变,整个样品的组成已发生了变化
有机聚合材料中挥发性有机物的分析 对于树脂(聚乙烯、聚苯乙烯等)和塑料等有机聚合材料中聚合单体和残留的有机溶剂的分析,目前主要采取顶空分析法.有机聚合材料对有机溶剂的吸附力强,用固体直接加热来进行分析很难达到顶空和固
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机
DK-3001A型顶空进样器检测水产品里的CO的方法1.原理样品中的一氧化碳在酸性介质中定量释放,达到平衡时,用顶空进样器取液上气体注入气相色谱仪中,通过甲烷转化器,转化为甲烷,用火焰离子化监测器进行检测。2试剂和材料2.1除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水;2.2标准一氧化碳气体:纯度大
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机
摄取酒精会严重影响司机的驾驶能力,而血液酒精含量(BAC)与此直接相关。许多国家对机动车驾驶者酒后驾车零容忍,但世界上大多数国家的允许范围是酒精含量在每100毫升血液中50到80毫克,或0.05%-0.08%。血液酒精含量(BAC)的定量水平作为法庭证据中zui常用的一种分析方法,可作为呈堂证供。待
顶空瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。 顶空瓶以玻璃材质为主,极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪
其基本的理论依据:一定条件下,顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。作为顶空局部zui关键的就是取样和进样过程,取样取的用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分,进样进的含有产品中挥发性物质的气
一、环氧乙烷标准溶液的用途 2020年春节期间,新型冠状病毒肺炎在中国爆发,一时间全国上下,齐心协力共同抗击疫情,此时的口罩成为了我们抗击疫情的道防线,全国各个地方口罩陷入了一时短缺的状态,在所有口罩生产企业加班加点赶制口罩的同时,需要做到的是,不止在生产数量上达到要求,还要提供质量上的保
一、环氧乙烷标准溶液的用途 2020年春节期间,新型冠状病毒肺炎在中国爆发,一时间全国上下,齐心协力共同抗击疫情,此时的口罩成为了我们抗击疫情的道防线,全国各个地方口罩陷入了一时短缺的状态,在所有口罩生产企业加班加点赶制口罩的同时,需要做到的是,不止在生产数量上达到要求,还要提供质量上的保
色谱条件与系统适用性试验:SUPELCO WAXTM-10毛细管柱(键合聚乙二醇为固定相);进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温为65℃。乙醇峰、丙酮峰与溶剂峰之间的分离度应符合要求,理论板数按丙酮峰计算应不低于1000 。测定法:精密称取本品,加二甲亚砜制成每1ml中约含0.1g的溶液
图1. 动态顶空进样过程。 分析含可溶性固态物的饮料的风味剖面,是件颇具挑战性的工作。而通过使用静态/动态顶空联用技术,让此类工作变得容易起来。 蒸馏类饮料实际是以乙醇-水-基质为主体的各种风味化合物的复杂混合体。风味物质多在基本的生产过程中产生,如原料提取、发酵、蒸
其基本的理论依据:一定条件下, 顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。 作为顶空局部zui关键的就是取样和进样过程,取样取的用气体做“溶
静态顶空(SHS)-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示: &nbs
态顶空气相色谱仪的样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量对分析结果影响很大,因为它直接决定相比。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。在静态顶空气相色谱仪分析中,进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它还受温度和压力等因素的影响。事实上,静态顶空气相