手性金属有机膦酸宏观螺旋材料研究取得新进展

近日,南京大学化学化工学院郑丽敏教授课题组与物理学院马余强教授课题组合作在基于手性金属有机膦酸的宏观螺旋材料研究中取得新进展,其成果“Chiral Expression from Molecular to Macroscopic Level via pH Modulation in Terbium Coordination Polymers”于12月14日发表在《自然·通讯》期刊上(DOI: 10.1038/s41467-017-02260-2)。图1. 螺旋材料R-1 (a,b)和S-1 (c,d)的SEM图 手性在自然界广泛存在。虽然在生物体系中普遍存在手性螺旋结构,但是如何在配位聚合物体系中实现手性从分子层次到宏观聚集体的表达,特别是如何得到兼具晶态和螺旋形貌的手性配位聚合物,是一个极具挑战的课题。相关研究不仅有助于进一步认识手性的起源,而且对手性物质在手性识别和分离、不对称催化、手性功能材料等方面的应用具有十分重要......阅读全文

氯膦酸二钠的鉴别方法

鉴别(1)在105℃干燥至恒重,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1219图)一致。(2)本品显钠盐的鉴别反应(通则0301)。

氯膦酸二钠胶囊的检查方法

检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)

氯膦酸二钠胶囊的药理毒理

  药效学特性 氯膦酸盐化学上被定义为二磷酸盐,是天然焦磷酸盐的类似物。二磷酸盐对矿化组织,如骨,具有强烈的亲和性。体外研究表明它可抑制磷酸钙沉积,抑制其转化为羟磷灰石,延缓磷灰石晶体聚集成更大的结晶体,并减慢其分解。 但氯膦酸盐最主要的作用机制为抑制破坏骨的吸收。氯膦酸二钠抑制几种不同方式的骨吸收

依替膦酸二钠的检查方法

酸度取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.2~5.2亚磷酸盐取本品约3.5g,精密称定,置250m碘瓶中,加水70ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(pH7.3)(取磷酸二氢钠6.9g,加水500m1振摇使溶解,加0.1mol/L氢氧化钠溶液400ml,摇匀)2

帕米膦酸二钠的检查方法

碱度取本品1.0g,加水50ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为7.3~8.3。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水25ml溶解后溶液应澄清无色。亚磷酸盐取本品约3.2g,精密称定,置250m1碘瓶中,加水70ml使溶解,加磷酸盐缓冲液(pH7.3)(取磷酸二氢钠9g,加水溶解制成50

氯膦酸二钠的含量测定方法

含量测定取本品约0.12g,精密称定,置锥形瓶中,加1mol/L氢氧化钠溶液15ml,加热回流45分钟,放冷,用水定量移至烧杯中,加10mol/L硝酸溶液6ml,照电位滴定法(通则0701),用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于1444mg的CH2C

氯膦酸二钠的鉴别检查方法

鉴别(1)在105℃干燥至恒重,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1219图)一致。(2)本品显钠盐的鉴别反应(通则0301)。检查酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。溶液的澄清度取本品1.0g,加水25ml溶解后,溶液应澄清;如显浑

氯膦酸二钠胶囊的用法用量

  氯膦酸二钠主要经肾脏清除,因此,在氯膦酸二钠治疗过程中一定要维持足够的水份摄入。 氯膦酸二钠胶囊应整粒吞服。 每日剂量1600 mg应该单次用药。若日剂量高于1600 mg,超过的部分应该分次给药(作为第二剂量),具体如下 : 单次日剂量或两次用药的首剂量最好于早晨空腹以一杯水送服。在随后的1小

镍催化二级膦氧化物的不对称烯丙基化反应

  过渡金属催化的1,4-加成、[2+2+2]、关环复分解、C-H键活化、N-杂环卡宾催化烯丙基烷基化和酰化反应,可广泛合成P-手性化合物(图1a)。二级膦与各种亲电试剂的直接偶联是一种更为直接的获得具有不同官能团的手性膦化合物的方法,如过渡金属催化烷基化、芳基化、1,4-和1,6-加成反应等(图1

上海有机所在手性螺环骨架配体合成研究中获进展

  在金属催化的不对称反应中,手性配体起着至关重要的作用,其设计合成受到广泛关注。在过去几十年里,虽然出现了数以千计的各类手性配体,但通用性好的手性配体和金属催化剂仍为数不多。其中,南开大学周其林团队开创性地发展了一系列以螺二氢茚骨架为基础的手性螺环配体,在多种金属催化不对称反应中取得了优异的立体诱

上海有机所手性烯烃配体研究取得新进展

    手性双烯配体用于不对称催化反应中  手性烯烃配体是近几年来出现的一类新型手性配体。与传统的杂原子手性配体不同,手性烯烃配体通过烯烃的双键与过渡金属络合,并通过烯烃配体的手性来诱导反应产物的手性。在某些不对称反应中,手性烯烃配体表现出了比传统配体更高的反应活性和选择性

帕米膦酸二钠的含量测定方法

取本品约0.25g,精密称定,加水70ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液(0.1mo/L)相当于27.91mg的C3H9NNa2O7P

帕米膦酸二钠的类别贮藏方法

类别钙调节药。贮藏密封保存。

依替膦酸二钠胶囊的药理毒理

  (1) 取本品的内容物适量(约相当于依替膦酸二钠0.2g),加水3ml使溶解,离心,取上清液蒸干,残渣在105℃干燥1小时,用液膜法测定其红外光吸收图谱,应与对照品的图谱一致。  (2) 取本品内容物适量(约相当于依替膦酸二钠0.2g),置坩埚中,加无水碳酸钠1g,混匀,炽灼并灰化,冷后,加水2

依替膦酸二钠的鉴别检查方法

鉴别(1)取本品约0.2g,加水20ml,振摇使溶解,加硫酸铜试液1ml,摇匀,放置10分钟,产生蓝色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1158图)一致。(3)本品显钠盐的鉴别反应(通则0301)。检查酸度取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH

依替膦酸二钠片的检查方法

溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,精密加0.07%硫酸铜溶液2ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照品系列溶液取依替膦酸二钠对照品适量

依替膦酸二钠的基本性状

本品为白色粉末;无臭,味微咸;有引湿性本品在水中易溶,在甲醇、无水乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。

依替膦酸二钠的鉴别方法

(1)取本品约0.2g,加水20ml,振摇使溶解,加硫酸铜试液1ml,摇匀,放置10分钟,产生蓝色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1158图)一致。(3)本品显钠盐的鉴别反应(通则0301)。

氯膦酸二钠的性状鉴别检查方法

性状本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭本品在水中易溶,在甲醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶;在氢氧化钠试液中易溶。鉴别(1)在105℃干燥至恒重,本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1219图)一致。(2)本品显钠盐的鉴别反应(通则0301)。检查酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(

氯膦酸二钠胶囊的基本性状

性状本品内容物为白色或类白色颗粒。

氯膦酸二钠胶囊的鉴别方法

鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于氯膦酸二钠,按CH2Cl2Na2O3P2计0.4g),加水15ml使氯膦酸二钠溶解,滤过,取滤液,用稀盐酸调节pH值至3,8~4.0,置水浴上蒸发至近干,残渣置五氧化二磷减压干燥器中干燥2小时,照氯膦酸二钠项下的鉴别试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色

氯膦酸二钠胶囊的鉴别检查方法

鉴别(1)取本品内容物适量(约相当于氯膦酸二钠,按CH2Cl2Na2O3P2计0.4g),加水15ml使氯膦酸二钠溶解,滤过,取滤液,用稀盐酸调节pH值至3,8~4.0,置水浴上蒸发至近干,残渣置五氧化二磷减压干燥器中干燥2小时,照氯膦酸二钠项下的鉴别试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色

氯膦酸二钠胶囊的注意事项

  氯膦酸盐治疗期间必须保持足量的液体摄入。高钙血症或肾衰患者使用氯膦酸盐治疗时,这一点尤其重要。 肾功能衰竭患者使用氯膦酸盐时应谨慎(见【用法用量】中的剂量调整)。 在接受静脉或口服二膦酸盐治疗方案的癌症患者中,已有颌骨坏死报告,通常与拔牙和/或局部感染(包括骨髓炎)有关。这些患者中很多还接受化疗

氯膦酸二钠胶囊的成分及性状

  成份  本品主要成份及其化学名称为:氯膦酸二钠四水合物 化学结构式: 分子式:CH 2Cl 2Na 2O 6P 2·4H 2O 分子量:360.92  性状  本品为胶囊剂,内容物为白色颗粒状粉末。

氯膦酸二钠的类别及贮藏方法

类别钙代谢调节药。贮藏密封保存。制剂(1)氯膦酸二钠注射液(2)氯膦酸二钠胶囊

依替膦酸二钠的含量测定方法

取本品约0.1g,精密称定,加无水甲酸2ml,摇匀,加冰醋酸50ml与醋酐2ml,振摇使溶解,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mo/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.50mg的C2H6Na2O7P2

氯膦酸二钠胶囊的含量测定方法

含量测定照离子色谱法(通则0513)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细混匀,精密称取适量(约相当于氯膦酸二钠,按CH2Cl2Na2O6P2计0.24g),置100ml量瓶中,加水适量,超声约10分钟使氯膦酸二钠溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中

氯膦酸二钠胶囊的不良反应

  氯膦酸盐最常见报告的药物反应是腹泻,该反应通常是轻度的,并且在高剂量时更常见。 在可手术治疗的原发性乳腺癌患者中进行的预防骨转移的随机、安慰剂对照的临床试验中,对1079名患者进行了安全性评价,与安慰剂对照组相比,氯膦酸盐组(每日用药剂量1600mg,共2年)发生的不良事件中,仅非重度腹泻明显更

氯膦酸二钠胶囊的相互作用

  禁止与其它二磷酸盐同时使用。 氯膦酸二钠与非甾体类抗炎止痛剂(NSAIDs)合用,最常见的是双氯芬酸,有引起肾功能不全的报告。 由于发生低钙血症的风险增加,氯膦酸盐与氨基糖苷类抗生素同时使用时应特别谨慎。 曾有报告,氯膦酸盐与磷酸雌莫司汀同时使用时,磷酸雌莫司汀的血清浓度最高增加80%。 氯膦酸

帕米膦酸二钠的基本性状

本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭;略有引湿性。本品在水中溶解,在乙醇中不溶;在氢氧化钠试液中易溶。