气相色谱异常峰分析直角峰

(1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围; (2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置; (3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;......阅读全文

气相色谱异常峰分析直角峰

  (1)仪器输出负信号超出了数据处理的范围;  (2)数据处理装置零点未校正,或量程设置太大无法判断基线位置;  (3)数据处理装置输入信号极性接反,零点设置不对;

气相色谱异常峰分析前沿峰

  (1)汽化温度偏低;  (2)载气流量小;  (3)进样量大,汽化时间长;  (4)汽化室被污染,样品有吸附效应;  (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染;  (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢);  (7)峰前出现了“鬼”峰;

气相色谱异常峰分析峰消失

  (1)色谱柱被污染或失效;  (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效);  (3)注射垫漏气;  (4)注射针密封性差;  (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大;  (6)进样方法不对;

气相色谱异常峰分析台阶峰

(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;

气相色谱异常峰分析负峰

  (1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服;  (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低;  (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出

气相色谱异常峰分析拖尾峰

  (1)色谱柱安装不合格,样品不能以“塞子”形进入色谱柱,柱与检测器安装的死体积太大;  (2)样品未能注射入柱头中(柱头进样方式);  (3)汽化管没有安装好或破损,样品只能脱尾进入色谱柱;  (4)化室的温度低或偏高;  (5)载气流量偏低;  (6)进样量大;  (7)载气系统(如注射垫处)

气相色谱异常峰分析带毛刺峰

  (1)仪器工作不稳定,噪声大于要求;  (2)数据处理装置的判峰参数,半峰宽和斜率设置太小;  (3)极化电压(FID)不稳;

气相色谱异常峰分析圆顶宽峰

  (1)样品量大起出了色谱柱容量;  (2)汽化温度低;  (3)色谱柱没按要求安装;  (4)检测器工作状态不对,如载气太小、没开补充气;  (5)数据处理装置的判峰参数(半峰宽)设置偏大;

气相色谱异常峰分析“N”或“W”形峰

  (1)TCD操作,用N2作载气由于热传导率非线性引起;  (2)FID操作时,样品溶剂电离效率低(如,CS2),或气流比欠佳时;  (3)ECD操作时,由于检测器被污染,溶剂峰或待测组分含量较高,或脉冲电源有毛病;

气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)

  (1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出;  (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出;  (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰;  (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解;  (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用;  (6)色谱柱温度太高

气相色谱异常峰分析出峰后基线下移

  (1)样品量大,特别是溶剂改变了工作状态;  (2)FID被污染状况发生改变,或气流比发生变化;  (3)系统出现漏气,或出现堵塞;  (4)色谱柱被污染;  (5)样品处理不当,如:样品中有些物质和固定相发生作用;

气相色谱异常峰分析(漂移大)噪声增加

  (1)色谱柱需重新老化或失效;  (2)新换载气纯度欠佳;  (3)过滤器失效;  (4)样品前处理不当,如:杂质干扰物太多;  (5)灵敏度太高;  (6)数据处理装置的判峰参数设置不合理;

气相色谱仪谱图异常峰分析

指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。A.进样操作过程是否存在问题,重新进样再试。B.减少进样量。C.适当提高进样器温度,保证样品得到充分气化。D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽2毫米或更换色谱柱。F.采用不分流进样方式时,如果需要较大的进

气相色谱异常峰分析原来能分开的峰分不开

  (1)色谱柱安装不合要求;  (2)色谱柱被污染,需重新活化;  (3)色谱柱寿命已到,需更换;  (3)新更换的气源,纯度不佳;  (4)滤器失效,重新老化或更换;  (5)色谱柱温度和载气流量需要微调优化(色谱分析一般允许);  (6)检测器工作状态变化(如ECD漏气、FID气流比欠佳); 

气相色谱异常峰分析平顶峰(未到满量程)

  (1)样品量大,放大器量程高,衰减大,信号输出饱和;  (2)检测器已工作在饱和区;  (3)数据处理输入信号极性接错,或零点失调;  10.基线出现波浪状峰:  (1)高灵敏度操作仪器未稳定之前;  (2)操作TCD、ECD时,柱箱或检测器箱温度周期变;  (3)环境温度对仪器控温影响;  (

几种气相色谱峰出现异常的原因

  在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。这里介绍了几种气相色谱峰出现异常的原因。  1.台阶峰:  (1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;  (2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;  (3)记录色谱峰装置故障如:拉线松

液相色谱常见异常峰问题

    异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,

气相色谱分析前沿峰问题

柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

气相色谱各种出峰异常问题原因及解决办法

色谱的分析过程比较复杂,诸多因素都可对结果产生影响,经常会出现预料不到的现象,出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰,色谱峰分不开,色谱峰拖尾,色谱峰出现圆顶峰,进样后不出峰等,这些问题的出现看似无规律,认真分析大部分有迹可循。气相色谱分析测试常见问题及解决一.标定时有峰丢失可能的原因

气相色谱峰拖尾

1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。

气相色谱出峰延迟

1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;

气相色谱出峰延迟

1.检查气瓶的气压是否达到使用要求;2.检查是否系统气路有漏气的地方;3.更换进样垫;4.充分老化柱子;5.检查电压是否稳定,波动;

气相色谱峰拖尾

1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。

气相色谱峰拖尾

1.把进样时间缩短。2.极可能是气路漏气,检查一下色谱柱接口处是否漏气。3.把进样体积减少效果会好点。

气相色谱仪流量异常的原因分析

1、气相色谱仪流量不足原因:(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。(

气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响

 气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况

气相色谱内衬管对于气相色谱峰的影响

气相色谱仪中衬管起到保护色谱柱、避免不挥发性样品组分或注射垫硅橡胶碎片等颗粒进入色谱柱。其中玻璃衬管相比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解作用。当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更换去活衬管或对衬管进行再去活处理。对于脏的样品,建议每天更换一次;而干净的样品可视情况,

气相色谱仪常见的出峰异常问题如何解决?

气相色谱仪作为一种成熟稳定的分离、分析技术,在石油化工领域应用非常广泛,利用气相色谱分析技术进行定性、定量检测时,出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析,找出相应的解决办法,可以减少处理结果时的干扰,进而提高分析结果判定的准确性。   气相色谱

气相色谱仪分析中出怪峰问题

气相色谱仪分析中出怪峰指气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下:一、溶剂中是否混入杂质。二、注射器或放置样品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析温度或延

气相色谱仪分析中出钝峰问题

气相色谱仪分析中出钝峰指气相色谱仪分析中所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。出钝峰问题分析和解决方案如下:一、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。二、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。三、采用分流进样时,检查分流比和分析条件的设置是否正确。四