高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,进样量300 mg,分离得到两种花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶ 1,V/V) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1. 5 mL/min,进样量100 mg,分离得到纯度分别为98. 5%和96. 7% 的两个花色苷单体组分。通过紫外-可见光谱、质谱、核磁等技术进行结构鉴定,确定组分1 为3-O-{ 6-O-( E) -咖啡酰-2-O-[6-O-( E) -对羟基苯甲酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷} -[5-O-( β-D-吡喃葡糖苷) ]芍药素,组分2 为3-O-{ 6-O-( E) -咖啡酰-2-O-[6-O-( E) -阿魏酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷......阅读全文
高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,进样量300 mg,分离得到两种花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷
摘要:应用高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脱物用高速逆流色谱进一步分离,所用两相溶剂系统为乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,转速850 rpm,流速2. 0 mL/min,检测波长254 nm,从50 mg30%乙醇洗脱物中得到甘
高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷
摘要建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏。以V( 乙酸乙酯) ∶ V( 正丁醇) ∶ V( 水) = 2∶7∶9 为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL/min。从316 mg 防风粗提物中
制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色谱仪, 研究了双水相系统对香菇多糖的分离。溶剂系统为w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在转速为500 r/min,流速为1. 5 mL /min的条件下,成功分离了
高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷
摘 要 采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流速为2 mL /min。所得产物经LC2MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94. 0% (峰面积归一化法
高速逆流色谱法分离制备大豆异黄酮中大豆苷和染料木苷
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮中的大豆苦和染料木昔。溶剂系统为乙酸乙酯一醋酸一水,体积比为5:1:10,上相为固定相,下相为流动相,逆流色谱仪转速为800r/mm,流速为1.5ml/min。所得大豆昔、染料木昔经高效液相色谱分析测定,纯度分别达到98.2% 高速逆流色谱( H S
高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p
高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分
摘 要:应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6
高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱
摘 要:采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5
高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B 化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流动相,流速为1. 7 mL/ min ,仪器转速850 rpm ,进样量80 mg ,纯度用HPLC 方
高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体
摘 要:目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测
高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2-种口山酮苷元
摘要: 椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2 种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 5∶ 5∶ 7∶ 5,v /v /v /v) 为两相溶剂系统,
采用高速逆流色谱法从土贝母中分离制备出贝萼皂苷元
贝萼皂苷元是一种齐墩果酸五环三萜类化合物,土贝母系葫芦科植物土贝母的干燥块茎,始载于清代《本草纲目拾遗》,具有散结、消肿、解毒之功效。皂苷类为土贝母的主要活性成分,含量较大。有文献研究表明贝萼皂苷元具有中等强度的糖原磷酸化酶抑制活性以及抗肿瘤等作用,可作为糖原磷酸化酶抑制剂。目前贝萼皂苷元的提取分离
高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2种口山酮苷元
椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶5,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相
高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里,互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下,两相就会沿螺旋管纵向完全分开,并且两相各自占据一端
白花败酱草中异牡荆苷和异荭草苷的高速逆流色谱分离
摘 要 应用高速逆流色谱分离制备白花败酱草中的异荭草苷和异牡荆苷,以乙酸乙酯∶乙醇∶水(4∶1∶5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL /min,主机800 r/min,检测波长254 nm。以此分离条件经一步洗脱,从300 mg白花败酱草粗提物中制备得到异荭草苷24.
高速逆流色谱法提纯绞股蓝皂苷
高速逆流色谱有效地分离强极性的组分,实现物质的对流分配,具有较强的适应性,能在一个流程中分离样品中极性差异极大的各个组分,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利条件。目前高速逆流色谱法已经成功运用于绞股蓝皂苷为同类皂苷的人参皂苷。孙成贺等应用制备型高速逆流色谱,选择乙酸乙酯—正丁
高速逆流色谱法提纯绞股蓝皂苷
高速逆流色谱有效地分离强极性的组分,实现物质的对流分配,具有较强的适应性,能在一个流程中分离样品中极性差异极大的各个组分,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利条件。目前高速逆流色谱法已经成功运用于绞股蓝皂苷为同类皂苷的人参皂苷。孙成贺等应用制备型高速逆流色谱,选择乙酸乙酯—正丁
高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱
摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体
制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸
摘 要:利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱
高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1. 2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯
实例阐述高速逆流色谱法制备酸枣仁皂苷A和B
酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B是酸枣仁镇静催眠的有效成分之一,酸枣仁为中国药典收载的首选养心安神中药,有补肝、宁心、敛汗、生津之功效,主要用于治疗虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗和津伤口渴。临床用药及药理实验均证明酸枣仁具有显著的镇静催眠作用。随着社会的发展,人们工作生活的压力越来越大,随之产生的焦虑、
高速逆流色谱
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材
高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用
摘 要 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种新型的液2液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中。本文从HSCCC 样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC 在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述。 从天然产物活性成分中开
关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。 高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色谱是制备色谱全新方法
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的
高速逆流色谱结合大孔树脂从龙胆中分离高纯度龙胆苦苷
[摘要] 目的:建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离制备方法。方法:药材醇提取液经D101大孔吸附树脂柱的层析物直接进行高速逆流色谱( high2speed counter2current chromatography, HSCCC)分离纯化,以醋酸乙酯-正丁醇2水(2∶1∶3)为溶剂系统,下相为流
高速逆流色谱是制备色谱的全新方法
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱