高速逆流色谱从曼地亚红豆杉枝叶提取物中分离紫杉醇
摘 要:目的 研究曼地亚红豆杉枝叶提取物中分离紫杉醇及其类似物三尖杉宁碱的方法,提高紫杉醇的回收率及质量分数。方法 曼地亚红豆杉枝叶提取物先经Al2O3 柱纯化后,再以正己烷2醋酸乙酯2甲醇2乙醇2水(5 ∶7 ∶5 ∶1 ∶615) 为溶剂系统,利用循环高速逆流色谱分离紫杉醇和三尖杉宁碱。结果 经循环高速逆流色谱循环一次后,三尖杉宁碱与紫杉醇即达到基线分离,紫杉醇质量分数达9812 %以上,回收率8310 %。结论 循环HSCCC 法为分离紫杉醇和三尖杉宁碱提供了一条简便、快速的方法,使制备高质量分数、高回收率的紫杉醇成为可能。 紫杉醇是从红豆杉属植物中分离出来的一种具有独特抗癌机制的天然产物,1992 年被美国食品与药物管理局( FDA) 批准作为抗晚期癌症的新药上市,目前已成为当前世界上最热门、最畅销、最紧缺、最昂贵的广谱抗癌药物[1 ] 。但是紫杉醇在植物体中量极低而且与多种......阅读全文
高速逆流色谱从曼地亚红豆杉枝叶提取物中分离紫杉醇
摘 要:目的 研究曼地亚红豆杉枝叶提取物中分离紫杉醇及其类似物三尖杉宁碱的方法,提高紫杉醇的回收率及质量分数。方法 曼地亚红豆杉枝叶提取物先经Al2O3 柱纯化后,再以正己烷2醋酸乙酯2甲醇2乙醇2水(5 ∶7 ∶5 ∶1 ∶615) 为溶剂系统,利用循环高速逆流色谱分离紫杉醇和三尖杉宁碱。结果 经
高速逆流色谱在天然产物分离中的应用
20世纪80年代,美国国立卫生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱(ion
高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱
摘 要:采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5
高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800
高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800
高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体
摘 要:目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测
高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p
高速逆流色谱
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材
高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2
高速逆流色谱在植物有效成分分离中应用
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等领域
高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里,互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下,两相就会沿螺旋管纵向完全分开,并且两相各自占据一端
关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。 高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷
摘 要 采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流速为2 mL /min。所得产物经LC2MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94. 0% (峰面积归一化
高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,进样量300 mg,分离得到两种花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色谱仪, 研究了双水相系统对香菇多糖的分离。溶剂系统为w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在转速为500 r/min,流速为1. 5 mL /min的条件下,成功分离了
制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸
摘 要:利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色
高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家 医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、 生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等
高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1. 2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯
高速逆流色谱分离纯化丰城鸡血藤中刺芒柄花素
摘 要:目的:确定高速逆流色谱分离制备高纯度丰城鸡血藤黄酮类物质刺芒柄花素的条件。方法:利用高效液相色谱测定刺芒柄花素在两相溶剂体系中的分配系数K 值,通过K 值优化确定高速逆流色谱分离的两相溶剂体系,并测定刺芒柄花素的纯度。结果:用于高速逆流色谱分离的两相溶剂体系为:正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-
高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱
摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体
高速逆流色谱构造
高速逆流色谱构造:仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,
高速逆流色谱原理
1. 逆流色谱是20世纪50年代源于多极萃取技术(非连续性)多极萃取技术但是多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化,溶剂耗量大,分离时间长。2. 通过公转、自转(同步行星式运动)产生的二维力场,保留两相中的其中一相作为固定相高速逆流色谱原理2.通过高速旋转提高两相溶剂的萃取频率,1000rpm
高速逆流色谱结合大孔树脂从龙胆中分离高纯度龙胆苦苷
[摘要] 目的:建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离制备方法。方法:药材醇提取液经D101大孔吸附树脂柱的层析物直接进行高速逆流色谱( high2speed counter2current chromatography, HSCCC)分离纯化,以醋酸乙酯-正丁醇2水(2∶1∶3)为溶剂系统,下相为流
药物中对高速逆流色谱的应用
一、制备中药化学成分对照品国内外学者已采用高速逆流色谱技术分离提纯了许多中药化学成分对照品, 如从金银花中分离绿原酸(纯度94.8%), 从黄芪中分离异黄酮苷(95%),从紫草中分离紫草宁(98.9%),从二氢杨梅素粗提物中纯化二氢杨梅素川(99%), 从虎仗中分离白黎芦醇(99%), 从肉苁蓉ac
高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分
摘 要:应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.
高速逆流色谱分离茶黄素单体的初步研究
摘 要:不同溶剂系统和NaHCO3 前处理茶色素复合物对高速逆流色谱(HSCCC)分离茶黄素分离效果比较,以及对仪器参数的优化,探索应用H S C C C 分离茶黄素单体。试验结果表明:采用溶剂系统乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有较佳的分离效果;NaHCO3 前处理明显有助于
高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究
摘 要:利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。关键词:绿原酸;高速逆流色谱;分离 绿原酸(chlorogenic acid)为多酚类化合物,具有抗菌、
高速逆流色谱法分离纯化红曲色素组分
摘 要:采用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化红曲发酵产品中6种Azaphilone类色素组分。筛选弱极性分离溶剂系统正己烷- 醋酸乙酯- 甲醇- 水,研究6 种色素组分在不同溶剂体系中的分配系数,建立两步逆流萃取分离的技术路线。经过HPCCC 分离纯化和丙酮结晶操作,得到6 种高纯度的Azaph
高速逆流色谱分离天然产物的溶剂体系选择
摘 要: 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种有效快速的分离方法。综述了近几年来关于HSCCC 分离天然产物的研究进展, 与以往综述按分离物质的种类对溶剂体系分类阐述不同, 将按照溶剂体系的极性对其分类阐述, 并且详细的论述了常用溶剂体系适合分离物质的特征, 列举了大量的应用实例和被分离物质的结构及分