原子荧光电热板消化做硒的问题
你们前处理是怎么做的,用电热板消化做硒,都要接近一天的消化时间,感觉不会这么慢吧? 1. 你的是什么样品? 一般的食品样品用电热板消化硒,样品称样量1g左右,加入混合酸浸泡过夜,消解时温度不要太高120度左右, 90分钟后可以消化至冒白烟溶液澄清透明。冷却加入盐酸溶液(1+1),继续加热至冒白烟溶液澄清透明。加水转移至容量瓶(比色管)中。全程需要半天左右的时间。 2. 消化时间的长短不是看做什么项目,而是看消化什么东西,首先这点要明确。 然后在根据消化对象的种类来选择消化液,一般用的都是混合酸,如果用电热板的话根据方法提供的就可以了,如果用微波消解而且还是密封的罐子,建议您不要选择高氯酸和硫酸,如果是敞口的用不提不大,消化的时候一般都是冷消化过夜,像您的鸭肉就是比较难消化的了,不过也不至于消化一天的时间,可能是您所采用的温度不是和合适,这个可以调整,只要样品在瓶中不会沸腾和溅出就可以! ......阅读全文
原子荧光电热板消化做硒的问题
你们前处理是怎么做的,用电热板消化做硒,都要接近一天的消化时间,感觉不会这么慢吧? 1. 你的是什么样品? 一般的食品样品用电热板消化硒,样品称样量1g左右,加入混合酸浸泡过夜,消解时温度不要太高120度左右, 90分钟后可以消化至冒白烟溶液澄清透明。冷却加入盐酸溶液(1+1),继续加热至冒白烟溶液
原子荧光电热板消化海带问题
我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤?? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化 1. 看是不是砂子,卡拉胶应该能消化掉。 2. 用干法消解试试 3. 如果沉淀是颗粒状的,而且不是粘糊糊的那种的话,测试上层清液应该没有问题。 4.
原子荧光测水质中的硒标样
使用原子荧光测样品浓度的时候,荧光强度和实验环境(温度、湿度等)也有很大关系,我一般会在25℃左右,还有就是你可以调节一下负高压和灯电流的大小来调整荧光强度,如果不起作用的话,你就好考虑一下是不是你配制的溶液有问题,下面是以SK-乐析为例,配制硒标准曲线和还原剂的方法。标准储备液的配制:称取1.00
硒Se原子荧光标准溶液
硒Se硒储备液浓度(0.1mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆)序号浓盐酸(ml)硒储备液浓度(0.1mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd0501000Std1511001Std2521002Std3541004Std4581008Std551010010单标自动配
原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒前处理问题探讨
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。 首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎
原子荧光光度计在化妆品中硒含量测定上的应用
原子荧光光度计是测量微量和痕量硒的有效方法。目前许多国家标准对于测定硒含量的方法,原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。硒元素在化妆品中作为卫生规范设定的限制添加物质,经常需要检测总硒含量。目前国家化妆品安全规范(2015)推荐的测定方法为2,3-二氨基奈分子荧光法,不仅分析操作过程繁琐,还
原子荧光光度计的应用——食品中硒的检测
与砷、汞、铅等重金属元素不同,硒具有抗癌、抗氧化、增强免疫力等作用,所以“补硒”成了养生的重要方法之一。但同时也有报道指出面,人身体内摄入过量的硒元素会引起心律不齐、溶血等症状,严重时可能导致死亡。因此,国际卫生组织建议人均硒的摄入量应为50mg-250mg,可以检测食物中硒含量的仪器有很多,其中原
原子荧光问题检查
问题检查 1)、光路调节不正 2)、炉子过高或过低 3)、气路漏气或堵塞 4)、泵管压块未压紧或过紧 5)、二级分离器忘加水或水被抽干。 6)、WIN设置——关掉“屏幕保护”和“计划任务”
原子荧光光谱法测定食品中的硒
测定所需仪器:双道原子荧光光谱仪;电热板;自动控温消化炉。仪器参考条件: 负高压:340V;灯电流:100mA;原子化温度:800℃;炉高:8mm;载气流速:500ml/min;屏蔽气流速:1000ml/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:1s;读数时间:15s;
原子荧光光谱法测定土壤中的硒
硒是一种非金属化学元素,微量硒是生物体必需的营养元素,但过量硒能引起中毒,使人产生脱发、胃肠功能紊乱、四肢麻木甚至偏瘫等病症,因此,有必有对环境中特别是农作物土壤中的硒进行监测。硒的分析方法通常有氢化物原子吸收光谱法、分光光度法和原子荧光光谱法法等。分光光度法、氢化物原子吸收光谱法操作复杂,检测灵敏
原子荧光光谱法测定食品中的硒
本文的标准符合:GB5009.76-2014版的要求,食品中的硒的测定方法:氢化物原子荧光光谱法。测定所需仪器:双道原子荧光光谱仪;电热板;自动控温消化炉。仪器参考条件: 负高压:340V;灯电流:100mA;原子化温度:800℃;炉高:8mm;载气流速:500ml/min;屏蔽气流速:100
原子荧光光度计的应用——食品中硒的检测
与砷、汞、铅等重金属元素不同,硒具有抗癌、抗氧化、增强免疫力等作用,所以“补硒”成了养生的重要方法之一。但同时也有报道指出面,人身体内摄入过量的硒元素会引起心律不齐、溶血等症状,严重时可能导致死亡。因此,国际卫生组织建议人均硒的摄入量应为50mg-250mg,可以检测食物中硒含量的仪器有很多,
硒的测定
硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉,置于200mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加20mL(1+1)HNO3,于自动控温电热板上低温加热溶解。取下,加3mLHClO4,加热至高氯酸冒白烟,取下冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,继续加热至冒白烟。冷却至室温,移入100mL
原子荧光检测As的标线问题
原子荧光检测As的问题,前天标线还是可以的有三个9,但昨天标线做的时候,荧光强度都变成0.0000了,但在之前的样品测试,以及标准空白都是280.多,比较稳定。并且我检查过,气是通的,灯的位置也可以,钨丝也燃的,但火焰看不大出,原本工程师就说火焰看不大出,用的5%的盐酸,电流60Am,负高压300V
原子荧光汞清洗的问题
现在实验室用的是普析通用的双通道氢化物原子荧光仪,每次做完之后,该如何清洗?在操作软件上,有清洗的选择,就是将进酸液,还原剂和进样针放到去离子水里面,运行清洗就可以了,它上面说一般清洗3次,每次我们做完都是清洗6-8次。不知道这样清洗是否清洗的干净??还有听说汞的吸附比较强,如果是这样的话,那单纯的
原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)的干扰因素
该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)的方法原理
在消解处理水样后加入硫脲,把砷、锑、铋还原成三价,硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体,由载气(氢气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子荧光的强度,利
原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)的试剂选择
试剂①硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;盐酸,优级纯;氢氧化钾或氢氧化钠,优级纯;10%硫脲溶液:称取10 g硫脲微热溶解于100 ml去离子水中。②0.7%硼氢化钾溶液:称取7 g硼氢化钾于预先加有2 gKOH的200 ml去离子水中,用玻璃棒搅拌至溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000 ml。此溶液现
原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中
原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)的结果计算
计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L
(ICPMS)测定食用菌中硒元素含量
硒既是一种营养元素,又是一种抗氧化剂,具有清除体内自由基及抗衰老的作用。它是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱过甘肽过氧化物酶的组成成分,其主要作用是参与酶的合成,保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。近年来的研究表明,硒及硒化物(Sodium Selenete)除具有抗氧化作用
原子荧光使用问题汇总
我们总结了使用原子荧光光谱仪曾经出现过的问题,分享给各位小伙伴们。也希望更多的用户朋友可以分享更多的使用经验。1)使用SDF-3100原子荧光光度计测汞一切正常,测砷没有信号是怎么回事?答:原子化器没有着火。2)测汞做标准曲线,无论是空白还是高点都饱和,降负高压也不行,前几天还好的,其
原子荧光赶酸问题
刚遇到的一个样品处理的现象,我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸
原子荧光无信号问题
一.原子荧光无信号问题1. 进液不完全,未正常反应。(仅限手动进样方式)观察进样方式是否正确,进样量是否满足定量环要求。2. 标液失效可以配置无机形态的单标,从载流针位置进标液试下是否有信号,如果信号正常,在从六通进样阀位置进样看看。如果没有信号,检查流动相配置是否正确,柱压是否正常
新疆产葡萄籽中的微量元素硒测定方法
硒是人体不可缺少的微量元素之一,被誉为生命的火种。由于硒的主要生物活性与人类健康及动植物代谢生长关系密切,硒的药用价值已受到普遍重视。现已知其具有治癌抗衰老功能,并为治疗地方病、贫血病、冠心病、糖尿病、心血管病、视力障碍等23种病变的药。微量元素硒,有助于防止过早衰老,帮助人类活到zui大的生物学年
聚氨酯基体树脂面世-为轻量化做贡献
随着科技的不断发展,聚氨酯技术上已渐渐成熟,轻型结构技术在汽车行业日益重要,因为这些技术有助于减轻汽车的整车重量。通过开发其新的聚氨酯基体树脂乐泰(Loctite)MAX3,汉高(Henkel)向汽车工业复合材料组件的全自动化批量生产又迈出了重要一步。 粘合剂、密封剂和表面处理技术的全球市
硒量的测定-氢化物发生
1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中硒含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中硒量的测定。本方法检出限(3S):0.01μg/g硒。本方法测定范围:0.03μg/g~25μg/g硒。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最
原子荧光空白值高的问题
荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下,有载流存在问题,空白液体存在问题,管道存在污染,光路存在污染,还有就是仪器存在电气噪声。 不知道使用原子荧光朋友 ,有没有碰到空白值高的问题。 1. 会遇到这种问题,常用的方法就是用去离子水多洗几次,有可能会降下来! 2. 可能是常用酸和试剂本底
原子荧光法(含砷、硒、锑、铋)的注意事项
注意事项①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或热HNO3洗后,再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验,特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。③所用的标准系列必须每次配制,与样品
原子荧光Hg灯调节问题
As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了 1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多,且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。 2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样,是单阴极灯且阳极发光,它的发光极金属容易加热变形,导致部