原子荧光问题检查
问题检查 1)、光路调节不正 2)、炉子过高或过低 3)、气路漏气或堵塞 4)、泵管压块未压紧或过紧 5)、二级分离器忘加水或水被抽干。 6)、WIN设置——关掉“屏幕保护”和“计划任务” ......阅读全文
原子荧光问题检查
问题检查 1)、光路调节不正 2)、炉子过高或过低 3)、气路漏气或堵塞 4)、泵管压块未压紧或过紧 5)、二级分离器忘加水或水被抽干。 6)、WIN设置——关掉“屏幕保护”和“计划任务”
原子荧光无信号问题
一.原子荧光无信号问题1. 进液不完全,未正常反应。(仅限手动进样方式)观察进样方式是否正确,进样量是否满足定量环要求。2. 标液失效可以配置无机形态的单标,从载流针位置进标液试下是否有信号,如果信号正常,在从六通进样阀位置进样看看。如果没有信号,检查流动相配置是否正确,柱压是否正常
原子荧光赶酸问题
刚遇到的一个样品处理的现象,我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸
原子荧光使用问题汇总
我们总结了使用原子荧光光谱仪曾经出现过的问题,分享给各位小伙伴们。也希望更多的用户朋友可以分享更多的使用经验。1)使用SDF-3100原子荧光光度计测汞一切正常,测砷没有信号是怎么回事?答:原子化器没有着火。2)测汞做标准曲线,无论是空白还是高点都饱和,降负高压也不行,前几天还好的,其
原子荧光汞清洗的问题
现在实验室用的是普析通用的双通道氢化物原子荧光仪,每次做完之后,该如何清洗?在操作软件上,有清洗的选择,就是将进酸液,还原剂和进样针放到去离子水里面,运行清洗就可以了,它上面说一般清洗3次,每次我们做完都是清洗6-8次。不知道这样清洗是否清洗的干净??还有听说汞的吸附比较强,如果是这样的话,那单纯的
原子荧光测Hg消解问题
测汞问题:不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定,我不敢消解,我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。 2、分析汞时用什么方法消解水样:有的标准说是用高锰酸钾和硫酸,不知道大家觉得怎么样,我觉得这个不太好,经常遇到空白比样品
原子荧光Hg灯调节问题
As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了 1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多,且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。 2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样,是单阴极灯且阳极发光,它的发光极金属容易加热变形,导致部
原子荧光柱压不稳问题
一.原子荧光柱压不稳问题 1平衡时间不够色谱柱如果保存不当,可能导致柱压不稳,需要长时间的用有机试剂平衡。(可以用甲醇溶液来平衡色谱柱。平衡至柱压稳定,再用水或者低浓度甲醇水冲洗色谱柱三十分钟。观察柱压是否稳定)2 漏液从泵到色谱柱之间如果有漏液的地方,会导致柱压不稳定。(观察连接处是否有溶液滴出。
原子荧光检测As的标线问题
原子荧光检测As的问题,前天标线还是可以的有三个9,但昨天标线做的时候,荧光强度都变成0.0000了,但在之前的样品测试,以及标准空白都是280.多,比较稳定。并且我检查过,气是通的,灯的位置也可以,钨丝也燃的,但火焰看不大出,原本工程师就说火焰看不大出,用的5%的盐酸,电流60Am,负高压300V
原子荧光hg曲线配制问题
问:我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事 (仪器北京吉天AFS9230的荧光) 答:检查下看元素灯是否打开,光电系统是否
原子荧光常见问题分析
在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料[3-4]对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1.空心阴极灯 由于受到设计和制造
原子荧光Hg标样问题
天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理? 1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。 2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。 3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。 4
原子荧光标样存储问题
在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂,分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸,十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验,未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低(约一个数量级)。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因。 1. 做砷时水
原子荧光-硼氢化钾配制问题
做原子荧光的时候,还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化,其含量也有所变化? 1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样,由于加入抗坏血酸和硫脲,需要放置20分钟以上测定,一般随时间的增加,荧光强度也会变化
原子荧光Hg标样保存问题
平时大家配汞的标样是怎么保存的,有效期多久? 1. 汞储备液浓度100mg/L,加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月,汞标准使用液时间较短,因为器皿对汞有吸附作用,汞标准使用液最好现用现配。 2. 汞的保存要加重铬酸钾,而且保存浓度要高些,否则容易损失。 3. 一般来说,5%的硝酸加0.05%的重
原子荧光空白值高的问题
荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下,有载流存在问题,空白液体存在问题,管道存在污染,光路存在污染,还有就是仪器存在电气噪声。 不知道使用原子荧光朋友 ,有没有碰到空白值高的问题。 1. 会遇到这种问题,常用的方法就是用去离子水多洗几次,有可能会降下来! 2. 可能是常用酸和试剂本底
原子荧光基线不平直(污染问题)
一.原子荧光基线不平直(污染问题) 1 流动相污染 停掉高压液相泵,观察基线是否降低平直。若基线仍不平稳,则为其他试剂污染,反之则流动相污染。 2 载流还原剂污染盐酸,氢氧化钾 水(用硝酸,氢氧化钠,哇哈哈水带代替判断) 3 管路污染。 更换第二个混合反应块到气液分离器之间的
原子荧光测有几个问题探讨
我用原子荧光测汞,有几个问题请教。 1.我将样品处理后放在容量瓶中,可不可以不加重铬酸钾,只加酸,这样能储存多久? 2.如果加重铬酸钾,对重铬酸钾的浓度有什么要求,是不是加入到水样中,只要是黄色而不是绿色就可以。 3.是不是重铬酸钾的浓度太高了,在测定中会导致延迟出峰。 4.我用高锰酸钾和硫酸保存未
原子荧光标样测试不出峰问题
我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事啊? 1. 标准曲线不出峰: 1.标准溶液的问题 2.检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成) 3.检查砷元素灯 4.检查泵
原子荧光测汞,标准曲线法问题
原子荧光测汞,标准曲线法,可我的标准曲线测完后,荧光值标准空白最高32,其他的标准溶液都是负值,压根就没有出现标准曲线 1. 检查有没有点火成功,还原剂及样品中的酸度是否合适,元素灯是否对应,灯电流,负高压是否在规定值 2. 看看灯最亮的时候是否与信号采集同步 3. 信号出不来的原因很多,首先需要
原子荧光原子荧光测定时荧光强度值最低和最高的问题
请教,在原子荧光测定时,有没有荧光强度值最低和最高的限制.就是说我的空白荧光值在什么范围最好,测定中荧光强度值超过多少,测定将不准确,如何判定呢? 答:建议用仪器公司提供的条件,标准系列浓度,一般不会出现很奇怪的值的 注:荧光测的都是净荧光值,空白高低并没有多大的关系。再者,荧光都是使用标准曲线
原子荧光做标准曲线,得负截距问题
原子荧光做标准曲线,得负截距问题如果样品浓度很低,我一般是配制一条低浓度范围的标准曲线,尽量使样品测定值在标准曲线范围内。
原子荧光测砷时空白信号的问题
前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样。 1. 还原剂是否新配,浓度多少。可点着火 2.
原子荧光电热板消化海带问题
我用电热板消化海带,溶液澄清,接近无色,但有白色沉淀析出,遇此情况怎么办,继续加酸使之溶解,还是沉淀过滤?? 测砷,用硝酸,高氯酸,电热板消化 1. 看是不是砂子,卡拉胶应该能消化掉。 2. 用干法消解试试 3. 如果沉淀是颗粒状的,而且不是粘糊糊的那种的话,测试上层清液应该没有问题。 4.
原子荧光光谱仪无柱压问题
原子荧光光谱仪无柱压问题单向阀堵塞 如果仪器清洗不彻底的话,有可能导致高压液相泵的单向阀堵塞,使流动相无法正常进入色谱柱,导致没有柱压。
原子荧光光谱仪柱压高问题
一.原子荧光光谱仪柱压高问题 1 一般是由有做样过程中样品过滤不是很彻底,有大颗粒物质堵塞了保护住或者色谱柱。通过拆卸色谱柱可判别是哪方面的问题。2 流动相也必须抽滤,过膜。(去除流动相里大颗粒物质)
原子荧光光谱分析常见问题
在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料[3-4]对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1.空心阴极灯 由 于受到
原子荧光光谱分析常见问题
在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料[3-4]对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关:1.空心阴极灯由 于受到设计和制造工
原子荧光碳黑中铅时,用干法灰化问题
我在做碳黑中铅时,用干法灰化,在500度4小时不能灰化,还是黑乎乎的,于是升温至550度,继续4小时,样品是灰化了,黄黄的灰,做下来的回收率太差了,加入样品中1PPM的标准铅,一点都没有了,回收率为0,请问有谁做过类似样品,有好的处理方法? 样品处理方法部正确,取样量不要太大,需要加入相关试剂。如有
原子荧光电热板消化做硒的问题
你们前处理是怎么做的,用电热板消化做硒,都要接近一天的消化时间,感觉不会这么慢吧? 1. 你的是什么样品? 一般的食品样品用电热板消化硒,样品称样量1g左右,加入混合酸浸泡过夜,消解时温度不要太高120度左右, 90分钟后可以消化至冒白烟溶液澄清透明。冷却加入盐酸溶液(1+1),继续加热至冒白烟溶液