原子荧光硼氢化钾配制问题

做原子荧光的时候,还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化,其含量也有所变化? 1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样,由于加入抗坏血酸和硫脲,需要放置20分钟以上测定,一般随时间的增加,荧光强度也会变化,建议测定标准曲线和样品不要间隔太长的时间。 2. 一般我是先处理样品,然后配标准溶液和载流,然后去预热仪器,然后去还原剂,跑回来稍微过一会等预热充分就可以做样了,基本上什么条件都满足了。 3. 只要环境温度不很高,放置不超过一天,即可. 4. 我们用的是硼氢化钠,感觉还好,其实并不是那么不稳定,想有的文献上说的,必须要现用现配,用个两三天还是没问题的! ......阅读全文

废水中痕量汞的原子荧光测定法

摘要: 目的建立废水中痕量汞的原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中, 以硼氢化钾为还原剂, 使汞离子生成原态汞蒸气, 由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时, 还研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等分析条件对测定汞的影响。结果在优化的条件下, Hg 在0~20 ng/ml 浓度范围内线性关系良好(

原子荧光怎样才能测准样品中的铅

问:原子荧光怎样才能测准样品中的铅 做原子荧光测定样品中的铅时,标液中荧光值出现今天高,明天低的现象,而且有时数值差异很大。请教:怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好? 答:1.原子荧光测定,我做的比较多的是汞砷硒,样品多为土壤,植株,水系,畜产品。在检测过程中,发现原子荧光试剂和配置

氢化物原子荧光光谱法

方法提要在酸性介质中,水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4),原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子荧光光度计。试剂硝酸。盐酸。铁氰化钾溶液(200g/L)。硼氢化钠-铁氰化钾溶液 称取0.5g氢

原子荧光法测汞过程中要注意哪些问题

问:原子荧光法测汞过程中要注意哪些问题? 答:1.标准溶液要配制准确,最好现用现配. 2.载流和还原剂的浓度要合适(我用的是载流盐酸5%,硼氢化钾1%,氢氧化钠0.5%). 3.还原剂不要有沉淀。 4.元素灯要预热。 5.所有的管路要使用正确直径的的管子,我以前出过这个问题,结果所有的峰的

8mol/L乙酸钾(potassium-acetate)配制方法

8mol/L乙酸钾(potassium acetate):溶解78.5g乙酸钾于足量的水中,加水定容到100ml。

液相色谱原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态

液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态 1970-01-01 海光仪器   摘要:不同价态或形态的砷具有

原子荧光柱压不稳问题

一.原子荧光柱压不稳问题 1平衡时间不够色谱柱如果保存不当,可能导致柱压不稳,需要长时间的用有机试剂平衡。(可以用甲醇溶液来平衡色谱柱。平衡至柱压稳定,再用水或者低浓度甲醇水冲洗色谱柱三十分钟。观察柱压是否稳定)2 漏液从泵到色谱柱之间如果有漏液的地方,会导致柱压不稳定。(观察连接处是否有溶液滴出。

原子荧光Hg标样问题

天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理? 1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。 2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。 3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。 4

原子荧光Hg灯调节问题

As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了 1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多,且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。 2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样,是单阴极灯且阳极发光,它的发光极金属容易加热变形,导致部

原子荧光检测As的标线问题

原子荧光检测As的问题,前天标线还是可以的有三个9,但昨天标线做的时候,荧光强度都变成0.0000了,但在之前的样品测试,以及标准空白都是280.多,比较稳定。并且我检查过,气是通的,灯的位置也可以,钨丝也燃的,但火焰看不大出,原本工程师就说火焰看不大出,用的5%的盐酸,电流60Am,负高压300V

原子荧光标样存储问题

在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂,分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸,十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验,未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低(约一个数量级)。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因。 1. 做砷时水

原子荧光测Hg消解问题

测汞问题:不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定,我不敢消解,我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。 2、分析汞时用什么方法消解水样:有的标准说是用高锰酸钾和硫酸,不知道大家觉得怎么样,我觉得这个不太好,经常遇到空白比样品

原子荧光汞清洗的问题

现在实验室用的是普析通用的双通道氢化物原子荧光仪,每次做完之后,该如何清洗?在操作软件上,有清洗的选择,就是将进酸液,还原剂和进样针放到去离子水里面,运行清洗就可以了,它上面说一般清洗3次,每次我们做完都是清洗6-8次。不知道这样清洗是否清洗的干净??还有听说汞的吸附比较强,如果是这样的话,那单纯的

原子荧光常见问题分析

在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料[3-4]对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1.空心阴极灯 由于受到设计和制造

铅Pb原子荧光标准溶液配制

铅Pb-原子荧光标准溶液配制铅储备液浓度(0.1mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆)载液浓度:1%+0.04%草酸H2C2O4用载液来定容曲线和样品 序号铅储备液浓度(0.1mg/L)体积ml酸度1%的盐酸定容体积ml溶液浓度ug/LStd001000Std111001Std22

镉Cd原子荧光标准溶液配制

镉Cd-原子荧光标准溶液配制镉储备液浓度(0.01mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆)载液浓度:2%+0.01%2号镉专用试剂,用载液来定容曲线和样品 序号镉储备液浓度(0.01mg/L)体积ml 定容体积ml溶液浓度ug/LStd001000Std111000.1Std2210

原子荧光实用技能样品溶液配制注意事项

  本文以吉天9230为例。  原子荧光使用前,先开氩气,调节减压阀压力至0.2Mpa-0.3Mpa。再依次打开计算机,主机电源,然后打开软件进行操作。(否则可能无法联机)  溶液的配置:  1. 载流液的配置  5%(体积比)硝酸或盐酸(优级纯)约1000ml,可事先多配,储存于试剂瓶中。  2.

原子荧光光度计检定中的问题简析

    原子荧光光谱分析方法(AFS)是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。    该方法具有灵敏度高、重现性好、线性

原子荧光光谱仪的工作原理

  待测元素的溶液与硼氢化钠(钾)混合,在酸性条件下,砷、硒、锑、铋、锡、碲、铅、锗等可生成氢化物气体(如硒化氢等),汞可生成气态原子态汞;镉、锌可生成气态组分,从溶液中逸出,通过与氩气、氢气混合后进入到原子化器中(并被点燃),气体组分在高温下分解并转化为基态的原子蒸汽,通过该元素的空心阴极灯产生的

原子荧光测试项目配置浓度梯度

原子荧光测试项目配置浓度梯度 汞 Hg (标贮液1mg/ml标准液0.01ug/ml)还原剂配制0.5% 氢氧化钾(稳定剂)+2%硼氢化钾(先称取KOH放入水中,待溶解后加入称好的KBH4)。注:先后顺序不能颠倒)    载流液配制     5%  HCL    (量取50ml定容到1000ml)。

原子荧光光谱法测聚合硫酸铁中Cd的含量

样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:SO42-,阳离子:Fe3+)主要干扰元素:Fe3+(约占样品的33%)采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法基本原理:在一定酸度下,样品和硼氢化钾可以生成镉蒸气,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使镉蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强

用原子荧光光谱法测聚合硫酸铁中Cd的含量

样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:SO42-,阳离子:Fe3+)主要干扰元素:Fe3+(约占样品的33%)采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法基本原理:在一定酸度下,样品和硼氢化钾可以生成镉蒸气,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使镉蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强

硼氢化反应的反应特点

  (1)反应过程不发生重排;  (2)反应为顺式加成;  (3)与不对称烯烃加成时,符合反马尔可夫尼可夫规则。硼原子加到含氢原子较多的双键碳原子上,而氢则加在含氢较少的碳原子上。

原子荧光基线不平直(污染问题)

一.原子荧光基线不平直(污染问题)   1 流动相污染   停掉高压液相泵,观察基线是否降低平直。若基线仍不平稳,则为其他试剂污染,反之则流动相污染。   2 载流还原剂污染盐酸,氢氧化钾  水(用硝酸,氢氧化钠,哇哈哈水带代替判断)   3 管路污染。    更换第二个混合反应块到气液分离器之间的

原子荧光Hg标样保存问题

平时大家配汞的标样是怎么保存的,有效期多久? 1. 汞储备液浓度100mg/L,加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月,汞标准使用液时间较短,因为器皿对汞有吸附作用,汞标准使用液最好现用现配。 2. 汞的保存要加重铬酸钾,而且保存浓度要高些,否则容易损失。 3. 一般来说,5%的硝酸加0.05%的重

原子荧光空白值高的问题

荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下,有载流存在问题,空白液体存在问题,管道存在污染,光路存在污染,还有就是仪器存在电气噪声。 不知道使用原子荧光朋友 ,有没有碰到空白值高的问题。 1. 会遇到这种问题,常用的方法就是用去离子水多洗几次,有可能会降下来! 2. 可能是常用酸和试剂本底

原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项!

原子荧光测定砷时,配制标液的注意事项!  大家在用原子荧光测定砷的时候,砷标液是如何配置的呢?大家测定过程中有没有遇到砷的标准曲线做不出来或做不好的情况呀?   比如下面的几种情况:   1、标准曲线做不出数,跟空白一样;   2、做标准曲线的荧光值很低,但是线性还很好;   3、标准曲线做

原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷

食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3

想精通“原子荧光光谱法”?-这些点必看!

原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 它是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 虽然原子荧光法有很多优点,比

净水技术|微波消解原子荧光光谱法测定生活污水中的锑

锑是一种带有银色光泽的灰色金属,在水环境中通常以三价和五价形式存在。锑是生物体非必要元素,如果生物体长期接触锑,可能会导致皮肤炎;长期食用被锑污染的食物,会使锑在人体富集,导致锑慢性中毒,损害肝肾,危害人体健康。因此,准确测量水体中锑含量是十分必要的。目前,《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 1