液相色谱—电喷雾串联质谱法及三级质谱法
实验材料马尿仪器、耗材高效液相色谱柱质谱大气压电离源在赛马业中滥用的药物包含种类繁多的化学药物,主要通过取复杂尿样进行分析,使得低浓度下快速、有效、诊断性检测这些药物比较困难。通常,定量分析工作是在三重四极杆质谱上用选择离子反应检测模式进行,但是这种检测方法不能监测到诊断性碎片结构确认方面的信息,需要对其进行衍生化和气相色谱-质谱联用进一步确认。目 的:为了建立一种简单、快速、实用性强、能够同时进行定性监测、定量分析的液相色谱-质谱联用方法,我们考察评价赛默飞世尔LTQ线性离子阱质谱仪所提供的可靠定量分析所必须的低检测限、良好重现性、宽线性范围以及同时利用诊断性全扫描二级质谱或者三级质谱进行结构确认等方面的性能。仪 器:高效液相高效液相系统:赛默飞世尔SurveyorTM 液相系统色 谱 柱:赛默飞世尔 BETASILTM C18柱(2.1mm×100mm,3μm)质 谱质 谱:赛默飞世尔LTQ线性离子阱质谱仪大气压电离源:赛默......阅读全文
食品中真菌毒素的残留量的测定:液相色谱-串联质谱法
食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来,TSQ® 三
气相色谱串联质谱法检测进出口动物饲料残留
“奶粉疑致婴儿性早熟事件”引起众多消费者的关注,据有关专家介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素是指不能检
液相色谱串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
摘要:建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿
高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中6种玉米...
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中6种玉米赤霉醇类药物残留玉米赤霉醇(zeranol,ZER),属于雷索酸内酯类非甾体同化激素。ZER作为牛羊促生长剂,以耳根埋植的形式应用,促进蛋白质的合成,能提高胴体瘦肉率及饲料转化率。但是,玉米赤霉醇具有弱雌激素作用,在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊
液相色谱串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
摘要:建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素(五)
3.6 回收率分别取不同量的替加环素加入到空白血浆中,配成0.2mL的浓度分别为10,100,1600ppb 的标准含药血浆,按“血浆样品处理”项下操作,记录样品峰面积与内标峰面积ƒx(ƒx=As'/Ai);10,100,1600ppb 样品直接进样后记录峰面积与内标峰面积比值ƒs(
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素(二)
3. 方法学验证结果分析3.1 特异性:本实验所用的检测条件下,替加环素在1.98min 左右出峰,内标四环素在2.49min 左右出峰,峰形良好,无杂质峰干扰测定,基线平稳(见图1)。本方法具有较高的特异性,能准确测定血浆中替加环素的浓度,灵敏度较高。 图1. 血浆中替加环素及内标四环素的色谱图
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素(四)
3.4 精密度和准确度 分别取不同量的替加环素加入到空白血浆中,配成0.2mL的浓度分别为10,100,1600ppb 的标准含药血浆,按“血浆样品处理”项下操作,在批内和批间对每种浓度各做5份样品,记录色谱图,计算浓度,求得批内和批间精密度,结果见表5。 表5. 血浆中替加环素日内和日间精密度(n
液相色谱串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
摘要:建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素(三)
3.2 最低检出限(LLOD)取10μL 替加环素标准溶液加入到空白血浆中,配成0.2mL的浓度为100ppt 的标准含药血浆,按“血浆样品处理”项下操作,记录色谱图,得到替加环素血浆基质前加标的最低检出限,S/N=6,结果图2。 图2. 替加环素LLOD 的色谱图 3.3标准曲线和定量范围将1m
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素(一)
1.引言替加环素(Tigecycline)又名9- 叔丁基甘氨酰胺基米诺环素、丁甘米诺环素,是首个被批准用于临床的静脉内给药的甘氨酰四环素类抗生素,具有超广谱的抗菌活性,包括革兰氏阳性和革兰氏阴性的好氧菌及厌氧菌等临床分离的重要致病菌。替加环素的作用机制与四环素类抗生素相似,都是通过与细菌30S
高效液相色谱串联质谱法:25羟基维生素D检测金标准
2024年5月,国家卫健委发布卫生行业标准《血清25-羟基维生素D2和D3的检测同位素稀释液相色谱串联质谱法》 ,该标准将于2024年11月1日起实施! 本标准规定了血清 25-羟基维生素D和25-羟基维生素D,检测的常规方法-同位素稀释液相色谱串联质谱法的技术要求,适用于医疗机构临床实验室利
固相萃取液相色谱串联质谱法检测食品中的三聚氰胺
样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取 小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71% ~95% ,相对标准偏
标准化协会公开征求3项液相色谱串联质谱法等标准意见
由四川省食品药品检验检测院、国军标(北京)标准化技术研究院等单位共同起草的《动物源性食品中氟雷拉纳、洛替拉纳、沙罗拉纳和阿福拉纳残留量的测定液相色谱-串联质谱法》、《实验室人员聘用、能力培养与考核监督指南》和《分析化学实验室通风柜选择、安装和使用指南》3项中国标准化协会标准已完成征求意见稿,现公
鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱串联质谱法
固相萃取柱在线浓缩方法:固相萃取柱:Oasis MCX柱(60mg/3ml)活化: 3ml甲醇和3ml水,速度1ml/min上样:5ml提取液过柱,速度1ml/min清洗:依次使用3ml2%盐酸和3ml甲醇,速度1ml/min洗脱:5ml氨水-甲醇-异丙醇溶液(5:80:15)洗脱,速度0.5ml/
液相色谱‐串联质谱法临床样品前处理专家共识发布-5大环节是关键
近期,由中国医疗保健国际交流促进会基层检验技术标准化分会、中国医院协会临床检验专业委员会组织起草的《液相色谱‐串联质谱法临床样品前处理专家共识》正式发布,旨在为实验室方法建立提供指导,助力临床质谱检测方法的研发规范发展。 摘要Abstract 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)集色谱技
液相色谱串联质谱法检测饮料中16种邻苯二甲酸酯
方案优势 方法检出限为0.005~0.051mg/kg,回收率为89.1%~105.1%,相对标准偏差为0.8%~4.1%,可以满足饮料中邻苯二甲酸酯的检测要求。 采用标准 相关标准 方法
液相色谱串联质谱法检测饲料原料中维生素A、E、D3
本文提供了液相色谱-串联质谱法(LC-MS)检测饲料原料中维生素A、维生素D3、维生素E的方法,该检测方法可以实现维生素A、维生素D3、维生素E的联检,且LC-MS方法灵敏度较高,比现行高效液相色谱法高1000倍以上。LC-MS方法可应用于饲料原料、粮食、农产品、食品等维生素A、维生素D3、维生
液相色谱串联质谱法定量分析和定性确认食品中400-多...
液相色谱-串联质谱法定量分析和定性确认食品中400多种农药残留食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三
串联质谱法的原理是什么
串联质谱法是指用质谱作质量分离的质谱方法。它还有几种名称,如质谱-质谱法、多级质谱法、二维质谱法和序贯质谱法。作用:1、诱导第一级质谱产生的分子离子裂解,有利于研究子离子和母离子的关系,进而给出该分子离子的结构信息。2、从干扰严重的质谱中抽取有用数据,大大提高质谱检测的选择性,从而能够测定混合物中的
吹扫捕集气相色谱质谱法
方法提要借助吹扫-捕集装置,用高纯氦 (或氮) 气将水样中低水溶性挥发性有机物吹脱出并被装有适当吸附剂的捕集阱捕集,捕集后的挥发性有机物经加温、高纯氦气反吹解析后直接导入气相色谱毛细管柱,程序升温色谱分离后质谱检测。本方法适用于地下水、饮用水、地表水等水介质中挥发性有机物的测定。本方法可以检测的化合
液相色谱串联质谱法定量分析和定性确认食品中400-多...2
实验结果 437 种农药检测的典型色谱图 正负模式切换扫描,保证每个色谱峰的扫描点数,获得可靠的定量结果。 一次进样,就可以获得同时定性定量的数据,利用QED/RER技术,获得二级全扫描谱图,搜库定性确认。 芦笋中添加水平为2 μg/kg 的苯线磷(fenamiphos),轻松触发QED/RER 扫
液相串联质谱法建立测定羊体内安乃近代谢物残留方法
近日,记者从中国农业科学院上海兽医研究所获悉,该所兽用抗感染药物团队首次采用亲水液相色谱串联质谱法建立同时检测羊组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中抗炎药物“安乃近”代谢物4-甲氨基安替比林(4-MAA)、4-甲酰氨基安替比林(4-FAA)、4-氨基安替比林(4-AA)和4-乙酰氨基安替比林(4-A
加速溶剂萃取气相色谱串联质谱法沉积物中痕量增塑剂
研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC
气相色谱法和气相色谱一质谱法的区别
气相色谱法指使用气相色谱仪来分离和检验的统称。气相色谱仪就是一个分离装置,严格说,气相色谱仪是没法单独用的,必须加检测器气相色谱仪使用的检测器有NPD 、FID、FPD、ECD等等如果气相色谱器用质谱仪当做检测器,那么就是气相色谱一质谱法了。
分散液液微萃取/气相色谱质谱法测定蜂蜜类农药残留
建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类
气相色谱法–质谱法联用小知识
气相色谱法–质谱法联用(英语:Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测
气相色谱法–质谱法联用小知识
气相色谱法–质谱法联用(英语:Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。GC-MS的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测
质谱法成顶流,20项兽药残留标准公开征求意见
全国兽药残留专家委员会办公室组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开征求意见。各相关单位: 依据