醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定实验
实验方法原理f'、f 可以从文献查得，亦可直接测量。准确称量一定重量的待测物质和标准物质，混匀后进样，分别测得峰面积，即可求其校正因子。（3）选择合适的定量方法常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积实验步骤一、色谱条件色谱柱：GDX-102(60-80 目)。温度：Tc--100-120℃；TD--150℃；Ti--150℃载气：H2 45 mL/min；N2 50 mL/min；空气 400 mL/min纸速：5 cm/min；衰减：自选二、按上述条件开机调试，待仪器稳定后依次进行。1、定性分析（1）调记录纸速为 5 cm/min，用 1 uL 注射器进分别进甲醇，醋酸甲酯，环己烷 0.1 uL，记录色谱图，准确测量各峰的保留......阅读全文
醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定实验
实验方法原理f'、f 可以从文献查得，亦可直接测量。准确称量一定重量的待测物质和标准物质，混匀后进样，分别测得峰面积，即可求其校正因子。（3）选择合适的定量方法常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。归一法优点
中药成分薄层分析方法集（一）
这个方法集是从国家药品标准中的薄层分析方法归纳而来，根据我个人的一些经验进行了修改。希望能为色谱工作者提供一定参考价值。溶剂理化主要是给出了可溶解该化合物的溶剂和不可溶解该化合物的溶剂，以便于确定使用什么溶剂进行提取、使用什么溶剂进行干扰物的去除。除杂、分离、富集方法是举出了多个步骤，可以根据实际情
中药成分薄层分析方法集（二）
氨熏大黄素甲醚 参照大黄素大黄酚 参照大黄素大黄酸 参照大黄素马钱子碱 参照士的宁天麻素甲醇、乙醇、水饱和的正丁醇D—101型大孔吸附树脂柱上，用10％乙醇洗脱硅胶G氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)10％磷钥酸乙醇溶液五味子乙素甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯硅胶柱，氯仿洗脱硅胶GF254
高效液相色谱仪串联质谱仪检测醋酸甲地孕酮和醋酸甲...
一、范围本标准规定了测定动物食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的方法及测定高效液相色谱仪串联质谱仪的方法。本标准适用于肌肉、脂肪、肝、肾、乳中醋酸甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定。二、规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，只有注日期的版本适用于本文件。对于未
常用溶剂物理常数和精制方法1
常用溶剂物理常数和精制方法溶剂沸点解电常数比重一般精制处理备注石油醚30～60℃ 60～90℃ 90～120℃工业石油醚1公斤用工业硫酸80毫升充分振摇,放置,分出下层,可根据硫酸层颜色的深浅,酌情振摇二到三次,石油醚用少量稀氢氧化钠洗,再用水洗至中性,无水氯化钙干燥,重蒸,按沸程收集.一般国外沸程
行业标准：进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0122-2011代替 SN 0122-199211 范围进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法 液相色谱一柱后衍生荧光检测法SN/T 0122-2011本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱一柱后衍生荧光检测法。本标准适用于进出口牛肉、
中药成分薄层分析方法集（六）
5％香草醛硫酸溶液氢溴酸山莨菪碱 参照东莨菪内酯氢溴酸东莨菪碱 参照东莨菪内酯α-香附酮乙醚、乙酸乙酯、氯仿、正己烷硅胶G，硅胶GF254苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)二硝基苯肼乙醇试液胆酸乙醇，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，丙酮硅胶G氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)10％磷钼酸乙醇溶液，10％硫酸乙
进出口食品中罗丹明B的检测方法（SNT－24302010）
罗丹明B是一种碱性荧光染料，是致癌物质，禁用作食品染色剂。 用乙酸乙酯-环己烷提取试样中的罗丹明B，经凝胶色谱净化系统净化，用液相色谱-荧光检测器或液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标峰面积法定量。该方法适合各种食品基质中罗丹明B的检测，包括火锅底料。 该检测方法基本操作步骤如下：
国产液相色谱如何测定混合样品中的苯
国产液相色谱如何测定混合样品中的苯 国产液相色谱品牌认准通微！液相色谱由储液器，泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成，储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动是，经过反
替米沙坦
生产要求应对生产工艺等进行评估以确定形成遗传毒性杂质N,N-二甲基亚硝胺和N,N-二乙基亚硝胺等的可能性。必要时,应采用适宜的分析方法对产品进行分析,以确认N,N-二甲基亚硝胺和N,N二乙基亚硝胺等的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICHM7指导原则的要求。性状本品为白色或类白色结晶性粉末;无
食用油中胆固醇含量测定凝胶色谱净化高效液相色谱法
胆固醇是动物性食物中常见的成分，而人类过多食用胆固醇则会引发动脉粥样硬化、高血压、冠心病等一系列心血管疾病以及风湿性关节炎、癌症、糖尿病和帕金森等相关疾病。需要控制饮食中胆固醇的摄入，因此建立一种准确而行之有效的胆固醇含量的测定方法是十分必要的，目前，胆固醇的定量分析方法主要包括：比色法、薄层层析法
小儿扶脾颗粒的鉴别及含量测定
鉴别 (1)取本品50g，加水150ml，煮沸1小时，放冷，用石油醚(30～60℃)振摇提取2次，每次40ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5
头孢呋辛钠的检查方法
酸碱度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.5溶液的澄清度取本品5份,各0.60g,分别加水5ml使溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓溶液的颜色取本品5份,各0.60g,分别加0.05mol/L乙二
中药成分薄层分析方法集（八）
熊果酸甲醇，乙醇，乙醚，乙酸乙酯，丙酮，不溶于石油醚加石油醚除杂质，加冰醋酸-氯仿（1：5）提取，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，加热使溶解，加正丁醇（或乙醚、乙酸乙酯）萃取数次硅胶G氯仿—丙酮(9:1)，环己烷－氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)（可加点冰醋酸），甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0
胆南星的薄层色谱鉴别
胆南星(Arisaema Cum Bile)具有清热化痰、息风定惊的功效，用于痰热咳嗽、咯痰黄稠、中风痰迷、癫狂惊痈等证[1]。本品粉末呈淡黄棕色，薄壁细胞类圆形，充满糊化淀粉粒。草酸钙针晶束长20～90 μm，螺纹及环纹导管直径8～60 μm[1,2]。胆南星为天南星炮制品之一，
全自动凝胶净化系统(GPC)的操作和日常维护
1、流动相 A、流动相纯度：建议使用色谱纯及以上的级别的流动相(乙酸乙酯：环己烷=1:1或二氯甲烷)。 B、使用前，请务必要按照凝胶净化色谱柱上的标签规格(乙酸乙酯：环己烷=1:1或二氯甲烷)要求配置相应的的流动相，流动相应满足实验过程需求，对于柱体上标有流动相为乙酸乙酯：环己烷=1:1的
醋酸甲羟孕酮
性状本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。本品在三氯甲烷中极易溶解,在丙酮中溶解,在乙酸乙酯中略溶,在无水乙醇中微溶,在水中不溶熔点本品的熔点(通则0612)为202~208℃。比旋度取本品,精密称定,加丙酮溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+47°
醋酸甲羟孕酮
性状本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。本品在三氯甲烷中极易溶解,在丙酮中溶解,在乙酸乙酯中略溶,在无水乙醇中微溶,在水中不溶熔点本品的熔点(通则0612)为202~208℃。比旋度取本品,精密称定,加丙酮溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+47°
常用中药薄层方法（三）
平贝碱甲 平贝 氨润氯仿提,甲醇溶 乙酸乙酯-甲醇-浓氨（6：1：0.5） 碘化铋钾原阿片碱 夏天无片 氯仿-甲醇-浓氨（50：10：1）超声提 环己烷-乙酸乙酯-二乙胺（16：3：1） 碘化铋钾水苏碱 80%乙醇回流，干，1%盐酸溶，碳酸钠调PH8，滤过，干，乙醇溶 正丁醇
小儿扶脾颗粒的性状及鉴别
性状 本品为黄棕色的颗粒；味甜、微酸。 鉴别 (1)取本品50g，加水150ml，煮沸1小时，放冷，用石油醚(30～60℃)振摇提取2次，每次40ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000
小儿扶脾颗粒的鉴别
(1)取本品50g，加水150ml，煮沸1小时，放冷，用石油醚(30～60℃)振摇提取2次，每次40ml，合并石油醚液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分
山芝麻药材及其制剂的薄层色谱研究
山芝麻系梧桐科植物Helicteres angustifolia L.的干燥根或全株，多分布于广西、广东、福建等地。性苦、寒，具解表清热、消肿解毒的功效，用于治疗感冒发热、头痛、麻疹、肠炎、湿疹、痈肿等[1-2]。据文献[3] 报道，山芝麻含山芝麻酸甲酯、山芝麻宁酸甲酯、山芝麻宁酸
头孢呋辛钠的鉴别和检查方法
鉴别(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集721图)一致。(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。检查酸碱度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为
凝胶色谱净化液相同位素稀释质谱法测定肉中的甲奈威
摘要：采用液相色谱-串联质谱检测技术结合同位素稀释定量方法，建立了肉中甲奈威残留量测定方法。样品经丙酮和石油醚提取，凝胶色谱(GPC)净化，经HSS T3色谱柱（100 mm x 2.1mm，1.7μm）分离，以0.1%甲酸溶液-乙腈（6/4，体积比）为流动相，0.3 mL/min等度洗脱，采用电喷
心可舒胶囊的鉴别及规格
鉴别 (1)取本品内容物1g，加乙醚10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干, 残渣加甲醇１ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述三种溶液各5μ
心可舒胶囊的鉴别
(1)取本品内容物1g，加乙醚10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干, 残渣加甲醇１ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别
心可舒胶囊的鉴别及功能主治
鉴别 (1)取本品内容物1g，加乙醚10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干, 残渣加甲醇１ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ Ｂ）试验，吸取上述三种溶液各5μ
醋酸甲羟孕酮的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。内标溶液取炔诺酮适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含0.8mg的溶液。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取醋酸
醋酸甲羟孕酮的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。内标溶液取炔诺酮适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含0.8mg的溶液。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液,精密量取该溶液与内标溶液各2ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取醋酸甲羟孕酮
醋酸甲羟孕酮胶囊的含量测定
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,研细混匀,精密称取适量(约相当于醋酸甲羟孕酮10mg),置100ml量瓶中,加甲醇约60ml,超声15分钟使醋酸甲羟孕酮溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取醋酸甲羟孕酮对照品适量,精密称定,加