凝胶色谱净化液相同位素稀释质谱法测定肉中的甲奈威
摘要：采用液相色谱-串联质谱检测技术结合同位素稀释定量方法，建立了肉中甲奈威残留量测定方法。样品经丙酮和石油醚提取，凝胶色谱(GPC)净化，经HSS T3色谱柱（100 mm x 2.1mm，1.7μm）分离，以0.1%甲酸溶液-乙腈（6/4，体积比）为流动相，0.3 mL/min等度洗脱，采用电喷雾电离，正离子多反应监测模式测定。甲奈威在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数（r 2）≥0.99，3个加标水平的回收率81.0%~105.4%，相对标准偏差（RSD，n=6）为3.8%~15.8%，定量下限（LOQ）为0.005mg/kg。该方法快速、灵敏、准确，可满足肉中甲奈威残留量检测要求。关键词：同位素稀释；液相色谱-串联质谱；凝胶色谱净化；甲奈威；测定氨基甲酸酯类农药是一类广谱性农药，具有触杀、内吸作用，杀虫效果好，作用速度快，在农作物种植与中药材栽培中被广泛使用[1,2]。甲奈威（俗称西维因）是最早使用的氨基甲酸酯类......阅读全文
凝胶色谱净化液相同位素稀释质谱法测定肉中的甲奈威
摘要：采用液相色谱-串联质谱检测技术结合同位素稀释定量方法，建立了肉中甲奈威残留量测定方法。样品经丙酮和石油醚提取，凝胶色谱(GPC)净化，经HSS T3色谱柱（100 mm x 2.1mm，1.7μm）分离，以0.1%甲酸溶液-乙腈（6/4，体积比）为流动相，0.3 mL/min等度洗脱，采用电喷
行业标准：进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0122-2011代替 SN 0122-199211 范围进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法 液相色谱一柱后衍生荧光检测法SN/T 0122-2011本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱一柱后衍生荧光检测法。本标准适用于进出口牛肉、
液相色谱串联质谱法
实验方法原理尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取,以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相,采用CosmosilC18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿样中的脱氢表雄酮(DHEA)、睾酮、表睾酮、雄酮和苯胆烷醇酮等5种激素进行检
高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺
https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HJHX201404029.htm
高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺
1. 引言双氰胺又名二氰二氨，缩写DICY 或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会
高效液相色谱串联质谱法测定奶粉中的双氰胺
双氰胺又名二氰二氨，缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰
高效液相色谱串联质谱法
动物源性食品等不同基质中糖皮质激素类药物的检测方法主要采用液相色谱法（HPLC）、液质联用法（LC-MS 或LC-MS/MS）和气质联用法（GC-MS）。实验方法原理糖皮质激素是由肾上腺皮质分泌的一类甾体激素，具有调节糖、脂肪和蛋白质的生物合成和代谢的作用，还具有抗炎作用，称其为“糖皮质激素”是因为
通关秘籍|食品中各类农兽药残留例行检查
食品检测将分为植物源性食品和动物源性食品，下面我们做详细介绍：农药残留 水果蔬菜属于植物源性食品 残留检测项目为：农药及其代谢物残留 采用液相色谱-串联质谱、气相色谱-串联质谱法、气相-ECG检测器 1. 例行检测项目： 甲胺磷、氧乐果、甲拌磷（含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜）、
食品中真菌毒素的残留量的测定：液相色谱－串联质谱法
食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统，而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三重四极杆MS/MS (TSQ®) 质谱仪以来，TSQ® 三
涉及气相、液相、原子荧光！环境部征求7项标准意见
近日，生态环境部公开征求7项国家生态环境标准意见，涉及征求意见单位名单，水质 17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）、《水质 17种杂环类农药的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》编制说明等，详情如下： 《水质 17 种杂环类农药的测定 高效液相色谱法》 为贯彻《中华人民共和国环境
食品检测技术肉类食品检测指标及常用标准
一、检测指标肉类名称检测指标依据法律法规或标准鲜（冻）畜、禽产品水分、营养成分、挥发性盐基氮、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、出血性大肠埃希氏菌、食品污染物、农药残留、兽药残留产品明示标准及质量要求、GB2707、GB16869、GB2762、GB2763熟肉制品营养成分、菌落总数、大肠菌群、食品污染
超液相色谱质谱法测定鸡肉中抗病毒类药物残留
利巴韦林、金刚烷胺是常用的抗病毒yao物，临床上常用于流感病毒的预防和早期治疗。虽然有文献表明利巴韦林等药物能够抑制禽流感等病毒株的复制，可用于预防禽流感，但长期大量使用会使禽流感的病毒产生变异，产生遗传毒性和生殖毒性。此外，利巴韦林等用抗病毒yao移植兽用，缺乏科学规范、安全有效的实验数据，用于
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素（五）
3.6 回收率分别取不同量的替加环素加入到空白血浆中，配成0.2mL的浓度分别为10，100，1600ppb 的标准含药血浆，按“血浆样品处理”项下操作，记录样品峰面积与内标峰面积ƒx(ƒx=As'/Ai）；10，100，1600ppb 样品直接进样后记录峰面积与内标峰面积比值ƒs(
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素（三）
3.2 最低检出限（LLOD）取10μL 替加环素标准溶液加入到空白血浆中，配成0.2mL的浓度为100ppt 的标准含药血浆，按“血浆样品处理”项下操作，记录色谱图，得到替加环素血浆基质前加标的最低检出限，S/N=6，结果图2。 图2. 替加环素LLOD 的色谱图 3.3标准曲线和定量范围将1m
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素（一）
1.引言替加环素（Tigecycline）又名9- 叔丁基甘氨酰胺基米诺环素、丁甘米诺环素，是首个被批准用于临床的静脉内给药的甘氨酰四环素类抗生素，具有超广谱的抗菌活性，包括革兰氏阳性和革兰氏阴性的好氧菌及厌氧菌等临床分离的重要致病菌。替加环素的作用机制与四环素类抗生素相似，都是通过与细菌30S
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素（四）
3.4 精密度和准确度 分别取不同量的替加环素加入到空白血浆中，配成0.2mL的浓度分别为10，100，1600ppb 的标准含药血浆，按“血浆样品处理”项下操作，在批内和批间对每种浓度各做5份样品，记录色谱图，计算浓度，求得批内和批间精密度，结果见表5。 表5. 血浆中替加环素日内和日间精密度（n
液相色谱串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
摘要：建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取，以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相，采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿
液相色谱串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
摘要：建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取，以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相，采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描方式对尿
高效液相色谱串联质谱法测定血浆中的替加环素（二）
3. 方法学验证结果分析3.1 特异性：本实验所用的检测条件下，替加环素在1.98min 左右出峰，内标四环素在2.49min 左右出峰，峰形良好，无杂质峰干扰测定，基线平稳（见图1）。本方法具有较高的特异性，能准确测定血浆中替加环素的浓度，灵敏度较高。 图1. 血浆中替加环素及内标四环素的色谱图
液相色谱串联质谱法测定尿液中的内源性类固醇激素
摘要：建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定尿液中的内源性类固醇激素的方法。尿样经葡萄糖醛酸甙酶酶解后进行液-液提取，以甲醇-0.1%甲酸缓冲液(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为68∶32)为流动相，采用Cosmosil C18色谱柱分离,并以三重四极杆串联质谱多反应监测扫描
三部委发布107项农兽残食品安全国家标准（附目录）
分析测试百科网讯 近日，国家卫证委、农业部和食药监总局联合发布公告，发布了107项食品安全国家标准。 该批国家标准均为食品/食用农产品中农药残留、兽药残留的限量要求和检测方法标准。其中检测方法标准集中于气质、液质方法。 附：标准名单 GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)
测定肝肾和肉中b受体激动剂残留量实验_气相色谱质谱法
实验材料肝肾肉试剂、试剂盒乙酸钠缓冲溶液美托洛尔高氯酸浓氢氧化铵溶液仪器、耗材离心瓶恒温箱三角漏斗水平振荡器固相色谱柱实验步骤1. 提取 称取（10 ± 0.1）g经捣碎样品于一个100 mL离心瓶中，加入15 mL 的乙酸钠缓冲溶液（0.2 mol/L，pH 5.2），混合2 min。添加120
高效液相色谱串联质谱法中基质效应问题的探讨
食用农产品作为居民每天餐桌上的必需品，其兽药、农药残留超标问题日益受到人们的关注。高效液相色谱—串联质谱技术(LC-MS/MS)以其灵敏度高、特异性强、分析速度快等特点，在兽残、农残检测领域广泛应用。但是，由于肉类、蔬菜等食用农产品样品基质复杂，检测中存在的基质效应成为影响分析结果的准确度与精密
关于公开征求《水质－17种杂环类农药的测定－高效液相色谱法（征求意见稿）》等7项国家生态环境标准意见的通知
原文地址：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202311/t20231101_1044698.html
同位素稀释电感耦合等离子体质谱法
同位素稀释冷电感耦合等离子体质谱（ID-CV-ICP-MS）方法，通过减少氯化锡汞气体引入已经开发和应用各种NIST标准参考材料中汞的定量和认证：SRM 966的有毒金属在牛血（30毫升- 1）; SRM 1641d水中汞（1.6微克·毫升- 1）和1946年SRM苏必利尔湖的鱼纸巾（436纳克·G
135项液/气相色谱质谱分析方法标准，纳入2024年新污染物监测体系
9月5日，中华人民共和国生态环境部印发了《新污染物生态环境监测标准体系表（2024年版）》（完整版见附件），以供开展新污染物调查监测、监督管理等工作参考。 《体系表》中主要新污染物指标对标《新污染物治理行动方 案》要求，涵盖了国际公约《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩 公约》以及我国当前《重点
鸡肝中金刚烷胺残留量的测定液相色谱串联质谱法
固相萃取柱在线浓缩方法：固相萃取柱：Oasis MCX柱（60mg/3ml）活化: 3ml甲醇和3ml水，速度1ml/min上样：5ml提取液过柱，速度1ml/min清洗：依次使用3ml2%盐酸和3ml甲醇，速度1ml/min洗脱：5ml氨水-甲醇-异丙醇溶液（5：80：15）洗脱，速度0.5ml/
液相色谱串联质谱法检测食用油脂中苯并芘
苯并芘(Benzo(a)pyrene,BaP),又称3,4-苯并芘,是一种含5个环的稠环芳烃,分子式为C20H12,结构如图1所示。苯并芘常温下是黄色结晶,几乎不溶于水,可溶于苯、甲苯和环己烷,稍溶于乙醇和甲醇。苯并芘是最具有代表性的国际公认的强致癌物,可以通过呼吸、摄入和接触等途径进入人体,可损伤
食品及相关产品中的激素检测标准汇总
本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。 1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 3、GB/T 20753-2006 牛
高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱质谱法的区别
两个的区别是质谱部分不同，串联质谱的质谱部分是多级的，而后者是一级的。