气相色谱法测定菜籽油中BHA和BHT的前处理方法的改进
BHA和 BHT是油脂中常用的合成酚类抗氧化剂，世界各国对其限量使用有着严格的规定，我国的标准方法是 GB／T 5009．30--2003(食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定》，目前，随着分析检测手段的提升，很多检验单位的气相色谱仪未配置填充柱进样口。但该方法中色谱柱不仅是填充柱，而且样品的前处理时问过长。为此，本文针对样品前处理时间较长的问题，用甲醇或乙腈提前法改进该方法的前处理，并用毛细管柱替换填充柱进行比对验证试验，方法前处理的改进和实验数据对今后检测菜籽油中 BHA和 BHT有一定的应用意义。1 材料和方法1．1 仪器气相色谱仪：岛津 GC2010、带 FID检测器、自带色谱工作站；气相色谱检测条件：hp一5毛细管色谱柱(30 m×0．32 um×0．25 am)，柱温程序升温(80°C，0 min，20°C／min，230°C，10 min)，进样 口温度......阅读全文
气相色谱法测定菜籽油中BHA和BHT的前处理方法的改进
BHA和 BHT是油脂中常用的合成酚类抗氧化剂，世界各国对其限量使用有着严格的规定，我国的标准方法是 GB／T 5009．30--2003(食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定》，目前，随着分析检测手段的提升，很多检验单位的气相色谱仪未配置填充柱进样口。但该方法
使用气相色谱质谱联用仪测VA材料中的BHT和BHA
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的廉价、通用抗氧化剂，使用于食品级塑料和包装食品用聚合物材料，以及天然橡胶、合成橡胶的白色或浅色制品中。BHT有致癌性，能够引发肝脏肥大、出生率低下、染色体异变、催畸形性等病变。丁基羟基茴香醚（
气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别
气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别简单的说，气质联用仪是将气相色谱作为样品分离工具，质谱作为检测器。而单一的气谱是需要检测器如FID，TIC等等。气质联用其实就是在气相色谱仪后面加上了质谱议，然后把气相的检测器去掉，将质谱作为检测器。这样不但能将各个物质分离开来，还能通过质谱鉴别物质的种类。另外
BHA、BHT、PG混合使用时的测定方法
目前国内的一些食品厂，近年来，有的将三种或其中的两种，分别用于高油脂的食品中如饼干、巧克力、奶糖、花生米、核桃仁罐头等BHA、BHT、PG混合使用时BHA与 BHT的总量不得超过0.1g/kg，即100mg/kg, 而 PG不得超过50mg/kg。本法是用石油醚将食品中的三种抗氧化剂萃取出来，然后从
BHA和BHT混合使用时分离与测定方法
BHA和BHT混合使用时分离与测定方法，分别显色比色法1.原理 用石油醚提取食品中的BHA和BHT。通过硅胶柱使BHA和BHT分离，BHA与2,6---二氯醌氯亚胺-硼砂溶液生成兰色。BHT与2，2，---联吡啶---氯化铁溶液生成橘红色发色团，与标准比色定量。2..试剂 ⑴ 0.01%
气相色谱样品前处理
为了扩大气相色谱法的适用范围，提高检测灵敏度，有些样品在注入色谱柱前需要作适当的前处理。常用的样品前处理技术有顶空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等，下面简要介绍应用较多的顶空法和衍生化法。 一、顶空分析法 对于有些固体或液体样品中的挥发性成分，可采用顶空技术进行试样的前处理。这种方法是将固
气相色谱样品前处理技术和原则
要用气相色谱仪进行检测，绝大多数样品需要进行前处理，而气相色谱的前处理方式也是多种多样的。 一、为什么要进行样品前处理 根据所采集原始样品的基质性质、分析测试目的、允许分析时间和色谱仪器对样品的要求等，决定样品的采集方法与程序。 某些样品由于浓度含量较高，可以直接取其一部分母体物质
食品中9种抗氧化剂混标，符合GB－5009.322016检测要求！
抗氧化剂 抗氧化剂是重要的一类食品添加剂，它可防止食品成分氧化变质和腐败，提高食品的稳定性和贮存期。抗氧化剂主要用于防止油脂及富脂食品的氧化酸败，防止食品褪色、褐变、维生素被破坏。 标准 2016年12月23日由国家卫生和计划生育委员会发布GB 5009.32-2016 食品安全国家标准
气相色谱仪中色谱柱过载如何改进
有以下几个方法：1、减少进样量；2、降低样品的浓度；3、调低检测器的灵敏度；4、增大分流比；5、换色谱柱。
气相色谱仪中色谱柱过载如何改进
有以下几个方法：1、减少进样量；2、降低样品的浓度；3、调低检测器的灵敏度；4、增大分流比；5、换色谱柱。
气相色谱检测方法测定食品中的甜蜜素
1)测定原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定性和定量。2)试剂①环己基氨基磺酸钠标准溶液(含环己基氨基磺酸钠,98%) 精确称取1.0000g环基氨基磺酸钠,加水溶解并定容至100mL,此溶液环已基氨基磺酸钠的浓度为10.00mg/mL。②1
气相色谱法的样品前处理技术
为了扩大气相色谱法的适用范围，提高检测灵敏度，有些样品在注入色谱柱前需要作适当的前处理。常用的样品前处理技术有顶空法、衍生化法、裂解法、吸附管法等，下面简要介绍应用较多的顶空法和衍生化法。一、顶空分析法 对于有些固体或液体样品中的挥发性成分，可采用顶空技术进行试样的前处理。这种方法是将固体或液
四种气相色谱仪样品前处理方法
现今，随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新，即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。但样品的采集及前处理，一直都是化学分析领域中难点之一。传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点，后在相关工作学者的不懈努力下，研发了多种更灵敏、可靠的样品前处理方法。 据了解，气
四种气相色谱仪样品前处理方法
现今，随着各种各样仪器设备及检测手段的不断更新，即时、在线、灵敏地分析样本早已不是难事。但样品的采集及前处理，一直都是化学分析领域中难点之一。传统的前处理方法存在耗时长、精度低、重现性茶、难于自动化、智能化的缺点，后在相关工作学者的不懈努力下，研发了多种更灵敏、可靠的样品前处理方法。 据了解，气
气相色谱仪分析样品前处理
气相色谱仪所能分析的样品应是可挥发且热稳定的，沸点一般不超过500℃。一、样品要求：GC能直接分析的样品必须是气体或液体。固体样品在分析前应溶解在适当的溶剂中或通过特殊的进样技术（如顶空进样和裂解进样）进行间接分析。直接分析的样品要保证样品中不含不挥发组分（如无机盐）或可能损坏色谱柱的组分（如盐酸、
气相色谱质谱联用仪的前处理及使用方法
气质联用仪主要由气相色谱仪、接口、质谱仪与数据处理系统组成，是一款定性分析与定量分析能力兼具的科学仪器。为保证实验结果的可靠性，操作人员需对样品先进行提取、分离、吸收等前处理，后按规则操作仪器。 一、气质联用仪的样品前处理： 样品前处理，主要是利用目标物与样品基质的物理化学特性差异，
气质联用法同时测定肉制品中的抗氧化剂和防腐剂
在食品中加入防腐剂可以延长保存期，防止腐烂变质，而食物中的油脂极易氧化发生酸败，并产生有毒物质，加入抗氧化剂可以预防这一过程的发生。山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯类物质是国家批准可以在食品中限量添加的防腐剂[1]，应用广泛，其对细菌、真菌、霉菌、酵母等有不同程度的抑制作用。丁基茴香醚（
气相色谱法测定甲醇的方法原理
用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。方法检出限为0.8ng/2μl,当采样体积为20L、样品溶液为 5ml 时,最低检出浓度为0.1mg/m3。
气相色谱法测定食品中的甜蜜素
气相色谱法测定食品中的甜蜜素所需仪器：漩涡混合器；离心机；气相色谱仪（附氢火焰离子化检测器）；10μL微量注射器。色谱条件： 色谱柱：长2cm，内径3mm，U形不锈钢柱；测定条件：柱温80℃；气化温度150℃；检测温度150℃；流速为氮气40mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/
液相色谱中样品前处理技术综述
在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面，现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小，对欲测组分的选择性和回收率高。 目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有：固相萃取(MXPD)、
高效液相色谱法用于食品中抗氧化剂的检测
食品抗氧化剂可阻止在食品与氧气发生接触后,食品出现氧化变质的情况。但需要控制用量,过量会对人体产生严重的不良影响。申世刚等采用RP-HPLC 法测定油炸薯条中没食子酸内酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、羟基茴香醚(BHA)、4-己基间苯二酚(4HR)、二丁基羟基甲苯和2246的含量。其中,PG
气相色谱法（GCFID）分析食品中的抗氧化剂
引言抗氧化剂是指能防止或延缓食品成分氧化变质的一类食品添加剂，广泛添加于食用油和含油食品中，用于延长储存期。抗氧化剂主要分为天然抗氧化剂和化学合成类抗氧化剂。目前仅有维生素E，茶多酚和去甲二氢愈创木酸等少数几种天然抗氧化剂被我国卫生部门批准使用。而合成抗氧化剂由于价格低廉，被使用广泛，常用的有丁基羟
气相色谱法测定内标法测定奶茶中香兰素的含量
香兰素（Vanillin），又名香草醛，是一种广泛使用的可食用香料或医药中间体，可采取内标法测定奶茶中香兰素的含量。 使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。内标
气相色谱法检测土壤中农药残留的样品前处理方法探讨
随着农业产业化的不断发展，农产品的生产越来越依赖于机械、农药、抗生素和激素等外源物质。当前有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯扔是目前市场上最主要的3 类杀虫剂，特别是有机磷类杀虫剂仍在生产上起主导作用，更是菜农首选使用的一类杀虫剂。 在土壤中连年使用某种农药，虽然土壤中农药的残留，一般不会直接引起人
煤气中萘含量的气相色谱分析法的改进
主要仪器及试剂 102G型气相色谱仪；氢焰离子化检测器；GCH2500型氢气发生器；Ф=3mm×2m不锈钢柱；色谱固定液：丁二酸乙二醇聚酯；载体：6201酸洗红色载体，60～80目，液载比6.5％；内标物：正十六烷，色谱标准试剂；吸收液：每100mL含12mg正十六烷的四录化碳溶液。1．2 色谱分
用气相色谱法测定农药残留的方法
哒螨灵是近年来开发的新型杀螨、杀虫剂，对螨类和某些害虫有优异的防治效果，具有对螨虫快速击倒活性、持效期长等特点，是一种应用前景广阔的杀螨剂。哒螨灵是脂溶性化合物，几乎不溶于水，在水中的溶液度仅0.012mg/L。哒螨灵是一种高效、低毒、广谱性杀螨剂，但目前国内外尚未见关于哒螨灵在黄瓜上的zui大残留
使用气相色谱法测定乙醛的方法原理
用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。
气相色谱中常用的柱前衍生化方法
1.硅烷化衍生化方法 硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法，它是利用质子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物，一般反应式为 硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。 能进行硅烷化的化合物
气相色谱法测定白酒中的微量成分
摘要：白酒中的微量成分的含量高低直接影响着白酒的风格。本方法以乙酸正丁酯 为内标，以氢火焰离子化为检测器，建立了白酒中12种微量成分的定量方 法。本方法克服了常规法测定白酒中微量成分操作繁琐、时间长的缺点，实 现了较好的分离效果和实验精密度。 1 引言：白酒是中国传统的蒸馏酒，为世界七大蒸
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量
洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要2 h 以上，并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值