凝胶色谱净化液相同位素稀释质谱法测定肉中的甲奈威
摘要:采用液相色谱-串联质谱检测技术结合同位素稀释定量方法,建立了肉中甲奈威残留量测定方法。样品经丙酮和石油醚提取,凝胶色谱(GPC)净化,经HSS T3色谱柱(100 mm x 2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸溶液-乙腈(6/4,体积比)为流动相,0.3 mL/min等度洗脱,采用电喷雾电离,正离子多反应监测模式测定。甲奈威在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r 2)≥0.99,3个加标水平的回收率81.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%~15.8%,定量下限(LOQ)为0.005mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,可满足肉中甲奈威残留量检测要求。关键词:同位素稀释;液相色谱-串联质谱;凝胶色谱净化;甲奈威;测定氨基甲酸酯类农药是一类广谱性农药,具有触杀、内吸作用,杀虫效果好,作用速度快,在农作物种植与中药材栽培中被广泛使用[1,2]。甲奈威(俗称西维因)是最早使用的氨基甲酸酯类......阅读全文
高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱质谱法的区别
两个的区别是质谱部分不同,串联质谱的质谱部分是多级的,而后者是一级的。
液相色谱—电喷雾串联质谱法及三级质谱法
实验材料马尿仪器、耗材高效液相色谱柱质谱大气压电离源在赛马业中滥用的药物包含种类繁多的化学药物,主要通过取复杂尿样进行分析,使得低浓度下快速、有效、诊断性检测这些药物比较困难。通常,定量分析工作是在三重四极杆质谱上用选择离子反应检测模式进行,但是这种检测方法不能监测到诊断性碎片结构确认方面的信息,需
GPC1600-凝胶色谱仪应用案例(二)
上一期关于GPC 的文章中,小编给大家介绍了GPC-1600凝胶色谱仪的组成结构、基本参数和主要配置,本期接着为小伙伴介绍月旭科技在凝胶净化色谱应用中的解决方案——GPC-1600凝胶色谱仪用于肉品中甲氧滴滴涕残留量检测的应用案例。 1. 适用范围 适用鸡肉、鸭肉和猪肉中甲氧
气相色谱-质谱法测定乳制品中的硫氰酸根
方案优势 由于乳制品基体相对比较复杂,测定结果容易出现假阳性,而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现,减少了实验过程中的误判。气相色谱- 质谱法检测灵敏度高,比报道的离子色谱法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高,会有部分脂肪进入气质联用仪,导致衬管,柱前端极其容
不断更新的标准-继续扩大的市场-2024年仪器人何去何从?
最新标准初步统计,以色谱/质谱技术为基础,2024年即将实施的相关标准超50项,涉及食品、土壤环境、水质、气体检测、化学、动物饲料、矿产等多个领域,其中11项只涉及色谱方法,其余均为质谱或色谱-质谱联用技术。表现出色谱质谱联用技术出色的市场占有力,以及在分析测试领域里面的重要地位。序号标准名称 发
高效液相色谱法用于农药残留量的测定
目前蔬菜水果中不同种类农药的残留测定方法主要是气相色谱法(GC)或气相色谱-质谱法(GC-MS),但 GC 对沸点高或热稳定性差的农药需进行衍生化处理,这样就不可避免地增加了样品预处理的难度,也使它的应用受到一定程度的限制。李永新等建立了同时测定蔬菜水果中12种农药残留的反相高效液相色谱分析方法。将
分散液液微萃取/气相色谱质谱法测定蜂蜜类农药残留
建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类
凝胶色谱净化系统中凝胶的不同种类介绍
凝胶色谱技术是以多孔凝胶为固定相,利用凝胶孔的空间尺寸效应,使不同大小的分子按照由大到小的洗脱顺序达到分离的高效液相色谱(HPLC)方法,从而达到净化的目的。此外,凝胶色谱还有因为惰性微球表面对有机物吸附小所以柱污染小,以及脱盐等优点。 分类: 凝胶是凝胶色谱的核心,是对组分进行分离
凝胶色谱净化系统中凝胶的不同种类介绍
凝胶色谱技术是以多孔凝胶为固定相,利用凝胶孔的空间尺寸效应,使不同大小的分子按照由大到小的洗脱顺序达到分离的高效液相色谱(HPLC)方法,从而达到净化的目的。此外,凝胶色谱还有因为惰性微球表面对有机物吸附小所以柱污染小,以及脱盐等优点。 分类: 凝胶是凝胶色谱的核心,是对组分进行分离的基础。
免疫测定法与液相色谱串联质谱法的优缺点
免疫测定法与液相色谱串联质谱法的优缺点如下,认识到液相色谱-质谱/质谱是一项战略技术,许多临床实验室现在正在使用它来代替其他方法。传统上,免疫测定主要用于测量低分子量化合物。然而,它们受到一些限制,包括特异性问题、不同制造商的测试之间缺乏一致性,以及由于抗体的交叉反应性不同,同一制造商的批次之间存在
液相色谱-串联质谱法测定强化食品中叶酸的含量
方案优势 该方法在0.05~100 ng/mL 浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.01~0.5 mg /kg,回收率为72.0%~109%,相对标准偏差(RSD) 为3.8%~11.8%。该方法简单快速,灵敏度、准确度和精密度均能满足强化食品中叶酸的测定要求。
氨基甲酸酯杀虫剂的残留分析实验
氨基甲酸酯杀虫剂的残留分析 实验方法原理 氨基甲酸酯类杀虫剂通常具有以下通式。见图2-4。 其中,与酯基对应的羟基化合物R1OH往往是弱酸性,R2是甲
氨基甲酸酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理氨基甲酸酯类杀虫剂通常具有以下通式。见图2-4。其中,与酯基对应的羟基化合物R1OH往往是弱酸性,R2是甲基,R3是氢或者是一个易于被化学或生物方法断裂的基团。对于氨基甲酸酯整体而言,结构上的变化主要在酯基上,一般要求酯基的对应羟基化合物具有弱酸性,如烯醇、酚、羟肟等;结构的另一个可变部
氨基甲酸酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理 氨基甲酸酯类杀虫剂通常具有以下通式。见图2-4。其中,与酯基对应的羟基化合物R1OH往往是弱酸性,R2是甲基,R3是氢或者是一个易于被化学或生物方法断裂的基团。对于氨基甲酸酯整体而言,结构上的变化主要在酯基上,一般要求酯基的对应羟基化合物具有弱酸性,如烯醇、酚、羟肟等;结构的另一个可变
液相色谱串联质谱法检测玩具中的3种防腐剂
方案优势3种被分析物的 工作曲线线性范围2.0—1 000ug/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协 调采用标准方法/原理/步骤 仪器、试剂与样品LC—MS/MS系统,包括Accela HPLC超快速液相色谱和TSQ Quantum Access三
气相色谱高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚 背景介绍 多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学
粮谷中氨基甲酸酯农药残留量的测定
采用标准 氨基甲酸酯类农药的检测标准 GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》 SN/T 0122-2011 进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法.液相色谱-柱后衍生荧光检测法 GB/T 5009.163-20
食品安全领域推出蜂蜜中四种磺胺类抗生素残留标准物质
GBW10180蜂蜜中四种磺胺类药物标准物质(高浓度)GBW10181 蜂蜜中四种磺胺类药物标准物质(低浓度) 我国首次发布蜂蜜中四种磺胺类药物标准物质(两个浓度水平),特性量包括:磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶。该标准物质可用于蜂蜜中兽药残留的相关分析检测、检测实验室质量控
《水质-电导率的测定-电极法》等7项国家生态环境标准征求意见
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 电导率的测定 电极法》等7项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。 各机关团体、企事业单位和个
高效液相色谱与凝胶色谱的区别
高效凝胶色谱是一种液相色谱,高效液相色谱(High performance液相色谱,高效液相色谱),又称“高压液相色谱”,使用液体作为流动相,采用高压输液系统将不同极性的单一溶剂或流动相,如不同比例的混合溶剂和缓冲液,泵入装有固定相的色谱柱中。色谱柱中的组分分离后,进入检测器进行检测,从而实
盐析超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类
以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及
新污染物生态监测分析方法标准共-182-项,色质谱仪仍为检测利器
新污染物具有生物毒性、环境持久性、生物累积性等特征,对生态环境或者人体健康存在较大风险,引起社会各界高度重视。当前,在新污染物监测方面,现有的技术规范、检测方法及技术要求可初步支撑新污染物环境调查监测试点工作,但新污染物生态环境监测标准体系框架尚不明确,标准数量不多、覆盖面不全,仍无法有效满足新
高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中β受体激...
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中β-受体激动剂类药物残留β-受体激动剂,又称为β-兴奋剂(β-agonists)是一类人工合成药物,主要用于防治人、兽支气管哮喘和支气管痉挛,在药学上称为β-肾上腺素兴奋剂。β-受体激动剂在体育比赛中可用于增强运动员、动物(如马)肌肉,提高运动成绩,国际奥委
液相色谱串联质谱法进行食品中硝基呋喃类化学合成...
液相色谱-串联质谱法进行食品中硝基呋喃类化学合成抗菌素药物残留量的测定食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统,而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上
食用油中胆固醇含量测定凝胶色谱净化高效液相色谱法
胆固醇是动物性食物中常见的成分,而人类过多食用胆固醇则会引发动脉粥样硬化、高血压、冠心病等一系列心血管疾病以及风湿性关节炎、癌症、糖尿病和帕金森等相关疾病。需要控制饮食中胆固醇的摄入,因此建立一种准确而行之有效的胆固醇含量的测定方法是十分必要的,目前,胆固醇的定量分析方法主要包括:比色法、薄层层析法
固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净
微波辅助萃取_固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净摘 要 研究了微波辅助萃取2固相微萃取联用、气相色谱2质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME 萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对
质谱法成顶流,20项兽药残留标准公开征求意见
全国兽药残留专家委员会办公室组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开征求意见。各相关单位: 依据
凝胶色谱净化联用技术
基质比较复杂或者含有杂质较多的样本(如含有大量的油脂,色素,生物碱等),经过凝胶色谱净化虽然可以除去大部分大分子杂质,但是,与农药分子大小相近的杂质却无法去除,对剩余的这一部分杂质需要使用其它净化技术进一步挣化,以防止杂质污染进样口或柱头,或者杂质占据分析系统中的活性点,导致色谱分离能力降低、干
液相串联质谱法优点
这是一种先分离在分析的技术,通过液相进行分离,然后通过质谱进行检测。这种技术一方面对混合物中的单个化合物进行定性工作,可以初步给出分子量,如果是高分辨质谱,还可以进一步给出结构式,可以用于已知化合物确认和未知化合物解析。另一方面,通过质谱的高灵敏度特点,可以进行低浓度样品的定量检测,特别适用与环境、
超高效液相色谱串联质谱法是什么方法
高效液相色谱是一种准确度高,分离范围广的快速分离方法,它对化合物的结构破坏性小,适合有机分子和生物分子的分离。质谱具有其他分析方法无可比拟的灵敏度,对于未知化合物的结构分析定性十分准确,对相应的标准样品要求也比较低。质谱可以和气相联用如GC/MS,也可以和高效液相色谱联用如HPLC/MS。由于色