凝胶色谱净化液相同位素稀释质谱法测定肉中的甲奈威
摘要：采用液相色谱-串联质谱检测技术结合同位素稀释定量方法，建立了肉中甲奈威残留量测定方法。样品经丙酮和石油醚提取，凝胶色谱(GPC)净化，经HSS T3色谱柱（100 mm x 2.1mm，1.7μm）分离，以0.1%甲酸溶液-乙腈（6/4，体积比）为流动相，0.3 mL/min等度洗脱，采用电喷雾电离，正离子多反应监测模式测定。甲奈威在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数（r 2）≥0.99，3个加标水平的回收率81.0%~105.4%，相对标准偏差（RSD，n=6）为3.8%~15.8%，定量下限（LOQ）为0.005mg/kg。该方法快速、灵敏、准确，可满足肉中甲奈威残留量检测要求。关键词：同位素稀释；液相色谱-串联质谱；凝胶色谱净化；甲奈威；测定氨基甲酸酯类农药是一类广谱性农药，具有触杀、内吸作用，杀虫效果好，作用速度快，在农作物种植与中药材栽培中被广泛使用[1,2]。甲奈威（俗称西维因）是最早使用的氨基甲酸酯类......阅读全文
超高效液相色谱串联质谱法是什么方法
高效液相色谱是一种准确度高，分离范围广的快速分离方法，它对化合物的结构破坏性小，适合有机分子和生物分子的分离。质谱具有其他分析方法无可比拟的灵敏度，对于未知化合物的结构分析定性十分准确，对相应的标准样品要求也比较低。质谱可以和气相联用如GC/MS,也可以和高效液相色谱联用如HPLC/MS。由于色
超高效液相色谱串联质谱法是什么方法
高效液相色谱是一种准确度高，分离范围广的快速分离方法，它对化合物的结构破坏性小，适合有机分子和生物分子的分离。质谱具有其他分析方法无可比拟的灵敏度，对于未知化合物的结构分析定性十分准确，对相应的标准样品要求也比较低。质谱可以和气相联用如GC/MS,也可以和高效液相色谱联用如HPLC/MS。由于色
超高效液相色谱串联质谱法是什么方法
高效液相色谱是一种准确度高，分离范围广的快速分离方法，它对化合物的结构破坏性小，适合有机分子和生物分子的分离。质谱具有其他分析方法无可比拟的灵敏度，对于未知化合物的结构分析定性十分准确，对相应的标准样品要求也比较低。质谱可以和气相联用如GC/MS,也可以和高效液相色谱联用如HPLC/MS。由于色
高效液相色谱串联质谱法检测固醇类激素
高效液相色谱-串联质谱技术(LC-MS)是采用高效液相分离技术与质谱质量分析串联技术进行样品定性定量分析的手段。可以用于（1）不挥发或者极性化合物的成分分析；（2）生物大分子（包括蛋白，多肽，多聚物等）的分析测定；（3）对含量极低到匹克级的成分也可以进行准确的定量。实验方法原理高效液相色谱-串联质谱
超高效液相色谱串联质谱法是什么方法
高效液相色谱是一种准确度高，分离范围广的快速分离方法，它对化合物的结构破坏性小，适合有机分子和生物分子的分离。质谱具有其他分析方法无可比拟的灵敏度，对于未知化合物的结构分析定性十分准确，对相应的标准样品要求也比较低。质谱可以和气相联用如GC/MS,也可以和高效液相色谱联用如HPLC/MS。由于色
测定动物组织中氯霉素残留量实验_气相色谱质谱法
实验材料动物组织试剂、试剂盒乙酸缓冲溶液葡萄糖醛酸酶蛋白酶氢氧化钾溶液三氯乙酸甲基叔丁基醚-环己烷仪器、耗材离心管培养箱超声水浴硅烷化梨形瓶色谱柱实验步骤1. 样品提取 取充分均质的组织样品10 g于100 mL玻璃离心管中，加入20 mL 0.1 mol/L乙酸缓冲溶液，20 mg葡萄糖醛酸酶和
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求： 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。 二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求： 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。 二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求：1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。二、原理：气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求： 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。 二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气
气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药
一、目的与要求： 1、掌握有机氯农药残留量的测定方法 2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。 二、原理： 气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法，其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下，通过填满固定相的色谱柱时，由于样品组分在气-液(或气-固)两
贝类毒素及其检测方法
1 蓝藻/海洋毒素简介 蓝藻/海洋毒素是依据来源划分的一类毒素，主要由淡水或海水中的浮游藻类合成，并在鱼虾贝类等生物体内蓄积，通过食物链危害生物及人类安全。 2 贝类毒素简介 贝类通过滤食有毒微藻（主要是藻黄素）， 经过生物积累和放大转化为有机毒素， 即贝类毒素。在常见海洋生物毒素中，以
气相色谱质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量
气相色谱-质谱联用仪是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析仪器，可以用于（1）定性和定量小分子化合物（2）定性和定量易挥发性化合物 （3）半导体表面污染物（4）生物组织上的蛋白分析。实验方法原理气相色谱-质谱联用仪采用气相色谱分离试样中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质
气相色谱质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量
摘要：应用气相色谱-质谱(GC-MS) 联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆，用乙酸乙酯：异丙醇(6∶4)萃取，经固相萃取柱净化，BSTFA+1% TMCS衍生后进行GC-MS 测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗110
【拿来即用】13.5分钟即可完成176种PPCPs的筛查和定量分析
分析测试百科网讯 近年来，环境水中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products, PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注，检测分析环境水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L, ppt
顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分
摘要: 采用顶空固相微萃取气相色谱- 质谱法测定大曲中的香味成分[1]。测定条件为：恒温水浴温度75 ℃，稳定时间4 h，解吸时间2 min。结果表明，该法可定性大曲中的68 种挥发和半挥发性成分；用全扫描采集法，有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质；成品曲药中的很多微量味成分如乙醇、己酸
高效液相色谱串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物
《肉类研究》2018年32卷2期刊载了浙江省水产技术推广总站的贝亦江、王扬、朱凝瑜、柯庆青、陈小芳、李诗言的论文《高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5 种头孢类药物》。本论文受浙江省水产品质量与安全技术支持团队国家特色(CARS-46)技术系统工程和浙江省水产品质量与安全技术支持团队的支持。随着
高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中11种合成...
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中11种合成类固醇类激素多残留实验材料 动物源性食品仪器、耗材 TSQ Quantum三重四极杆串联质谱仪电喷雾电离源Surveyor AS自动进样器
环保部发布二噁英测定方法等4项标准
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国大气污染防治法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范二噁英类的测定方法，现批准《水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予
高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯（一）
食品容器和包装材料增塑剂包括邻苯二甲酸 酯类(PAEs)、己二酸酯类(AEs)等。增塑剂与塑料 间并没有严密的化学结合键,故很容易进入环境。 近年的研究表明: PAEs和AEs在体内长期累积, 可致畸、致癌和致突变[1,2]。因此,增塑剂的分析 检测受到重视,尤以PAEs为研究对象居多
高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯（二）
DEHP、DOP的保留时间分别是4·605±0·005、 7·968±0·005、8·730±0·007、20·166±0·012和 21·078±0·007 min;图1(c)为加标模拟样的色谱 图,在图中5种PAEs的特征峰能够轻易准确地识 别;图1(d)为一个出厂3
凝胶色谱中对流动相的要求
凝胶色谱中对流动相的要求凝胶薄层常用于高分子的非离子化合物的分离，如蛋白质及核酸等，用此法可以分离不同分子量的混合样品，常用的展开剂是水或盐类的水溶液、缓冲液等。在凝胶薄层展开剂中常加入适量的盐类，以保持其离子强度，避免在离子型样品通过凝胶薄层时导致凝胶收缩及渗透率减低。
欧盟兽药检测方法
欧盟兽药检测方法GCMS法测定动物组织中雄激素，雌激素和孕激素的残留量（EEC，确证法）GC/MS法测定牛肝、肾和肉中?-激动剂的三甲基硅烷衍生物（EEC，筛选法）GC/MS法测定牛尿中?-激动剂三甲基硅烷化衍生物（EEC，确证法）GC/MS法测定牛血浆和组织中克喘素的残留量（EEC，确证法）HPL
液液萃取气相色谱/质谱法同时测定水中3种季胺盐化合物
建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中3种典型季胺盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、双十二烷基二甲基氯化铵(DDAC)的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析,DTAC和CTAB的特征离子为m/z 58,DDAC的特征离
最新土壤国标解读解析
延续了近两年土壤相关环境标准更新的速度，今年9月1日起又有两个新标准实施了，《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》和《HJ 835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》，自2003年以来，土壤中有机氯的检测标准终于有了更新，而更重要的
液相色谱同位素比质谱概述
1、液相色谱-同位素比质谱发展历史 1993年美国Caimi和Brenna两位学者最早开发了LC与IRMS联用仪器设备, 他们设计出了用可移动金属丝装置去除溶剂和燃烧目标分析物的LCM-2接口设备。其工作原理是液相色谱的流出组分首先通过Cu和Pt涂层的移动金属丝, 在150 ℃干燥室作用下,
气相色谱质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量
摘要：应用气相色谱-质谱(GC-MS) 联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆，用乙酸乙酯：异丙醇(6∶4)萃取，经固相萃取柱净化，BSTFA+1% TMCS衍生后进行GC-MS 测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗110 μg/kg
气相色谱质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量
摘要：应用气相色谱-质谱(GC-MS) 联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆，用乙酸乙酯：异丙醇(6∶4)萃取，经固相萃取柱净化，BSTFA+1% TMCS衍生后进行GC-MS 测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗110 μg
凝胶渗透色谱净化系统
凝胶渗透色谱净化系统是一种用于化学领域的分析仪器，于2007年11月10日启用。 技术指标 1，AS4自动进样系统：进样体积：25ul-10ml，精确度＜0.1% ,最大进样位216位 2，溶剂输送泵：最高压力2500psi及6000psi可选，流速0-10ml 3自动进样/馏份收集系统：隔