凝胶色谱净化液相同位素稀释质谱法测定肉中的甲奈威
摘要：采用液相色谱-串联质谱检测技术结合同位素稀释定量方法，建立了肉中甲奈威残留量测定方法。样品经丙酮和石油醚提取，凝胶色谱(GPC)净化，经HSS T3色谱柱（100 mm x 2.1mm，1.7μm）分离，以0.1%甲酸溶液-乙腈（6/4，体积比）为流动相，0.3 mL/min等度洗脱，采用电喷雾电离，正离子多反应监测模式测定。甲奈威在一定浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数（r 2）≥0.99，3个加标水平的回收率81.0%~105.4%，相对标准偏差（RSD，n=6）为3.8%~15.8%，定量下限（LOQ）为0.005mg/kg。该方法快速、灵敏、准确，可满足肉中甲奈威残留量检测要求。关键词：同位素稀释；液相色谱-串联质谱；凝胶色谱净化；甲奈威；测定氨基甲酸酯类农药是一类广谱性农药，具有触杀、内吸作用，杀虫效果好，作用速度快，在农作物种植与中药材栽培中被广泛使用[1,2]。甲奈威（俗称西维因）是最早使用的氨基甲酸酯类......阅读全文
最新土壤国标解读（附土壤样品前处理四部曲）
延续了近两年土壤相关环境标准更新的速度，今年9月1日起又有两个新标准实施了《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》和《HJ 835-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》。自2003年以来，土壤中有机氯的检测标准终于有了更新，而更重要的是，HJ8
已发布的”新污染监测体系标准“合集
已发布的”新污染监测体系标准“合集分析测试百科网整理了已发布的新污染监测体系标准，需要的可以下载使用序号标准名称1水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 699-2014）2环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法（HJ 852-2017）3土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气
生态环境部发布8项国家生态环境标准涉及质谱仪等仪器
为支撑相关污染物排放标准实施与新污染物治理等工作，近期，生态环境部发布《环境空气颗粒物（PM2.5）中有机碳和元素碳连续自动监测技术规范》（HJ 1327-2023）、《环境空气颗粒物（PM2.5）中水溶性离子连续自动监测技术规范》（HJ 1328-2023）、《环境空气颗粒物（PM2.5）中无
肉及肉制品中新霉素残留检验的高效液相色谱测定方法
(1)试剂和材料 除特殊规定外，所用试剂均为分析纯 ①乙腈 ②甲醇：紫外光谱纯 ③三乙胺 ④磷酸(85%) ⑤氯化钠 ⑥磷酸盐缓冲液 ⑦混合提取液：磷酸盐缓冲液—乙腈(1+)。 ⑧硼酸钾缓冲液：将2.5z硼酸溶于80mi水中，用50g/100ml氢氧化钾溶液调p
高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中6种玉米...
高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中6种玉米赤霉醇类药物残留玉米赤霉醇（zeranol，ZER），属于雷索酸内酯类非甾体同化激素。ZER作为牛羊促生长剂，以耳根埋植的形式应用，促进蛋白质的合成，能提高胴体瘦肉率及饲料转化率。但是，玉米赤霉醇具有弱雌激素作用，在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊
国产液相色谱如何测定混合样品中的苯
国产液相色谱如何测定混合样品中的苯 国产液相色谱品牌认准通微！液相色谱由储液器，泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成，储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动是，经过反
气相色谱中的气体净化装置
在气相色谱分析中，气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面，在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中，均安装有气体净化装置，用以保证发生器的供气质量；另一方面，在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置，避免气源受到管路污染。整体上来说，气体净化器的功能是用来保证GC的分析质量和分析结果的
高效液相色谱分析双氧威原药
纯氧为无色晶体，属于氨基甲酸酯类农药，是一种低毒、安全、保幼的新型农药，广泛用于仓储、蔬菜、果树等害虫的防治。本文采用反相高效液相色谱外标法测定了双氧化合物的含量。取得了令人满意的结果。该方法简单、重现性好、准确。1仪器和试剂仪器奥普斯APS80_16PLUS液相色谱仪，34400计算机积分器试剂双
液质联用中的液相色谱
据统计，已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物，热不稳定化合物及生物大分子，这些化合物的分析最适合于液相色谱，当然毛细管电泳也可以，只不过毛细管电泳的毛细管中无填料，因此“变数”较少，适应的复杂体系也较少，远不及液相色谱使用得广泛。当和质谱联用时，液相色谱的流动相适合于流入质谱
涉土壤/水/大气污染防治－这5项含质谱等检测标准6月实施
近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，国家生态环境部连续发布多项环境领域标准，包括大气/土壤/水质领域，检测标准方法涉及气相色谱
难得一观的茶叶农残检测专用小柱检测方法
茶叶农残检测专用小柱是卡片法设计的，与农残速测卡配合使用能快速检测样品中的农药残留量，广泛用于茶叶中有机磷和氨基甲酸脂类农药残留的快速检测。适用于各级农业检测中心、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、宾馆酒店等领域。 茶叶农残检测专用小柱的检测方法： 茶叶中农药的检测主要包括以下步
土壤检测土壤污染物的监测方法汇总
土壤类型、污染物种类繁多,各种污染物在不同类型土壤中的样品提取方法也有所不同。通常,土壤环境监测中选择样品提取与分析方法的原则是:首选标准(或仲裁)方法、第二选择权威部门推荐的方法,第三自选等效方法。我国现行的土壤环境监测方法标准汇于表:表:土壤环境监测方法标准目录类别标准名称标准符号实施日期理化指
实验室分析仪器高效液相色谱食品中毒素、有害成分检测
食品中毒素与有害成分的检测随着科学技术的发展,各种有机化合物与防治病虫害的农药常用在农作物上,虽然一定程度地促进了农作物的生长,保证了生产产量,但降低了农作物的安全性,有一些强性农药或兽药,即便经过雨水洗刷,依然不能完全清除,还有部分残留,这时若采摘者或食用者在食用时没有仔细清洗,这些农药或兽药进入
《蜂蜜中17三十五烯含量的测定－气相色谱质谱法》征求意见
近日，国家标准计划《蜂蜜中17-三十五烯含量的测定 气相色谱质谱法》编制完成并征求意见，时间截止至12月10日，主要起草单位有秦皇岛海关技术中心、浙江大学、中国农业科学院蜜蜂研究所。 蜂蜜是蜜蜂采集植物花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经过在巢脾内转化、脱水、贮存至成熟后储存在蜂房中的天然
高效液相色谱串联质谱法：25羟基维生素D检测金标准
2024年5月，国家卫健委发布卫生行业标准《血清25-羟基维生素D2和D3的检测同位素稀释液相色谱串联质谱法》 ，该标准将于2024年11月1日起实施！ 本标准规定了血清 25-羟基维生素D和25-羟基维生素D,检测的常规方法-同位素稀释液相色谱串联质谱法的技术要求，适用于医疗机构临床实验室利
7项分析测试团体标准发布－涉及环境、食品等多个领域
日前，宁夏化学分析测试协会批准发布7项团体标准，分别为《枸杞叶及枸杞茶中总黄酮含量的测定》《瓶口分液器评价测试规范》《微量进样器评价测试规范》《土壤和沉积物 吡啶的测定气相色谱-质谱法》《土壤和沉积物 甲基叔丁基醚的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《单链抗体真核表达质粒 DNA 浓度与纯度的测定
液质联用仪检测水体中甲萘威，克百威，灭草松...（二）
2.2线性范围在设定的色谱条件下， 分别取20μL混合标准溶液，进样分析， 以农药的浓度为横坐标， 以相应的峰面积为纵坐标， 用编辑好的TraceFinder定量方法， 做工作曲线， 得到四种农药的工作曲线方程。 2.3检出限0.025µg/L的克百威的TIC图0.1µg/L灭草松的TIC图0.1µ
液质联用仪检测水体中甲萘威，克百威，灭草松...（一）
液质联用仪检测水体中甲萘威，克百威，灭草松和2, 4-滴四种农残引言甲萘威，克百威(别名呋喃丹)，灭草松和2, 4-滴( 2,4-D)是较为广泛使用的四种农药，由于均具有水溶性(特别是克百威，水溶解度为700 mg /L) ，所以在土壤中的残留期较长， 由于地表径流， 对地表水及其它饮用水源
6项国家生态环境标准公开征求意见－涉多项色谱、质谱方法
近日，生态环境部办公厅发布了关于公开征求《水质 六溴环十二烷和四溴双酚A的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》等6项国家生态环境标准意见的通知。此次征求意见的标准涵盖水质、土壤和沉积物、区域环境空气颗粒物以及固定污染源废气等多个方面，具体包括《水质 六溴环十二烷和四溴双酚A的测定 同位素稀
《激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等标准通过审定
中华人民共和国农业部公告 第1031号 根据《中华人民共和国兽药管理条例》规定，《动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》等4项标准业经专家审定通过，我部审查批准，现发布为中华人民共和国国家标准，自发布之日起实施。 特此公告 二〇〇八年五月九日
液相色谱在液相检验中的应用方法
液相色谱法是一种以液体为流动相的色谱法，液相色谱法是现在应用十分广泛的一种液相色谱法，这种方法是20世纪60年代兴起的，经过不断的完善和发展，现已被应用于各个领域。在医药分析领域，液相检验的应用已经普及，而液相色谱法作为液相检验中的一种重要手段，也得到了大力的推广与应用，目前实验室常用的P2
固相微萃取联合气相色谱－－质谱法在PFAS分析中的作用
液相色谱 - 质谱联用（LC-MS）和液相色谱 - 串联质谱联用（LC-MS/MS）技术常用于全氟和多氟烷基物质（PFAS）的分析。您为何决定探索采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和直接浸入式固相微萃取（DI-SPME），结合气相色谱 - 质谱联用（GC-MS）来进行此项应用呢？（1）伊曼 uel
气相色谱法和气相色谱一质谱法的区别
气相色谱法指使用气相色谱仪来分离和检验的统称。气相色谱仪就是一个分离装置，严格说，气相色谱仪是没法单独用的，必须加检测器气相色谱仪使用的检测器有NPD 、FID、FPD、ECD等等如果气相色谱器用质谱仪当做检测器，那么就是气相色谱一质谱法了。
液相色谱串联质谱法定量分析和定性确认食品中400－多...
液相色谱-串联质谱法定量分析和定性确认食品中400多种农药残留食品安全分析工作流程赛默飞生命科学质谱不仅拥有深厚悠久的技术传统，而且不断锐意创新。在全系TSQ® 三重四极杆质谱仪上都使用了可以拟合出教科书般完美理论电场的真正的共轭双曲面的四极杆质量分析。自1980 年赛默飞推出世界上第一台三
凝胶净化色谱柱的使用与维护
凝胶净化色谱柱的使用与维护1. 含水量大的样品在进样前须脱水；2. GPC净化柱在保存过程中要定期查看和冲洗，防止柱床干涸造成柱子塌陷；3. 流动相z hao现配现用，放置时间长后需要重新配置；4. GPC净化柱用完后需要冲洗干净。
普瑞邦多毒素多功能净化柱解决方案在复杂样品基质给...
普瑞邦多毒素多功能净化柱解决方案在复杂样品基质给质谱分析的应用真菌毒素是真菌产生的具有毒性的代谢产物，不仅会污染农作物、植物及其副产品，而且会对人类和动物健康产生严重的危害。由于自然界中粮食作物和水果都会感染真菌，所以真菌毒素的出现是不可避免的，而且受污染的作物通常会伴随多种真菌毒素的产生，各毒素间
涉及色、质、光谱等方法，27项环境监测方法标准及监测规范近期实施
生态环境监测标准体系再添重要技术支撑。27 项环境监测方法标准及监测规范将于 2025 年 5 月 1 日至 7 月 1 日分阶段实施，涵盖色谱、质谱、光谱等先进分析技术。标准名称实施日期地表水自动监测系统通信协议 技术要求 HJ 1404—20242025-07-01 实施地表水水质自动监测站（常
GPC凝胶色谱净化－种类及应用
凝胶是凝胶色谱的核心，是对组分进行分离的基础。已经研制和使用过的凝胶很多，制备工艺、使用技术和条件也各有不同。根据凝胶材料的来源可以分为有机凝胶和无机凝胶；根据制备方法可以分为均匀、半均匀和非均匀三种；根据凝胶使用的强度性质分为软胶、半硬胶和硬胶三类；根据使用的溶剂范围可以分为亲水性、亲油性和两
GPC凝胶色谱净化发展过程
凝胶色谱作为一种分离技术最早出现在1959年，porath和flodni用交联的缩聚葡糖制成凝胶，成功分离了水溶液中不同分子量的化合物。随后凝胶色谱技术在生物化学研究领域中迅速推广应用，成为生物化学研究中一种常用的分离手段。1964年moore用苯乙烯和二乙烯苯在不同条件下制成了一系列不同孔径的
GPC凝胶色谱净化基本信息
凝胶色谱是以多孔凝胶为固定相，利用凝胶孔的空间尺寸效应，使不同大小的分子达到分离的一种高效液相色谱（HPLC）方法。其分离机理类似于分子筛效应，大体积分子只能渗入少量大孔，在固定相中所经历的路径较短，先流出。所有孔隙都不能进入的大体积分子，不被保留，在死体积处流出。因此，溶质按分子体积从大到小依