离子交换键合相色谱仪流动相概述
离子交换键合相色谱仪流动相多为一定pH值的缓冲液,有机成分作改性剂。一、溶质保留机理:兼有离子交换和吸附双重机理。二、影响溶质保留值的因素: 1、流动相的pH值:(1)弱酸和弱碱的保留值与洗脱液的pH值有关。解离并参加离子交换而被分离。不解离,不参加离子交换,以分子形式几乎无保留地通过色谱柱。流动相的pH值选择应适中,zui好选择在被分离的酸或碱的pka或pkb附近,使其解离适中,达到zui佳分离。采用不同pH值的缓冲液进行梯度洗脱,可提高分离度。例如阴离子交换,pH值降低,酸性弱的组分先洗脱出,酸性强的组分后洗脱出。(2)阴离子交换剂分离有机酸的保留规律:在用强阴离子交换键合相分离酸性药物时,pH值增大,药物解离度增大,k值增大,保留时间增加。pH值越小,酸的解离被抑制,保留越小。pH值越大,酸的解离程度越大,保留越强。(3)阳离子交换剂分离有机碱的保留规律:在用强阳离子交换键合相分离碱性药物时,pH值增大,游离碱......阅读全文
离子交换键合相色谱仪流动相概述
离子交换键合相色谱仪流动相多为一定pH值的缓冲液,有机成分作改性剂。一、溶质保留机理:兼有离子交换和吸附双重机理。二、影响溶质保留值的因素: 1、流动相的pH值:(1)弱酸和弱碱的保留值与洗脱液的pH值有关。解离并参加离子交换而被分离。不解离,不参加离子交换,以分子形式几乎无保留地通过色谱柱。流动
反相键合相液相色谱仪流动相概述
反相键合相液相色谱仪流动相溶剂极性越低,洗脱能力越强。一、常用流动相:1、甲醇-水。2、乙腈-水。3、四氢呋喃-水。溶剂强度为水<甲醇<乙腈<四氢呋喃。系统2较系统1好,原因如下:系统2的粘度较系统1小,柱效好。粘度降低,柱压降低,传质阻力降低(溶质扩散阻力降低), 柱效升高。乙腈的紫外末端吸收较甲
离子交换键合相色谱仪概述
离子交换键合相是在化学键合的有机硅烷分子中引入离子交换基团而制成的固定相,离子交换键合相色谱仪是以离子交换键合相作固定相的液相色谱仪。一、分离机制:离子交换键合相色谱中,样品离子和固定相基团之间存在相互作用,不同样品离子的作用大小不同。在样品离子随流动相通过色谱柱的过程中,流动相中的离子与样品中的
化学键合相色谱仪流动相概述
根据流动相所起的作用,化学键合相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。一、正相键合相色谱:流动相极性小于固定相极性。常用非极性溶剂,样品组分的保留值可加入适当的有机溶剂(调节剂)调节。常用溶剂:氯仿、二氯甲烷、已
化学键合相色谱仪流动相概述
根据流动相所起的作用,化学键合相色谱仪流动相可分为底剂和洗脱剂。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分具有选择性的分离作用。一、正相键合相色谱:流动相极性小于固定相极性。常用非极性溶剂,样品组分的保留值可加入适当的有机溶剂(调节剂)调节。常用溶剂:氯仿、二氯甲烷、已
极性键合相色谱仪流动相介绍
极性键合相色谱仪流动相分正相极性键合相色谱流动相和反相极性键合相色谱流动相。一、正相极性键合相色谱流动相:流动相由弱极性溶剂(烃类)和适量极性溶剂(醇和乙腈)组成。溶质保留规律:1、溶质的分离是基于亲水结构的差异。2、溶质的极性越大,保留值越大。3、流动相的极性越大,洗脱强度越大。二、反相极性键合相
反相键合相液相色谱仪概述
反相键合相液相色谱仪又称非极性键合相液相色谱仪,在液相色谱仪中占有重要地位。一、分离机理:有疏溶剂理论和双保留机理。1、疏溶剂理论:疏溶剂理论认为非极性烷基键合相是在硅胶表面蒙覆了一层以Si-C键化学键合的十八烷基(或其它烃基)的分子毛。溶质分子(分析物)有非极性部分和极性官能团部分组成。当溶质分
反相键合相色谱仪固定相和流动相的选择
在反相键合相色谱仪中, C18是常用的键合固定相,水是常用的流动相弱组分,重要的是选择流动相的强组分,常用的强组分有甲醇、乙腈和四氢呋喃。反相键合相色谱仪流动相的选择规则如下:一、若样品中含有两个以下氢键作用基团(如-COOH、-NH2和-OH等)的芳香烃邻、对位或邻、间位异构体,可选用甲醇-水为流
离子交换键合相色谱仪固定相简介
离子交换键合相色谱仪固定相是在化学键合的有机硅烷分子中引入离子交换基团而制成的键合相。一、离子交换容量:离子交换容量是指单位质量的离子交换剂能与其它离子发生交换的量。离子交换容量与固定相的表面积有关。离子交换容量越大,负载能力越大,k值越大。二、固定相类型: 1、按引入电荷基团的性质可分为:(1)
离子交换键合相色谱仪固定相简介
离子交换键合相色谱仪固定相是在化学键合的有机硅烷分子中引入离子交换基团而制成的键合相。一、离子交换容量: 离子交换容量是指单位质量的离子交换剂能与其它离子发生交换的量。 离子交换容量与固定相的表面积有关。 离子交换容量越大,负载能力越大,k值越大。二、
键合相气相色谱仪分类
键合相气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室键合相气相色谱仪和工业键合相气相色谱仪。2、按功能可分:分析型键合相气相色谱仪和制备型键合相气相色谱仪。3、按产地可分:国产键合相气相色谱仪和进口键合相气相色谱仪。4、按进样自动性可分:自动进样键合相气相色谱仪和手动进样键合相气相色谱仪。5、按分
正相键合相色谱仪简介
将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相,以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪,简称键合相色谱仪。固定相极性比流动相极性强的键合相色谱仪称为正相键合相色谱仪。一、固定相:在载体表面键合含中等极性或较强极性的官能团,如氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二羟基等。二、流动相:以非极性
正相键合相色谱仪简介
将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相,以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪,简称键合相色谱仪。固定相极性比流动相极性强的键合相色谱仪称为正相键合相色谱仪。一、固定相:在载体表面键合含中等极性或较强极性的官能团,如氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二羟基等。二、流动相:以非极性
键合相气相色谱仪分类
键合相气相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室键合相气相色谱仪和工业键合相气相色谱仪。2、按功能可分:分析型键合相气相色谱仪和制备型键合相气相色谱仪。3、按产地可分:国产键合相气相色谱仪和进口键合相气相色谱仪。4、按进样自动性可分:自动进样键合相气相色谱仪和手动进样键合相气相色谱仪。5、按分
键合相色谱仪分类
键合相色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室键合相色谱仪和工业键合相色谱仪。2、按固定相和流动相的极性大小可分:正相键合相色谱仪和反相键合相色谱仪。3、按固定相物理状态可分:键合相气液色谱仪和键合相液液色谱仪。4、按流动相物理状态可分:气相键合相色谱仪和液相键合相色谱仪。5、按用途可分:生物色
化学键合相色谱仪流动相的要求与常用溶剂
化学键合相色谱仪流动相由为底剂和洗脱剂组成。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分进行选择性分离。一、流动相的要求:1、溶剂具有稳定的化学性质。2、溶剂的选择与检测器相容。3、溶剂的粘度小。4、溶剂的沸点不能太低。5、溶剂的纯度高且价格便宜。二、常用溶剂:1、正相键
键合相色谱仪键合相的性能指标与特点
键合相色谱仪的键合相是通过化学反应将官能团键合在键合相色谱仪的载体表面上所形成的固定相。一、性能指标:1、含碳量:指键合在硅胶表面上的烷基所含碳的质量占固定相质量的比例。含碳量随链长而增大,从3%~22%。2、覆盖度:指硅胶被键合后,参与反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例。二、特点:1、使用
化学键合相色谱法的流动相
二. 流动相 化学键合相色谱所用流动相的极性必须与固定相显著不同,根据流动相和固定相的相对极性不同分为: 1. 正相键合相色谱法:流动相极性小于固定相极性。 常用非极性溶剂如烷烃类溶剂,样品组分的保留值可用加入适当的有机溶剂(调节剂)的办法调节洗脱强度。常用有机溶剂为极性溶剂如氯仿、
键合相液相色谱仪的键合固定相简介
键合相液相色谱仪的键合固定相是利用化学反应将有机分子键合到硅胶载体表面上而形成的固定相。一、优点:1、消除了载体表面的活性作用点和某些可能的催化活性。2、耐溶剂冲洗,使用过程中固定相不会流失。3、热稳定性好。4、表面改性灵活,容易获得重复性产品。5、载样量大,溶剂残留效应小,梯度洗脱平衡快。二、不足
键合相色谱仪的特点
键合相色谱仪是采用化学键合相作固定相的液相色谱仪。在液相色谱中,约有80%的分离问题采用键合相色谱解决。一、优点:通过改变流动相的组成和种类,可有效地分离非极性、极性和离子型等各种类型化合物。由于键合到载体上的基团不易流失,特别适合梯度淋洗。二、缺点:不能用于酸、碱度过大或存在氧化剂的缓冲溶液作流动
反相键合相色谱仪简介
将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相,以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪,简称键合相色谱仪。流动相极性比固定相极性强的键合相色谱仪称为反相键合相色谱仪。一、固定相:在载体表面键合含弱极性或中等极性的官能团,如十八烷基硅烷、辛烷基、甲基和苯基等。二、流动相:以水为主体,加适量
反相键合相色谱仪简介
将固定液的官能团键合在载体表面构成化学键合相,以化学键合相为固定相的液相色谱仪称为化学键合相色谱仪,简称键合相色谱仪。流动相极性比固定相极性强的键合相色谱仪称为反相键合相色谱仪。一、固定相:在载体表面键合含弱极性或中等极性的官能团,如十八烷基硅烷、辛烷基、甲基和苯基等。二、流动相:以水为主体,加适量
极性键合相色谱仪类型
极性键合相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室极性键合相色谱仪和工业极性键合相色谱仪。2、按分离原理可分:极性键合相分配色谱仪、极性键合相吸附色谱仪和极性键合相离子交换色谱仪。3、按分离特点可分:高效极性键合相色谱仪、高压极性键合相色谱仪和高速极性键合相色谱仪。4、按检测器属性可分:极性键合
键合相专用色谱仪分类
键合相专用色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:实验室键合相专用色谱仪和工业键合相专用色谱仪。2、按洗脱方式可分:等度洗脱键合相专用色谱仪和梯度洗脱键合相专用色谱仪。3、按固定相和流动相的极性大小可分:正相键合相专用色谱仪和反相键合相专用色谱仪。4、按流动相物理状态可分:气相键合相专用色谱仪和液相键
极性键合相色谱仪类型
极性键合相色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室极性键合相色谱仪和工业极性键合相色谱仪。2、按分离原理可分:极性键合相分配色谱仪、极性键合相吸附色谱仪和极性键合相离子交换色谱仪。3、按分离特点可分:高效极性键合相色谱仪、高压极性键合相色谱仪和高速极性键合相色谱仪。4、按检测器属性可分:极性键合
键合相液相色谱仪键合固定相的新进展
键合相液相色谱仪键合固定相的发展方向是提高填料的化学稳定性和热稳定性,改善选择性,提高分离度和适用性。一、空间保护键合固定相:在C18烷基的侧链引入较大官能团,阻碍硅羟基与分析物的相互作用。二、双齿键合固定相:每个硅烷化试剂分子中含有两个硅原子,每个硅原子含有一个长链硅烷基官能团,在高流动相中稳定性
离子交换色谱仪的固定相和流动相概述
离子交换色谱仪以离子交换树脂为固定相,以无机酸或无机碱的水溶液为流动相,各种离子根据它们与树脂上的交换基团的交换能力不同而得到分离。一、固定相:离子交换树脂固定相上具有固定离子基团和可交换的离子基团,当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆交换。1、按结构
影响离子交换键合相色谱仪溶质保留值的因素
影响离子交换键合相色谱仪溶质保留值的因素有流动相的pH值、离子强度和有机改性剂等。一、流动相的pH值:1、弱酸和弱碱的保留值与洗脱液的pH值有关。解离并参加离子交换而被分离。不解离,不参加离子交换,以分子形式几乎无保留地通过色谱柱。流动相的pH值选择应适中,最好选择在被分离的酸或碱的pka或pkb附
正相键合相色谱法
键合相色谱法正相键合相色谱法 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似,也是烷烃(常用正已烷等)加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似,但极性小于硅胶,即用相同的流动相及其它条件相同时,同一组分的保留时间将小于硅胶
凝胶色谱仪流动相概述
凝胶色谱仪流动相的作用原则上不象在其它液相色谱仪中那样重要,这是由于它的分离并不依赖于样品组分与填料和流动相之间的相互作用,因此对于流动相的选择考虑较为简单,主要要求粘度低、沸点高、能溶解多种大分子样品和能润湿填料等。为了减小溶剂粘度(以降低柱压)和增加样品的溶解度,色谱柱温度通常高于室温。流动相必