色谱仪毛细管柱内壁去活的全硅烷化试剂
色谱仪毛细管柱内壁去活的全硅烷化试剂有氯硅烷类、硅氨烷类、硅氧烷类和聚硅氧烷类等。一、氯硅烷类：有三苯基氯硅烷、二苯基氯硅烷和六甲基二硅烷等。二、硅氨烷类：有六甲基二硅氨烷、二苯基四甲基硅氨烷和四苯基二甲基硅氨烷等。1、六甲基二硅氨烷：六甲基二硅氨烷是空间障碍最小的硅烷化试剂，它在玻璃表面形成非极性的甲基硅氧烷基团，适用于涂渍聚二甲基硅氧烷类固定液。2、二苯基四甲基硅氨烷：二苯基四甲基硅氨烷在玻璃表面引入苯基，适用于涂渍含苯基量不高的苯基甲基聚硅氧烷类固定液（如OV－61）。3、四苯基二甲基硅氨烷：四苯基二甲基硅氨烷适用于涂渍苯基含量小于50%的苯基甲基聚硅氧烷类固定液（如从OV－61至OV－17）。三、硅氧烷类：有八甲基环四硅氧烷、三苯基三甲基环三硅氧烷、八苯基三甲基环四硅氧烷和二氰丙基六甲基环四硅氧烷等。1、八甲基环四硅氧烷：八甲基环四硅氧烷是使用最多的硅烷化试剂。将八甲基环四硅氧烷（20%）制备在正戊烷中，以动态法涂渍，移......阅读全文
色谱仪毛细管柱内壁去活的全硅烷化试剂
色谱仪毛细管柱内壁去活的全硅烷化试剂有氯硅烷类、硅氨烷类、硅氧烷类和聚硅氧烷类等。一、氯硅烷类：有三苯基氯硅烷、二苯基氯硅烷和六甲基二硅烷等。二、硅氨烷类：有六甲基二硅氨烷、二苯基四甲基硅氨烷和四苯基二甲基硅氨烷等。1、六甲基二硅氨烷：六甲基二硅氨烷是空间障碍最小的硅烷化试剂，它在玻璃表面形成非极性
色谱仪毛细管柱内壁的硅烷化去活
色谱仪毛细管柱内壁的粗糙化可使固定液液膜稳定，但也使柱内壁的活性增加，对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留值重复的毛细管柱，在填充前，无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理，硅烷化是惰化毛细管柱内壁羟基活性最有效的方法。 硅烷化原理是硅烷化试剂的活泼基团与毛
气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化
要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。硅烷化是惰化气相色谱仪毛细管柱内表面羟基活性的最有效方法。一、硅烷化原理：硅烷化试剂的活泼基团与毛细管柱内表面羟基反应，从而消除表面羟基的活性。二、硅烷化方法：最早硅烷化去活方法是在常温下进行，
气相色谱仪毛细管柱内表面的硅烷化
要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。硅烷化是惰化气相色谱仪毛细管柱内表面羟基活性的zui有效方法。一、硅烷化原理：硅烷化试剂的活泼基团与毛细管柱内表面羟基反应，从而消除表面羟基的活性。二、硅烷化方法：最早硅烷化去活方法是在常温下进
色谱仪毛细管柱的制备（三）
1）静态法：将硅烷化试剂用N2以4～5cm/s的速度通过毛细管柱，试剂排出后将毛细管柱两端封住，缓慢升温（2～3℃/min）至300～400℃保持4～20h，再用甲苯和甲醇依次冲洗，N2吹干。2）动态法：把毛细管柱放在400℃炉中，将两端伸出炉外，一端置于含有硅烷化试剂的鼓泡器中，产生的蒸气通过干燥
气相色谱仪毛细管柱的内壁改性
气相色谱仪毛细管柱的玻璃和石英表面存在的硅醇基吸附电子密度高的化合物，硅氧桥的离子特征作为质子接受体形成氢键而吸附易给质子的化合物，玻璃表面存在的金属离子造成更严重的吸附和催化作用，将会使高温下的固定液分解而流失，因此在涂渍固定液之前必须对内表面进行处理，以改变化学和物理性能提高表面对固定液的湿润性
气相色谱仪毛细管柱的内壁改性
气相色谱仪毛细管柱的玻璃和石英表面存在的硅醇基吸附电子密度高的化合物，硅氧桥的离子特征作为质子接受体形成氢键而吸附易给质子的化合物，玻璃表面存在的金属离子造成更严重的吸附和催化作用，将会使高温下的固定液分解而流失，因此在涂渍固定液之前必须对内表面进行处理，以改变化学和物理性能提高表面对固定液的湿润性
色谱仪毛细管柱内表面的改性（二）
二、毛细管柱内表面的羟基化：在毛细管柱内表面去活处理前，无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要经过酸处理，目的是使毛细管柱内表面增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类的影响，从而制备出重现性好的毛细管柱。1、普通玻璃毛细管柱的沥取：普通玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把柱内表面的金属离子除去，使玻
色谱仪色谱柱概述（三）
湿润性是指液体浸润固体表面的能力，这种能力通过接触角来衡量。接触角是指液体界面的切线与固体表面的夹角。当接触角为零时，液体完全湿润固体表面，易于涂渍成均匀的薄膜。反之，当接触角增大时，液体覆盖固体表面的能力降低，液体能否浸润固体表面取决于液体的内聚力和固体表面的能量。液体的内聚力用其表面张力表示，固
有关硅烷化试剂使用中的注意事项
硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200～300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的
有关硅烷化试剂使用中的注意事项
硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200～300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中，一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性，减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时，由于含活性氢的反
色谱仪色谱柱概述（四）
①氯硅烷类：三苯基氯硅烷、二苯基氯硅烷和六甲基二硅烷等。②硅氨烷类：六甲基二硅氨烷、二苯基四甲基硅氨烷和四苯基二甲基硅氨烷等。六甲基二硅氨烷是空间障碍最小的硅烷化试剂，它在玻璃表面形成非极性的甲基硅氧烷基团，适用于涂渍聚二甲基硅氧烷类固定液。二苯基四甲基硅氨烷在玻璃表面引入苯基，适用于涂渍含苯基量不
硅烷化衍生化
（一）衍生化试剂 硅烷化试剂中的烷基硅烷基和反应物中羟基或氨基上的氢发生交换，形成烷基硅烷基产物。下面是常用的几种硅烷化试剂及其衍生化产物的例子。（1）N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）和N,O-双三甲基硅基乙酰胺（BTA）能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。文献报道
硅烷化衍生化
（一）衍生化试剂 硅烷化试剂中的烷基硅烷基和反应物中羟基或氨基上的氢发生交换，形成烷基硅烷基产物。下面是常用的几种硅烷化试剂及其衍生化产物的例子。（1）N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）和N,O-双三甲基硅基乙酰胺（BTA）能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。文献报道
色谱仪毛细管柱的制备（二）
1、毛细管柱内表面的粗糙化：毛细管柱内表面的粗糙化方法有表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。表面腐蚀法只用于普通玻璃毛细管柱，不适用于石英玻璃柱，因腐蚀后的石英玻璃柱壁太薄，易于脆断。（1）表面腐蚀法：1）氯化氢刻蚀法：将干燥的氯化氢气体通入普通玻璃柱，用小火把柱两端封住，在300～400℃下加热3
硅烷化的工艺流程
根据硅烷化的用途及处理板材不同，分为不同的工艺流程。它的处理工艺，比以前的磷化，要求很严格。(1)铁件、镀锌件预脱脂——脱脂——水清洗——水清洗——硅烷化——烘干或晾干——后处理(2) 铝件预脱脂——脱脂——水洗——水洗——出光——水洗——硅烷化——烘干或晾干——后处理
硅烷化玻璃器皿
Siliconizing GlasswareCaution: Wear gloves and lab coat. Work with dichlorodimethylsilene in hood.Fill large dessicator with glassware.Put 1 ml dichlo
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可采用表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。一、表面腐蚀法：1、氯化氢刻蚀法：将干燥的氯化氢气体通入气相色谱仪玻璃毛细管柱，用小火把毛细管柱两端封住，在300～400℃下加热3～12h， 于是在毛细管柱内壁形成有规则排列的氯化钠晶体粗糙层。2、氟化氢刻蚀法：用氟化氢在高
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化
气相色谱仪毛细管柱内表面的粗糙化可采用表面腐蚀法和表面沉积惰性微粒物质法。一、表面腐蚀法：1、氯化氢刻蚀法：将干燥的氯化氢气体通入气相色谱仪玻璃毛细管柱，用小火把毛细管柱两端封住，在 300～400℃ 下加热 3～12 h， 于是在毛细管柱内壁形成有规则排列的氯化钠晶体粗糙层。2、氟化氢刻蚀法：用氟
实验室试剂四甲基硅烷
四甲硅烷又称四甲基硅烷,是一种有机化合物,分子式为C4H12Si,不溶于水,溶于醚等多数有机溶剂。具有极高的稳定性,在紫外线照射下,可氯化成氯甲基三甲基硅烷。是一种常见的试剂、航空燃料。
毛细管气相色谱柱的预处理：粗糙化
毛细管气相色谱柱的预处理：粗糙化对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法： 1 沉积石墨化炭黑 在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期，可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上，它的黏附力很好，也可以把石墨
毛细管气相色谱柱的预处理：粗糙化
对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法： 1 沉积石墨化炭黑 在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期，可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上，它的黏附力很好，也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛细
毛细管气相色谱柱的预处理：粗糙化
对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法： 1 沉积石墨化炭黑 在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期，可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上，它的黏附力很好，也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛
气相色谱仪毛细管柱内表面的惰性化
气相色谱仪毛细管柱内表面粗糙化可使固定液液膜稳定，但也使内壁的活性增加，对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。使用有机聚合物处理气相色谱仪毛细管柱内表面是惰性化处理方法之一。最早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱
气相色谱仪毛细管柱内表面的惰性化
气相色谱仪毛细管柱内表面粗糙化可使固定液液膜稳定，但也使内壁的活性增加，对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低和热稳定性好的气相色谱仪毛细管柱，无论玻璃柱还是石英柱，填充前都要进行惰性化处理。使用有机聚合物处理气相色谱仪毛细管柱内表面是惰性化处理方法之一。最早是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱
实验室分析仪器气相色谱柱管的预处理
欲制得高效、惰性、热稳定性好、保留重复性好的空心柱，需在涂固定液前对管内壁表面作适当的预处理，否则多数固定液不能很好地湿润未经处理的柱内壁表面，涂布的液膜不均匀也不稳定，收缩的液珠严重影响柱效，并且柱壁的活性点使样品中的极性组分拖尾，微量组分甚至会因吸附而不流出；对某些固定液还会引起催化分解。在涂渍
气相色谱仪毛细管柱内表面的羟基化
在气相色谱仪毛细管柱内壁去活处理之前，无论是玻璃柱还是石英柱都要经过酸处理。目的是使毛细管柱内壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类影响，从而制备出重现性好的毛细管柱。一、玻璃毛细管柱的沥取：玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把内表面的金属离子除去，使玻璃表面形成丰富的硅醇基。用碱沥取时玻璃表
气相色谱仪毛细管柱内表面的羟基化
在气相色谱仪毛细管柱内壁去活处理之前，无论是玻璃柱还是石英柱都要经过酸处理。目的是使毛细管柱内壁增加硅醇基，在下一步的去活化中降低或消除玻璃种类影响，从而制备出重现性好的毛细管柱。一、玻璃毛细管柱的沥取：玻璃毛细管柱的沥取是用酸或碱把内表面的金属离子除去，使玻璃表面形成丰富的硅醇基。用碱沥取时玻璃表
AGC气相色谱仪柱管用前应注意清洗
填充气相色谱柱可简称填充柱，在实际的色谱分析中应用十分广泛。根据资料统计，日常气相色谱仪色谱分析约有80%是以填充柱完成的。气相色谱仪填充柱在分离效能和分析速度方面虽较毛细管柱差，但易于制备，定量分析的准确度较高。尤其是在某些分析领域如低级烃类以及水分含量的测定等方面具有独特的用途。虽然气相色谱
硅烷化的方法特点和技术优势
以有机硅烷水溶液为主要成分对金属或非金属材料进行表面处理的过程。硅烷化处理与传统磷化相比具有以下多个优点：无有害重金属离子，不含磷，无需加温。硅烷处理过程不产生沉渣，处理时间短，控制简便。处理步骤少，可省去表调工序，槽液可重复使用。有效提高油漆对基材的附着力。可共线处理铁板、镀锌板、铝板等多种基材。