教你改善食品中防腐剂测试色谱柱的寿命

为什么防腐剂检测项目这么废柱子?1、基质复杂,前处理简单食品种类繁多,基本所有的食品中都含有防腐剂,果汁,饼干,糕点,酱油,肉类等性状各异,而国标食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定(GB 5009.28-2016)中的样品前处方法(下图)也比较简单,采用水提,去蛋白,过滤,离心的方法处理样品,并没有涉及去杂比较干净的SPE 方法,最终待测样品含有大量小分子杂质和颗粒物,极易污染色谱柱,导致色谱柱性能迅速下降。不同基质的样品对色谱柱的污染程度不一样,色谱柱的寿命就不一样了,比如酱肉这种含脂肪、蛋白、色素比较多的样品,对色谱柱的污染要大于一些成分简单的果汁饮料样品。有些检测实验室比如第三方检测单位每次检测的样品种类在变化,不同基质的样品数量也在变化,对色谱柱的污染能力也是在变化的。这也就是为什么同样一个型号色谱柱,寿命总是忽长忽短,不稳定,尤其在节假日的前后,色谱柱总是会出现问题。2、流动相容易损害色谱柱现在防腐剂分析主要参......阅读全文

教你改善食品中防腐剂测试色谱柱的寿命

为什么防腐剂检测项目这么废柱子?1、基质复杂,前处理简单食品种类繁多,基本所有的食品中都含有防腐剂,果汁,饼干,糕点,酱油,肉类等性状各异,而国标食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定(GB 5009.28-2016)中的样品前处方法(下图)也比较简单,采用水提,去蛋白,过滤,离心的方法处理样品,并

老化和测试色谱柱

一、在高于最高分析温度20℃的环境下或在色谱柱所允许的最高温度下(取二者中温度较低的)将色谱柱老化2小时。如果在高温下10分钟后,背景信号没有下降,则立即冷却色谱柱并检查是否存在泄漏。二、如果使用的是Vespel或石墨/Vespel密封垫圈,则请在老化过程完成后重新检查它的紧密性。三、通过进样非保留

如何测试色谱柱柱效是否降低

判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径:1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是否下降,柱效下降分离度一般会变差。2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和甲醇等溶剂进行修复。3.通过压力变化和出峰

如何测试色谱柱柱效是否降低

判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径:1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是否下降,柱效下降分离度一般会变差。2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和甲醇等溶剂进行修复。3.通过压力变化和出峰

如何测试色谱柱柱效是否降低

判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径:1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是否下降,柱效下降分离度一般会变差。2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和甲醇等溶剂进行修复。3.通过压力变化和出峰

如何测试色谱柱柱效是否降低

判断色谱柱柱效下降可以通过以下几个途径:1.看峰分离度怎么样,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是否下降,柱效下降分离度一般会变差。2.通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,峰型是否规则来看,如果峰型很差了,柱效已经下降了,可以及时采用乙腈和甲醇等溶剂进行修复。3.通过压力变化和出峰

如何测试液相色谱柱的柱效

请查看色谱工作站中的报告,里面有一个理论塔板数,就是色谱柱柱效的评价,当然如果需要比较两支色谱柱的柱效,需要在相同条件下分析同一样品,然后查看哪个理论塔板数高就行了.

新色谱柱的活化与柱效测试

拿到一根新的色谱柱,首先要做的事情是查看色谱柱的说明书,了解色谱柱的基本信息,包括pH值范围、*高操作温度、最大操作压力等信息,再查看色谱柱柱效测试报告,准备柱效测试所用分析物及试剂,然后按以下步骤进行色谱柱活化及柱效测试:1 液相连接二通,使用新鲜经过滤的水和乙腈或甲醇(根据测试报告中的流动相选择

如何测试液相色谱柱的柱效

请查看色谱工作站中的报告,里面有一个理论塔板数,就是色谱柱柱效的评价,当然如果需要比较两支色谱柱的柱效,需要在相同条件下分析同一样品,然后查看哪个理论塔板数高就行了

制备色谱柱分离性能测试的步骤

对于色谱分离模式的选择应采用多种分析柱对分离条件进行测试,当有多种模式可以选择时,应着重考虑下列因素,包括: 分辨率:即色谱填料对被测组分的选择性上样量:即色谱填料对被测样品的承载容量分析速度:即对被测样品的分离时间制备柱分离性能测试步骤:① 考虑到填料由分析级直接放大到制备级的因素,如果要纯化大量

国标起草《气液相色谱仪测试用标准色谱柱》

《气液相色谱仪测试用标准色谱柱》国家标准起草工作会在兰召开   9月27至28日,中国科学院兰州化学物理研究所参与的国家标准《气相色谱仪测试用标准色谱柱》和《液相色谱仪测试用标准色谱柱》起草工作会议在兰州召开。会议由全国工业过程测量和控制标准技术委员会分析仪器分技术委员会主办、兰州化物所协办。会议

柱色谱和色谱柱的区别

简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念:      柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来

影响液相色谱柱柱效测试结果的原因(一)物理因素

由于近期进行了色谱柱的分类及整理,对于早先项目所使用过的色谱柱需逐步进行柱效测试并评价,以完善色谱柱的系统管理及其利用率。故本周会对柱效相关问题进行讲述,以期对柱效的测试更加的理解,能在柱效测试的工作过程当中灵活运用。 柱效(column efficiency)是色谱柱在色谱分离过程中主要由热力学因

液相色谱仪新柱验收测试时柱压过高的原因

液相色谱仪新柱验收测试时柱压过高是zui常碰到的问题。其原因有多方面,而且常常并不是色谱柱本身的问题,可按下面步骤检查问题的起因。一、拆下保护预柱,看柱压是否还高,否则是保护柱的问题。若柱压仍高,再检查。二、将色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,否则是管路堵塞,需清洗。若压力下降,再检查。三、将色谱

如何做气相色谱柱的性能测试

如何做气相色谱柱的性能测试检定方法- 检定溶液配制:乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。- 分析条件:气化室温度为260℃,检测器(FID)温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱温箱恒定为130℃,进样量为1μ,分流比为1:50,运

C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱

分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品

柱色谱

一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相

色谱柱

引言色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱,甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间,可能也会存在很大差异,尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同,而这些不同对建立理想的HPLC方

柱色谱

一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么

预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么

预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?

液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,

液相色谱仪色谱柱柱填料

 液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球

液相色谱柱的色谱柱再生

 液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。  1、反相柱  分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。  2、正相柱  

液相色谱柱的色谱柱再生

液相色谱柱的色谱柱再生   液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。  1、反相柱  分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次

影响液相色谱柱柱效测试结果的原因(二)其他因素

在上篇《影响液相色谱柱柱效测试结果的原因(一)-物理因素》一文中讲述的在液相色谱柱柱效测试过程中,不同柱外体积以及管线和色谱柱连接的接头是否合适,以及流通池体积大小三大大物理因素对柱效测试结果的影响。今天,我们继续讨论并分析在测试过程中通常需要考虑的其他因素。柱效测试方法可以根据每根色谱柱附带的测试

色谱柱与保护柱

  一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理

色谱柱与保护柱

一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件

色谱柱填料整体柱

整体柱整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结

色谱柱与保护柱

一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件