色谱双峰产生的可能及判断和处理
HPLC分析中,在色谱柱正常,样品灵敏度足够,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下(不包括梯度),峰型应对称而尖锐。但是,在对样品了解程度不够,方法不妥,样品处理方法及进样方式不合理下,会出现各种意想不到的问题,而对色谱峰难以作出合理的解释,尤其对于新手更是如此。下面根据本人几年工作的体会,提出一些看法,向同仁指教。色谱双峰指的是明是一种物质,但在色谱图中出现双峰,而表明含二种物质。我将这种情况分为四种原因。 ①色谱柱 如果你分析样品时发现每个色谱峰都双峰出现(出峰越快,双峰的可能性会减少),尤其采用单一纯物质时,可以肯定色谱柱出问题-柱头受损或柱头固定相变脏或流失。如果进样量少,原来色谱柱正常,色谱峰的形状多为一大峰带一小峰,不一定拖尾,这一般应是柱头受堵,将色谱柱反过来接,用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂,将堵在柱头的残留物冲掉,再反过来,一般情况下就行了。当然不反冲,正冲有时也会正常的。如果峰拖尾,双峰强弱相差不......阅读全文
HPLC异常峰峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题解析
高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法,这些方法在使用的过程中往往会遇到诸如鬼峰、基线漂移、拖尾、分叉峰、保留时间漂移、柱压过高等系列问题,如何解决这些问题呢? 1.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,
我国科研人员绘制和破译世界首例双峰驼全基因组序列图谱
记者11月17日从内蒙古农业大学获悉,我国科研人员近日完成了世界首例双峰驼全基因组序列图谱绘制和破译工作。专家表示,这项成果将对野生骆驼保护和家养骆驼品种改良起到重要指导作用,并将进一步推动骆驼产业的健康发展。 据了解,这个研究项目由内蒙古农业大学、上海交通大学、中国科学院上海生命科学研究
心电图分析:似P非P,到底是什么?
2岁男童,颌面部囊肿。心电图如图1所示,图2将II导联放大。请解析心电图中T波呈“圆顶型”的原因?A.房速,房室2:1传导,P波融合在了T波内B.U波C.T波双峰改变图1图2正确答案:C解析:心电图中T波代表心室复极,正常T波形态呈单峰状,升支长而缓,降支短而陡。T波双峰是T波非特异性形态改变的一种
影响凝胶色谱仪分离特性的因素
影响凝胶色谱仪分离特性的因素有样品分子量、凝胶类型、凝胶粒径、进样体积、样品浓度和流动相流速等。一、样品分子量:根据样品分子量选择分级范围较小的凝胶,以提高分离度和处理量。二、凝胶类型:1、软质凝胶:如交联葡聚糖等,水相分离生化体系,适合低中压操作。2、半刚性凝胶:较高交联度的苯乙烯和二乙烯苯共聚物
中外科研人员破解诺氏驼基因之谜
中新网武汉5月16日电 (王俊芳)中外科研人员通过对已灭绝诺氏驼的化石材料开展古基因组研究,破解了诺氏驼基因之谜,并发现欧亚大陆双峰骆驼不同物种在地质历史时期存在广泛的基因流动,其演化历史比学界已有认知更为复杂。这项成果由中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室教授赖旭龙、盛桂莲团队,联
严酷气候可能是压倒杂交巨驼的最后一根稻草
骆驼曾是“丝绸之路”的象征与符号,极大地促进了古代东西方的经贸和文化交流,其演化历史一直备受关注。早更新世晚期以来,欧亚及非洲大陆的骆驼以4种真驼为代表:现生的单峰驼、家双峰驼、野双峰驼和已灭绝的双峰骆驼——诺氏驼。诺氏驼为何灭绝?5月15日,中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室赖旭
从双黑洞的搜索到引力共振的核环研究获进展
近日,中国科学院上海天文台研究团队使用斯隆数字巡天的积分视场光谱巡天项目(MaNGA)数据,探讨了星系中心双峰窄发射线的起源。在最初研究中,双峰窄发射线被认为是寻找星系中心双黑洞最有希望的探针之一;之后,星系的其他物理机制,如高速旋转气体盘、中心活动星系核导致的气体外流,也被发现与双峰窄发射线相
液相色谱常见异常峰问题
异常的色谱峰指的是色谱图中的无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。一般来说,异常峰是实验工作中较为棘手的问题。异常峰的出现会影响色谱分析的结果。通常情况下,峰型问题是由分离系统所决定的。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,
杨芃原:色谱质谱联用中的保留时间校正和蛋白质组定量
2014年4月20日上午,第十届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会大会报告在威海盛大召开。来自复旦大学的杨芃原教授作为本次大会的嘉宾,带来了题为《色谱-质谱联用中的保留时间校正和蛋白质组定量》的报告。 复旦大学 杨芃原教授 杨芃原教授首先说道现今蛋白质组的色谱分离和分析已经产
高效液相色谱仪的正确使用与维护(二)
四、色谱柱的使用和保养色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件,被测物质能否被很好的分离和测定,色谱柱的性能起着决定性的作用。因此,在日常工作中,应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养,以延长色谱柱的使用寿命。1、使用预柱和保护柱。预柱(pre-column)安装于泵和进样器之间,它给色谱柱中的流动相提供了
简述ALCL的临床特点
1.1 发病率、年龄和性别 ALCL的发病率约占非何杰金淋巴瘤的1-8%。发病年龄为3岁~81岁,呈双峰分布。平均年龄和年龄分布文献报道略有不同,Nakamura等报道的平均年龄为28岁,双峰年龄分别为20岁和60岁。Penny等报道的平均年龄为56岁,双峰年龄为24.5岁和64.5岁。患者男性
色谱柱的相互作用类型
色谱柱的相互作用类型 色谱柱故障判断在检验中发现,色谱柱柱效下降体现在色谱图上主要表现为6 种峰形,分别为峰形加宽变形、峰形变粗、严重拖尾、出现肩峰、峰尖分叉( 双峰) 及峰形畸变。一般而言,前3 种情形受到污染的情况比较轻微,经过再生即可大大提高柱效。出现第4 种峰形一般是由于色谱柱
高效液相色谱仪日常维护经验
一.混合溶剂在混合前必须过滤。在混合和过滤的情况下,只能使用有机溶剂,不能使用水系统。由于水系统的物质是纤维素,有机相或多或少地溶解了少量的纤维素,造成污染。二.标准样品或样品应在流动相中溶解,避免了许多麻烦。三.升温提高色谱柱的温度部分是为了增加溶质的溶解度,更重要的是降低溶剂的粘度,从而提高色谱
一文读懂分子诊断常用技术
基于分子构象的分子诊断技术 (一)变性梯度凝胶电泳(denaturing gradient gel electrophoresis,DGGE)与单链构象多态性(single strand conformation polymorphism,SSCP) 1970~1980年间,Fischer等
高效液相色谱仪的维护经验
一.混合溶剂必须过滤并混合,如果要混合然后过滤,则仅有可能使用有机,并且绝对不可能使用水系统由于水系统的物质是纤维素有机相或多或少会溶解少量纤维素,造成污染。二.标准样品或样品最好用流动相溶解这样就可以避免很多麻烦。三.hplc柱加热升温的目的一方面是为了增加溶质的溶解度另一方面是为了降低溶剂的粘度
湖南水府庙水库现大量死鱼-环保部门已取水样
9月8日,在湖南水府庙水库,养殖户打捞大量死亡的鳊鱼。 9月7日晚,湖南水庙府水库双峰县水域的养殖户发现网箱中的鱼出现不正常死亡现象,至9月8日,死亡的各类鱼达数万条。目前,娄底市和双峰县的环保部门已经派工作人员在现场对水样进行了取证。水府庙水库地处湖南省娄底市双峰县、娄星区、湘乡
两项中国学者成果同登Nature子刊
在最新公布的Nature Communications杂志上,来自中科院上海生命科学研究院,以及化学研究所,解放军总医院附属第一医院的研究人员分别发表了关于双峰驼全基因组序列图谱,以及新型荧光共振能量转移技术的重要成果。 在第一篇文章中,研究人员报道了世界首例双峰驼全基因组序列图谱绘制
变性高效液相色谱技术
变性高效液相色谱 (denaturing high performance liquid chromatography, DHPLC)是一项在单链构象多态性 (SSCP)和变性梯度凝胶电泳 (DGGE)基础上发展起来的新的杂合双链突变检测技术,可自动检测单碱基替代及小片段核苷酸的插入或缺失。DHPL
持久化学改进技术的局限性
(1)其局限性之一是出现双峰。(2)其局限性之二是出现“过稳定”现象。分析物“过稳定”产生峰拖尾,最终引起灵敏度的降低。(3)持久化学改进技术还显示出其他一些缺点和限制:如管与管之间重复性差,为避免和减少化学改进剂的损失,使用的灰化、原子化和净化温度较低。目前,持久化学改进剂主要用于无机氢化物、汞和
核磁共振氢谱是如何推测结构
由氢谱峰组裂分读取的相应耦合常数可能略有误差。从氢谱的最低场开始分析,谱图的最低场呈现两对双峰,各相应于两个氢原子。在1.4 1中已经分析,这是对位取代苯环的峰型,由3J起主导作用。在最低场的7. 324 ppm和7. 311 ppm的峰组(积分面积共对应两个氢原子)应该是CH2取代基的苯环两个邻位
内蒙古农业大学、华大基因Nature子刊发表测序新成果
内蒙古农业大学、华大基因和KACST(沙特阿卜杜勒阿齐兹国王科技城)的研究团队,获得了双峰驼、单峰驼和羊驼的高质量基因组序列。这项成果发表在十月二十一日的Nature Communications杂志上,文章的通讯作者是内蒙古农业大学的周欢敏(Huanmin Zhou)教授、华大基因的王俊以及K
液相色谱仪问题解决办法
1、样品量不足,解决办法为增加样品量; 2、样品未从柱子中流出,可根据样品的化学性质改变流动相或柱子; 3、样品与检测器不匹配,根据样品化学性质调整波长或改换检测器; 4、检测器衰减太多,调整衰减即可; 5、检测器时间常数太大,解决办法为降低时间参数; 6、检测器池窗污染,解决办法为清洗
c3肾炎因子(c3nef)的注意事项
管1、管2均为单峰时判为阴性。管1为双峰,管2为单峰为C3Nef阳性。如管2也为双峰,则可能是试验过程中C3自然裂解造成的假阳性,也可能是待测血清中已存在有C3裂解产物之故。
c3肾炎因子(c3nef)的注意事项
管1、管2均为单峰时判为阴性。管1为双峰,管2为单峰为C3Nef阳性。如管2也为双峰,则可能是试验过程中C3自然裂解造成的假阳性,也可能是待测血清中已存在有C3裂解产物之故。
HPLC的眼睛——检测器的秘密(二)
HPLC中常见检测器的基本特性如下 表2.HPLC中常见检测器的基本特性 检测器常见问题及解决方法 检测器性能的好坏直接影响仪器的正常工作,其中噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。 1基线噪声较大的可能原因及对策 噪声是指由检测器输出与被测样品组分无
做好色谱柱的日常维护工作,减少色谱柱故障几率!
每天用足够的时间来维护色谱柱,您将节省更多的时间用于处理色谱柱故障时间,同时您的色谱柱的寿命也会变得更长!色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外最主要的是根据柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱的柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此,延长色谱柱使用
如何减少色谱柱故障几率
每天用足够的时间来维护色谱柱,您将节省更多的时间用于处理色谱柱故障时间,同时您的色谱柱的寿命也会变得更长!色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外zui主要的是根据柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱的柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此,延长色谱柱
做好色谱柱的日常维护工作,减少色谱柱故障几率!
每天用足够的时间来维护色谱柱,您将节省更多的时间用于处理色谱柱故障时间,同时您的色谱柱的寿命也会变得更长!色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外zui主要的是根据柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱的柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱的使用寿命已经结束。因此,延长色谱柱
Nature报道中国科学家最新测序成果
高血糖水平、高盐饮食以及高脂倾向听起来足以导致人类健康灾难。然而对于双峰骆驼,这些适应或许帮助了它在世界上最干旱、最寒冷和最高的地区生存。 来自中国和蒙古的研究人员开始解开了骆驼在恶劣的环境中生存所利用的生理技能背后的基因组特征。在发布于11月13日的《自然通讯》(Nature Com
如何通过XPS高分辨谱判定样品中某种元素的价态
高分辨谱定性分析元素的价态主要看两个点:1)可以对照标准谱图值(NIST数据库或者文献值)来确定谱线的化合态;2)对于p,d,f等具有双峰谱线的(自旋裂分),双峰间距也是判断元素化学状态的一个重要指标。