优化样品制备提高粒度分析准确性

图1. 分样器1:8的分样。 分析仪器灵敏度、准确性不断提高,但实验结果有时却仍然不理想,这常常是因为样品制备步骤没有做到位,本文通过优化样品制备,提供粒度分析的准确性。 存在的问题 粒径测量仪现在已经实现的准确性,在几年前是不可想象的。市面上最新版本的粒度仪,比起它的前身,拥有较小的偏差、更快的运作以及测量的准确性等优点。与以往的机型相比,“analysette 22”采用的图形软件加上多任务操作系统以及强大功能的计算机,使其拥有更高的可靠性和重现性。即使是个盲人,都可以使用这种仪器获取值得信赖的结果。 为什么可以如此? 这是基于理论的。但在实际工作中,情况要复杂一些。虽然分析仪的说明书中承诺了它的准确性和精确性,但匪夷所思的实验结果使我们对说明书所承诺的标准产生质疑。这些反常结果的真正原因,不是测试过程中的浮动小数点或操作员的失误;它存在于提交测量系统前的样品制备过程。 有......阅读全文

固体样品的制备(一)

分析样品的采集、制备(分粹、缩分)是分析工作的第道工序,也是往往容易忽视而重要的一道工序。如果出现差错,则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。总而言之应该考虑到: 1、采样的代表性 2、样品加工 对原始样品进行粉粹,过滤,浓缩和混匀,防止过程中污染。

固体样品的制备(四)

工业硅中的成分测定 称取0.5000g的样品,置于250m聚四氟乙烯烧杯中,用少量纯水润湿,加入10ml氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解,置于电热板上加热15分钟后取下,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,用水冲洗杯壁,再加热蒸发至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少

什么是样品的制备

样品制备在透射电子显微分析技术中占有相当重要的位置.由透射电镜的工作原理可知,供透射电镜分析的样品必须对电子束是透明的,通常样品观察区域的厚度以控制在约100~200 nm为宜.此外,所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征,因此,样品制备时不可影响这些特征,如已产生影响则必须知道

土壤样品制备与保存

   (一)土样的风干    除测定游离挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁等不稳定项目需要新鲜土样外,多数项目需用风干土样。因为风干土样较易混合均匀,重复性、准确性都比较好。    从野外采集的土壤样品运到实验室后,为避免受微生物的作用引起发霉变质,应立即将全部样品倒在塑料薄膜上或瓷盘内进行风干

Western-Blot-蛋白样品制备

一、单层贴壁细胞总蛋白的提取:1.倒掉培养液,并将瓶倒扣在吸水纸上使吸水纸吸干培养液(或将瓶直立放置一会儿使残余培养液流到瓶底然后再用移液器将其吸走)。2.每瓶细胞加 3 ml 4℃ 预冷的 PBS(0.01M pH7.2~7.3)。平放轻轻摇动 1 min 洗涤细胞,然后弃去洗液。重复以上操作两次

TEM粉末样品的制备

粉末样品的制备1.选择高质量的微栅网(直径3mm),这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步;(注:高质量的微栅网目前本实验室还不能制备,是外购的,价格20元/只;普通碳膜铜网免费提供使用。)2.用镊子小心取出微栅网,将膜面朝上(在灯光下观察显示有光泽的面,即膜面),轻轻平放在白色滤纸上;3

电镜与样品制备技术

电镜样品取材方法 1 动物及人体组织的取材 动物组织的取材,应在麻醉(1%戊巴比妥钠按5ml/kg体重腹腔注射)或断头急性处死,解剖出所需器官,用解剖剪刀剪取一小块组织,放在干净的纸板上,滴一滴冷却的固定液,用新的、无油污锋利的(双面)刀片将材料切成大约1㎜宽,2~3㎜长的小块,从中挑选损伤小的小条

固体样品的制备(五)

硫酸和双氧水混合物的湿式消解方法: 准备至少2g均匀同质的样品备于分析。将样品剪小成小片,每一片不大于0.1g。称取大约0.5g测试样品,精确度为mg,放入消解设备中,执行重复两份的分析。将烧杯防于加热平板,加入10mL硫酸,加热到一个较高的温度来消解和炭化有机物质。当产生白色烟雾的时候,再持续

中药样品枸杞制备方案

  ST-M200组织研磨仪是专业用于实验室少量、多种样品快速制备的仪器。不仅适用于对硬性、中硬性、脆性,软性、弹性、纤维质材料的细粉碎和精细研磨,还适用于小量样品,进行快速干磨、湿磨或者冷冻研磨。此外,高通量组织研磨仪还特别适用于生物细胞破壁以及DNA/RNA的提取。以其优越的性能和高超的灵活度而

常规红外样品制备方法

  一、固体试样:常用的方法有压片法、石蜡糊法和薄膜法。   (1)压片法:   一般红外测定用的锭片为直径13 mm、厚度约1 mm左右的小片。取样品(约1 mg)与干燥的KBr(约200 mg)在玛瑙研钵中混和均匀,充分研磨后(使颗粒达到约2 μm),将混合物均匀地放入固体压片模具的顶模和底模之

固体样品的制备(二)

水泥样品处理 方法一:准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中,加适量的亚沸水再加10毫升盐酸(1+1)溶解,低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟,冷却转移到100毫升容量瓶,水稀释定容。 方法二:准确称量0.1克样品到50毫升塑料王(PTFE烧杯)中,加入10毫升氢氟酸,1毫升高氯酸分解

从粒度分析到粒度粒形分析

 在测定颗粒粒度分布的同时,要求能够给出真实的颗粒图像,这对于传统的图像分析方法来讲,是一件困难且极耗时间的事情。 常规图像分析仪现有的图像分析仪按照被测物体的运动状态,分为静态图像分析仪(Static Image Analysis,SIA)与动态图像分析仪(Dynamic Image Analys

激光粒度仪干燥样品分析前处理需要注意哪些要点?

  典型抽样  测量提取样品时,要确保使用的样品有代表性的。  如果是从品质或者容器中提取的样品,必须保证样品是充分混匀的。  如果样品是粉状,大颗粒易浮于容器表面,小颗粒易沉于底部。  大多数样品都会有一些大颗粒,还会有一些小颗粒,但是大多数在两个极端中间。  从容器表面提取样品,测量的大多数是大

X射线荧光光谱分析的样品制备

  进行X射线荧光光谱分析的样品,可以是固态,也可以是水溶液。无论什么样品,样品制备的情况对测定误差影响很大。  对金属样品要注意成分偏析产生的误差;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成分不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后制成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;对于粉末样品,要研

XRF分析仪样品制备化学富集法的介绍

   1)沉淀法  螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金属阳离子与螯合物试剂反应后沉淀过滤,鳌合物沉淀剂常用的有DDTC(铜试剂)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羟基喹啉,其特点是均可与近20种元素产生螯合物沉淀。  沉淀法是加入适合于溶液中各元素的沉淀剂和共沉淀剂使之反应,然

中药材分析用样品制备方法超声提取法

超声波具有助溶作用,因此可用于样品中待测组分的提取。超声提取较冷法速度快,一般仅需数十分钟即可达到平衡。超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失,所以进行含量测定时,应于超声振荡前先称定重量,提取完毕后,放冷至室温,再称重,并补足减失的重量,滤过,取续滤液备用。超声提取法简便,不需加热,提取时间短,适用

农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究(一)

Felix Massat博士,Benoît Planel*,Antoine Venezia法国 瓦朗斯 Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme生物实验室 简介当一个高度可控的环境,如环境分析实验室,需要引进任何新的仪器或设备时,这些新的仪器设

农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究(二)

图 3 – 通过不同方法的两个阶段蒸发操作制备的挥发性分析物回收率 Genevac & GenevacTurboVap & 通风柜分析物Test 1Test2Test 3Test 4萘757928212-甲基萘86874035苊1011015047芴1001005150菲1191206961蒽939

中药材分析用样品制备方法回流提取法

回流提取法是将样品粉末置烧瓶中,加入一定量的有机溶剂,加热进行回流提取的方法。在加热条件下组分溶解度增大,溶出速率加快,有利于提取。回流提取法主要用于固体制剂的提取。提取前应将样品粉碎成细粉,以利于组分提出。提取溶剂沸点不宜太高,对热不稳定或具有挥发性的组分不宜采用回流提取法提取。回流提取法提取速度

熔融法制备X射线荧光分析固体样品的介绍

  熔融法也称为玻璃熔片法,相对于压片法来说,熔融法的制样过程比较复杂,必须预先进行条件试验才可以获得理想的熔片。对于某些物质的X射线荧光分析,只有通过熔融形成玻璃体,才能消除矿物效应和颗粒度效应。对于矿物而言,复杂的组成会影响分析结果,如碱性辉长岩矿。  选择合适的熔剂在熔融法中是非常重要的。熔剂

6种红外光谱分析样品制备方法

  红外光谱样品的制备  一、溴化钾压片法  这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方

挥发性样品的制备——避免头发样品制备中的交叉污染

头发常被用作毒品分析的样品材料,其检验结果可用于司法程序,因此必须尽可能准确无误。本文介绍的对交叉污染的研究,有助于验证挥发性样品的制备。 头发分析可以在许多法医和临床应用中帮助调查毒品吸食情况,协助判断长期嗜酒病史,亦可用于因吸毒致死的法医调查、吸毒犯罪调查或疾病保险扫描调查。 毒品

流式细胞术的样品制备(七种样品的制备方法)(二)

四、外周血单个核细胞的制备1.取外周血2ml,肝素抗凝,用生理盐水将血稀释成4ml,混匀;2.将稀释后的血液沿试管壁徐徐加入4ml淋巴细胞分离液ficoll到液面之上,勿用力过大,以免造成血液与分离液混合,保持清晰地分层状态;3.离心2000r/min,30min,室温18~20℃,离心后可见试管内

流式细胞术的样品制备(七种样品的制备方法)(一)

流式细胞术的样品制备流式细胞术的实验检测对象是单细胞悬液,因此需把样品制备成细胞悬液,细胞浓度为105~107个/ml。制备成的单细胞悬液经荧光或免疫荧光标记即可上机检测。样本制备的基本原则:1.使各种液体和悬浮细胞样本新鲜,尽快完成样本制备和检测;2.针对不同的细胞样本进行适当洗涤、酶消化或EDT

扫描电子显微镜样品要求及制备-(一)--常规样品制备

样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要,样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性,否则会引起荷电现象,导致电镜无法进行正常观察;另外样品还需要有较好的导热性,否则轰击点位置温度升高,使得试样中的低熔点组分挥发,形成辐照损伤,影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/

粒度测试样品分散方法简析

为了获得一次粒度的正确数据,粒度测试中常常需要将团聚颗粒打开,形成颗粒单体并均匀分散在介质中,这个操作称为“分散”。一、颗粒在液体介质中可以采用的湿法分散技术有: 1、超声分散。利用超声波在液体中传播时的空化作用将团聚体解散。 2、机械搅拌分散。利用叶片旋转的机械作用使团聚颗粒解体并使颗粒在液体中均

颗粒度测试中样品处理的方法

   在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是个重要问题,这在沉降分析时尤其突出。沉降时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质,就会得到错误的结果。但也不能说,颗粒越分散越好,还要看颗粒工艺的具体情况。     与颗粒分散有关的因素有:沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的

激光粒度仪湿法分散样品的方法

1、被测粉料若悬浮在水面或在水中分散不理想。可采用甘油的水溶液或乙醇作介质,在样品池中进行超声波分散后测试。 2、超声波分散时间大约为15-30秒,测试结果稳定,不在跳动,则说明分散均匀。有些样品由于强度低,超声分散时间过长,则会使测试结果越来越细:分散时间太短则样品未能充分分散,影响测试结果。 3

激光粒度仪干样品如何处理

干样品应注意的问题    *测量样品的*步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。这是由*终使用什么样品来决定的。如果以干燥形势来使用或储存样品,用干燥分析方法较好。  一些样品易和湿分散剂起反应,比如可能溶解或和液体接触时膨胀,所以只能在干燥状态下测量。  另一考虑问题就是物质在干燥状态能否自由

颗粒度测试中样品处理的方法

  在粒度分析技术中,如何将颗粒分散是个重要问题,这在沉降分析时尤其突出。沉降时,若颗粒是团聚的或颗粒溶解于介质,就会得到错误的结果。但也不能说,颗粒越分散越好,还要看颗粒工艺的具体情况。   与颗粒分散有关的因素有:沉降介质﹑分散剂﹑分散方法和悬浮液的颗粒浓度。所谓沉降介质是指用于分散颗粒的流体。