XRF分析仪样品制备化学富集法的介绍
1)沉淀法 螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金属阳离子与螯合物试剂反应后沉淀过滤,鳌合物沉淀剂常用的有DDTC(铜试剂)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羟基喹啉,其特点是均可与近20种元素产生螯合物沉淀。 沉淀法是加入适合于溶液中各元素的沉淀剂和共沉淀剂使之反应,然后进行沉淀分离。如溶液中的铅,加入硫酸作沉淀剂使之生成硫化物沉淀。 2)溶剂萃取法 溶剂萃取法是使溶液中的各金属离子与有机试剂反应,将有机溶剂层萃取分离出来。例如,是溶液中的各金属离子与DDTC试剂反应,萃取到四氯化碳中再往四氯化碳溶液中加入聚乙烯溶液混匀,载于聚乙烯对苯二酸薄膜上烘干形成薄膜。 3)离子交换法 离子交换法是用离子交换树脂、离子交换纸等富集溶液中各元素离子(阳离子交换树脂)。离子交换制样技术可分为分批法、过滤法、分离柱法。......阅读全文
XRF分析仪样品制备化学富集法的介绍
1)沉淀法 螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金属阳离子与螯合物试剂反应后沉淀过滤,鳌合物沉淀剂常用的有DDTC(铜试剂)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羟基喹啉,其特点是均可与近20种元素产生螯合物沉淀。 沉淀法是加入适合于溶液中各元素的沉淀剂和共沉淀剂使之反应,然
X荧光样品制备中化学富集技术
化学富集法有沉淀-共沉淀法、电沉积法、离子交换、液一液萃取法、鳌合一固定法和色层法等。 1)沉淀法螯合物沉淀法(DDTC法)是使溶液中的各金属阳离子与螯合物试剂反应后沉淀过滤,鳌合物沉淀剂常用的有DDTC(铜试剂)、PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚),8-羟基喹啉,其特点是均可与近20种元素产
样品制备影响XRF定量精度的介绍
XRF样品制备简单,但并非无需样品处理,XRF对样品中元素分布均匀性、样品颗粒度、样品表面光滑度、表面粉尘、矿物效应等有要求,这些方面都会不同程度影响分析精度,使用者可以通过相关的样品制备方法消除或者改善这些影响,譬如:研磨、压片、抛光、熔片等方法是XRF通常采用的样品制备方法。
XRF分析仪样品制备中蒸发和冷冻干燥技术介绍
生物组织试样常用的干燥方法是冷冻干燥法,让生物样品在冷冻状态下用真空泵将水抽干。其优点是样品在处理过程中不会被污染,待测元素不因挥发而损失,但设备昂贵、费时。也可以采用放在氧等离子体低温干燥箱中灰化,低温等离子是气体在低压于高频电场的作用下产生的,在这种情况下,由于分子或原子间的间距大,加大了电
X荧光样品制备中物理富集技术
1)蒸发和冷冻干燥生物组织试样常用的干燥方法是冷冻干燥法,让生物样品在冷冻状态下用真空泵将水抽干。其优点是样品在处理过程中不会被污染,待测元素不因挥发而损失,但设备昂贵、费时。也可以采用放在氧等离子体低温干燥箱中灰化,低温等离子是气体在低压于高频电场的作用下产生的,在这种情况下,由于分子或原子间的间
XRF分析有哪些样品制备方法
a车削、切割、磨铣和抛光金属试样及分布均匀的合金样品等,可用一般的机加工方法制成一定直径的金属圆片样品。如车床车制、飞轮切割等。如表面比较粗糙,通常再进行研磨抛光。但必须指出,抛光条纹会引起所谓的“屏蔽效应”,尤其对长波辐射线与磨痕垂直时,强度降低严重。为此,测量时应采取试样自转方式,消除试样取向影
XRF荧光光谱仪样品的制备方法
无论采用哪种方法,都只能用均质样品获得物理和化学分析方法(尤其是X射线荧光(XRF)分析)中的高精度。满足该要求的一种简单方法是将样品溶解在溶剂中,通用且快速的技术是将其与碱性硼酸盐融合。在XRF分析中,硼酸盐熔融特别有利,因为获得的结果是固体玻璃。在其他物理化学方法(AA和ICP分析)中,硼酸盐
XRF能量色散光谱仪水泥样品制备方法介绍
一、样品(简称标样)的配制X射线荧光分析与化学分析不同,荧光分析仪是一种相对测量仪器,它是通过测量一定数量已知结果的标准样品,建立相应的正确的数学模型后,才能得到准确的测量。也就是说:要达到好的测量效果,一组好标样与一台好仪器同样重要。好仪器由我公司提供,好标样得由用户化验室提供。好标样的标准是:有
大气样品采集常用的浓缩、富集采样法有哪些
富集(浓缩)采样法 包括溶液吸收法、填充柱阻留法、滤料阻留法、低温冷凝法、静电沉降法、扩散(或渗透)法及自然积集法等。
SPE-样品纯化和富集
通过以下方法去除干扰化合物: 分析物 + 干扰物的选择性吸附 干扰物的选择性洗脱 选择性洗脱和分析物收集 通过以下方式富集/浓缩分析物: 大上样量 小洗脱体积 蒸发/复溶 这样一来,SPE 就可以通过降低样品的复杂性、减少基线干扰和/或提高检测灵敏度来改进 HPLC、GC、IC
X射线荧光光谱法XRF样品的要求
1.粉末样品需提供3-5g,样品要200目以下,完全烘干; 2.轻合金(铝镁合金)厚度不低于5mm,其他合金不小于1mm,其他材料厚度需满足3-5mm; 3.检测单元表面尽量平整,且尺寸为4-4.5cm。
有机元素分析仪的样品制备
样品要求: 1.样品应不含吸附水分均匀固体微粒或液体; 2.挥发性样品用低熔点合金容器密封称量; 3.腐蚀性液体用低熔点玻璃毛细管密封称量,氧化时应有防爆措施; 4.禁止分析酸、碱性溶液、溶剂、爆炸物等烈性化学品; 5.含氟、磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影
环境水体中痕量元素X射线荧光光谱分析新方法研究
水是地球人类及其它生物赖以生息繁衍的最基本物质之一。随着近代人类社会的巨大进步和现代工农业的飞速发展,环境污染与生态的破坏已成为各国政府和学者面临的重要问题,尤其是水资源与水安全问题持续受到人们广泛关注。环境水体样品来源多样,基体复杂,元素含量范围跨度大,大部分环境影响重要元素含量极低。建立准确、便
XRF能量色散光谱仪生物样品制备方法
气灰尘污染的低要求是要有一个干净的工作区域来处理样品。这可以通过层流清洁空气工作台或至少通过清洁手套箱来提供。 层流净化台永远都不能关闭)。应使用非金属工具和实验室用具材料。试剂从容器壁浸出的元素可能是另一种来源中给出了一些示例。应采取特殊预防措施避免由于水分流失而导致平均样本组成发生变化。这经常是
XRD、XPS、XRF、红外、核磁样品制备及注意事项!
红外光谱样品制备 红外光谱是未知化合物结构鉴定的一种强有力的工具,尤其近几年来各种取样技术和联用技术的迅速发展,使得它成为分析化学应用中最广泛的仪器之一。 样品要求: 1、气体、液体(透明,糊状)、固体(粉末、粒状、片状…)。 气体样品:采用气体吸收池进行测试,吸收峰的强度可以通过调整气
电镜酶细胞化学实验——样品制备
目前电镜能定位的酶主要有三类,它们是水解酶、氧化酶、转移酶。通过电镜酶细胞化学技术间接证明酶的存在,可定性研究细胞的标志酶,以及在正常和病理状态下酶的改变与疾病之关系。实验方法原理电镜酶细胞化学反应分两步:①细胞内酶在一定条件下与底物进行初级酶反应(形成初级产物);②应用捕捉剂与初级产物反应形成电子
水体样品化学富集薄试样X射线荧光光谱现场分析
本工作的主要内容是研究适合便携式x射线荧光光谱分析环境水体中重金属元素的富集和制样技术。建立EDXRF现场分析方法,以期达到两个目标:(1)扩充车载EDXRF实验室的现场样品分析范围,实现资源环境调查综合支撑能力;(2)使手持式XRF分析仪能够应用于水体重金属元素分析,为支撑环境水体样品调查和监测提
扫描电子显微镜样品制备技术的化学方法制备样品
化学方法制备样品的程序通常是:清洗→化学固定→干燥→喷镀金属。 为了观察脏器或细胞内部结构,可切断冷冻样品,再经化学固定、导电染色、脱水和临界点干燥及喷镀金属,用扫描电镜观察割断表面暴露出的内部结构。冷冻割断又包括乙醇割断法、二甲基亚砜割断法及冷冻断裂法等多种。用冷冻割断法可获得高分辨的组织细胞内部
臭氧分析仪化学检测法的介绍
1、碘量法 碘量法是最常用的臭氧测定方法,中国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法,中国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T30282—94中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘,臭氧还原为氧气。 2、比色法 比色法是根据臭
XRF合金分析仪的原理介绍
合金分析仪的是一种XRF光谱分析技术,可用于确认物质里的特定元素, 同时将其量化。它可以根据X射线的发射波长(λ)及能量(E)确定具体元素,而通过测量相应射线的密度来确定此元素的量。如此一来,XRF度普术就能测定物质的元素构成。 每一个原子都有自己固定数量的电子(负电微粒)运行在核子周围的轨道
植物富集法合成γ氨基丁酸的介绍
植物富集法是一种新型开发的合成萃取提纯技术,它是用GABA含量较高的植物进行分离提取,这样便有了既便宜纯度又高的GABA产品。从植物中获取GABA的方法主要有以下两种:其中一种是利用溶剂萃取提纯法,另一种是柱分离制备法。 [2] (1)溶剂萃取法 溶剂萃取法是利用水或醇作为GABA的提取剂,
样品适应性影响XRF定量精度的介绍
即使建立可靠的定量模型,但对目标样品适应性也非一劳永逸,也要充分考虑目标样品的物理形态、元素含量范围、基体与标准样品一致性等条件,这些条件与建立定量模型采用的标准样品不一致,会一定程度造成定量误差。
蛋白质印迹法的样品制备
1、单层贴壁细胞总蛋白的提取: (1)倒掉培养液,并将瓶倒扣在吸水纸上使吸水纸吸干培养液(或将瓶直立放置一会儿使残余培养液流到瓶底然后再用移液器将其吸走)。 (2)每瓶细胞加3ml 4℃预冷的PBS(0.01M pH7.2~7.3)。平放轻轻摇动1min洗涤细胞,然后弃去洗液。重复以上操作两
电镜组织化学技术样品制备
良好的样品制备是电镜酶细胞化学技术成功的关键。酶电镜组织化学 样品制备要求既要保存酶的活性,同时又要保存细胞的超微结构。并能防止酶反应产物扩散。每种酶对固定液的要求和显示方法虽不尽相同。但电镜酶组织化学的基本程序相似,下面简要介绍其基本要求: 1.取材 组织标本的取材是样品制备的第一步,
XRF检测的理论影响系数法介绍
对多数类型的样品,总有一些XRF无法探测到的元素(H-F)存在,往往这些超轻元素在样品中占有一定的浓度,是样品中基体组成部分,而其它元素的峰强度与基体组成直接相关,X射线荧光分析数据处理技术与基体校正数学模型的研究是该领域的重点,这一领域研究主要围绕着基本参数法和理论影响系数法展开。 理论影响
食品样品预处理中样品溶液的制备方法干灰化法
利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。小火炭化,高温灰化,500~600℃,8~12h。最后得到白色或灰白色的无机残渣。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。(1)优点①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小
食品样品预处理中样品溶液的制备方法湿消化法
在加热条件下,利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。常用的消化剂有硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢和高锰酸钾等;常见的催化剂包括硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等。该方法的优点:①由于使用强氧化剂,有机物分解速率快,消化所需时间短;②由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时,容器的吸
酶的细胞化学反应的样品制备过程
酶细胞化学的一个重要问题是既要保存好细胞内酶的活性,又要保存好细胞的结构,因此选择适当的固定剂种类、浓度、固定的方式和时间是细胞化学技术的一个关键问题。光镜样品固定多选用中性福尔马林或多聚甲醛,4℃、24小时,常规的石蜡包埋切片可以满足相当一部分酶的细胞化学要求;电镜样品固定通常用0.5~2%戊二醛
XRF分析仪的相关分析因素介绍
a) X射线用于元素分析,是一种新的分析技术,但在经过二十多年的探索以后,现在已完全成熟,已成为一种广泛应用于冶金、地质、有色、建材、商检、环保、卫生等各个领域。 b) 每个元素的特征X射线的强度除与激发源的能量和强度有关外,还与这种元素在样品中的含量有关。 c) 根据各元素的特征X射线的强
xrf使用时对样品的要求
被测面尽量平整,减少光线散射。被测样品要做到尽量的均匀单一均质。具体的还要看你要测试的是哪个方向。就是测rohs呢,还是分析元素含量呢,分析含量的话要求更高点,测rohs的话相应的要求低一些