高效液相色谱仪保留时间不重现故障如何解决?
高效液相色谱仪HPLC保留时间不重现有两种不同的情况,既保留时间漂移和保留时间波动。 前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如保留时间的漂移往往由柱老化引起,而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。 保留时间漂移的几种最常见的原因如下: 一、色谱柱平衡 如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。 ......阅读全文
气相色谱峰的保留时间重现性差什么原因
一起研究下,我会考虑的原因如下:压力是否与以前实验一致;恒压控制时保留时间可能会出现漂移,如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些;使用自动进样效果会好;进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞;载气气源压力是否恒定;其他峰的相对保留时间是否也存在偏差,如果有变化,应考虑温控和压控系统失效;另外进样量也不应
气相色谱-峰的保留时间重现性差什么原因
一起研究下,我会考虑的原因如下:压力是否与以前实验一致;恒压控制时保留时间可能会出现漂移,如果是恒线速度控制漂移现象会好转一些;使用自动进样效果会好;进样口温度是否适宜或者进样口是否阻塞;载气气源压力是否恒定;其他峰的相对保留时间是否也存在偏差,如果有变化,应考虑温控和压控系统失效;另外进样量也不应
离子色谱保留时间发生很严重的漂移,如何解决
对以前是没有什么影响的,离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具
HPLC故障排除:保留时间问题(三)
图9的示例显示了在约25%、50%和75%B的线性(箭头)条件下,空白梯度运行呈现有规律的偏移。图8. 图9显示了HPLC系统的梯度阶梯测试结果。(a)0、10、20、30、40、45、50、55、60、70、80、90和100%B的梯级;(b)以1%的梯级向上跟踪至45-55%。箭头显示了50和5
HPLC故障排除:保留时间问题(二)
2.3.色谱柱温度变化会导致保留时间的变化:每1°C的温度变化会引起1-3%的保留时间变化。如果不使用柱温箱(即“室温”条件),由于实验室温度的变化,温度通常会在日间(和夜间)循环(周期性)变化。虽然在室内恒温器的测量下,实验室温度显示为恒定,但是HPLC系统的微观(微)环境可能会发生显著变化,尤其
HPLC故障排除:保留时间问题(一)
可能致因预防措施/解决方案 减少保留时间 键合固定相的损失 (流失) 更换柱 (更换色谱柱)在pH值为2-8的硅基(硅胶基质)RP柱上操作 固定相上的(存在)活性基团 在流动相中使用
高效液相色谱法相关词汇保留时间
保留时间(retention time,tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。
怎样解决液相色谱保留时间的漂移
保留时间飘移可能的原因有:1 柱子没有达到平衡;解决:平衡更长的时间来解决。2 实验环境温度发生变化;保留时间和温度有很大的关系,一般温度高,出峰快。解决:这里的温度不仅指柱温,其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定,用柱温箱就可以平衡了,但是流动相温度没有规定,很多人不知道也要保持不变。在空调房里
液相色谱仪图谱保留时间波动的原因
保留时间波动原因解决办法1、温控不当调好柱温2、流动相组分变化防止变化(蒸发、反应等)3、色谱柱没有平衡在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
高效液相色谱仪HPLC泵故障如何处理?
下面列出预防泵故障的几项措施: (1)用高质量试剂和HPLC级溶剂; (2)过滤流动相和溶剂; (3)脱气; (4)每天开始使用时放空排气,工作结束后从泵中洗去缓冲液; (5)不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中; (6)定期更换垫圈; (7)需要时加润滑油; (8)查阅有关泵操作手册中的其它
高效液相色谱仪出现故障了,如何快速处理?
气泡溢出在活动阶段存在气泡,关闭泵,打开减压阀,打开清洗键,清洗除气,气泡不断从过滤器中流出,进入活动阶段,无论我们打开多少次吹扫键,都无法消除连续的气泡。原因是过滤器长期浸泡在醋酸铵缓冲液中。由于模具的生长和增殖,过滤器被堵塞,缓冲器难以顺利通过过滤器。在泵的压力下,空气通过过滤器进入活性阶段。将
如何解决液相色谱仪的漏堵故障?
使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的主要源头。液相色谱常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例) 。 查堵 首先,为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位
高效液相色谱仪基线噪音故障原因及解决方法
一、高效液相色谱仪出现规则基线噪音的原因 ①在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰) ②漏液 ③流动相混合不完全 ④温度影响(柱温过高,检测器未加热) ⑤在同一条线上有其他电子设备(偶然噪声) ⑥泵振动 二、高效液相色谱仪出现规则的基线噪音解决方法 ①流动
离心机不启动故障解决
开启离心机电源开关后,机器不启动,显示面板所有显示均不亮,但机内12V、5V直流电源电压正常。 故障分析:因离心机电源开启后,首先进行初始化过程,对核心电路进行检测,若初始化过程出现问题,则处于停机状态进入死循环,根据故障现象可初步判断该机没有进行初始化过程,导致没有初始化过程的主要原因有:(1)控
离心机不启动故障解决
开启离心机电源开关后,机器不启动,显示面板所有显示均不亮,但机内12V、5V直流电源电压正常。 故障分析:因离心机电源开启后,首先进行初始化过程,对核心电路进行检测,若初始化过程出现问题,则处于停机状态进入死循环,根据故障现象可初步判断该机没有进行初始化过程,导致没有初始化过程的主要原因有:(1)控
液相色谱的保留时间重现性有问题是因为什么
1、泵压力不稳。 2、环境温度变化大。 3、色谱柱未充分平衡好,需要充分平衡色谱柱。 4、梯度洗脱时流动相混合比例异常。确认各流路的流速是否正确。
保留时间和相对保留时间的区别
被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。相对保留时间RRT(Relative Retention Time):某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。校正保留时间是组分的保留时间减去空气的保
怎么用保留时间算相对保留时间
某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。 相对保留时间,即杂质的保留时间与主成分保留时间的比值,通常在质量标准中作为杂质的定位。结合各国药典的实用案例,相对保留时间与化合物的结构及分离原理相关,其关键因素为固定相的填料及流动相的组成,在进行分析方法耐用性验证中应记录相对保留时间的敏感
保留时间和相对保留时间的区别
被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。相对保留时间RRT(Relative Retention Time):某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。校正保留时间是组分的保留时间减去空气的保
保留时间和相对保留时间的区别
被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。 相对保留时间RRT(Relative Retention Time):某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。校正保留时间是组分的保留时间减去
保留时间漂移-该如何是好?
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。 将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或
影响高效液相色谱组分保留时间因素
色谱柱类型,这是最关键的因素,关系到分离效率的好坏,也关乎各个组分的保留时间;流动相组成,改变流动相组成,就可以改变流动相的极性(正相、反相色谱)或者流动相的离子比例(离子色谱),从而有效改善不同组分的保留时间;流动相流速,一般在保证分离度的前提下,流动相流速越快,保留时间越短;流动相中含盐量,对于
影响高效液相色谱组分保留时间因素
流速越快,保留时间提前; 流动相的比例,流动相盐的比例增加,保留时间提前
影响高效液相色谱组分保留时间因素
色谱柱类型,这是最关键的因素,关系到分离效率的好坏,也关乎各个组分的保留时间;流动相组成,改变流动相组成,就可以改变流动相的极性(正相、反相色谱)或者流动相的离子比例(离子色谱),从而有效改善不同组分的保留时间;流动相流速,一般在保证分离度的前提下,流动相流速越快,保留时间越短;流动相中含盐量,对于
高效液相色谱中能否用保留时间定性
可以的,首先进一阵已知对照品溶液的标样,然后进一针被测样品的溶液,看被测样品溶液色谱图中在对照品溶液色谱图主峰保留时间处是否有峰,可以鉴别被测样品中是否含有对照品的成分。利用液相色谱法的保留时间进行定性,只是定性鉴别的一种手段,要想得到跟进一步的定性,最好还要辅助其他的鉴别手段。
影响高效液相色谱组分保留时间因素
色谱柱类型,这是最关键的因素,关系到分离效率的好坏,也关乎各个组分的保留时间;流动相组成,改变流动相组成,就可以改变流动相的极性(正相、反相色谱)或者流动相的离子比例(离子色谱),从而有效改善不同组分的保留时间;流动相流速,一般在保证分离度的前提下,流动相流速越快,保留时间越短;流动相中含盐量,对于
高效液相色谱仪的保留机理解析
高效液相色谱仪有液液分配色谱仪、液固吸附色谱仪、化学键合色谱仪、离子交换色谱仪、离子对色谱仪和凝胶色谱仪等类型,保留机理分别如下:一、液液分配色谱仪保留机理:通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离。可以分离各种无机和有机化合物。二、液固吸附色谱仪保留机理:通过组分在固定相和流动相间的多次吸附与
H保留时间漂移原因分析及解决方法
1 温度变化 检查柱温箱的温度;2.气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度;3.进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处;4.溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂;5.色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗。
液相色谱仪分析中保留时间漂移的原因
液相色谱仪分析中保留时间不重现有保留时间漂移和保留时间波动两种情况。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,后者指保留时间无固定规律的波动。保留时间漂移的原因有色谱柱平衡、固定相流失、色谱柱污染、流动相组成变化、流动相污染和疏水坍塌等。事实上,保留时间漂移往往是由色谱柱老化引起的。一、色谱柱平衡:
液相色谱仪保留时间漂移最常见的原因
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的