HPLC保留时间的波动可能原因分析
温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。......阅读全文
HPLC保留时间的波动可能原因分析
温控不当;调节好柱温。流动相组分变化;防止流动相蒸发、反应等,做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡;在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。
HPLC保留时间漂移现象原因分析
1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡
液相色谱仪图谱保留时间波动的原因
保留时间波动原因解决办法1、温控不当调好柱温2、流动相组分变化防止变化(蒸发、反应等)3、色谱柱没有平衡在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
HPLC保留时间限制多少?
HPLC只是分离的手段,如果保留时间太短,说明被分离物质在固定相上面的保留较差,就有可能与不保留的杂质混在一起而干扰待测物的测定,当然,这只是在使用UV、ELSD等特异性不是很强的检测器时的常见情况,但是如果使用荧光、质谱等特异性较强的检测器时,这种干扰会被大大降低或者排除。保留时间与使用的液相色谱
液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因
液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因:一、确认流动相是否新鲜配制的,比例有无错误。二、确认色谱条件是否在色谱柱使用范围内,如pH范围、温度和压力。三、仔细观察柱前压的变化。如果压力稳定,可以判断泵系统没有问题。如果压力不稳定,通常是由于泵内有气泡造成的,一定会影响保留时间。将流动相仔细脱气,并排
HPLC保留时间快速变化现象
1. 流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。3、流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合
HPLC基线不稳,上下波动或漂移的原因分析
a.流动相有溶解气体;用超声波脱气15-30分钟或用充氦气脱气b.单向阀堵塞;取下单向阀,用超声波在纯水中超20分钟左右,去处堵塞物c.泵密封损坏,造成压力波动;更换泵密封d.系统存在漏液点;确定漏液位置并维修f.柱后产生气泡;流通池出液口加负压调整器g.检测器没有设定在最大吸收波长处;将波长调整至
高效液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因
高效液相色谱仪分析中保留时间不重现的可能原因: 一、确认流动相是否新鲜配制的,比例有无错误。 二、确认色谱条件是否在色谱柱使用范围内,如pH范围、温度和压力。 三、仔细观察柱前压的变化。如果压力稳定,可以判断泵系统没有问题。如果压力不稳定,通常是由于泵内有气泡造成的,一定会影响保留时间。将
HPLC保留时间漂移的故障排除
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机
HPLC-保留时间漂移的故障排除
正文保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机
保留时间漂移的原因
可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。
保留时间漂移的原因
有流时间漂移的原因漂移的原因的话,也是有很多的方面的,但是还是要具体方面具体的一些来进行一些的查看。
保留时间漂移的原因
保留时间飘移可能的原因有:1柱子没有达到平衡;解决:平衡更长的时间来解决。2实验环境温度发生变化;保留时间和温度有很大的关系,一般温度高,出峰快。解决:这里的温度不仅指柱温,其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定,用柱温箱就可以平衡了,但是流动相温度没有规定,很多人不知道也要保持不变。在空调房里做,
保留时间漂移的原因
可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。
保留时间漂移的原因
可能是柱子脏了吧。如果是气相色谱,就把柱子烘一下,再用甲醇或丙酮洗洗。如果是液相色谱,用流动相多清洗一会。
保留时间漂移的原因
有流时间漂移的原因漂移的原因的话,也是有很多的方面的,但是还是要具体方面具体的一些来进行一些的查看。
实验室分析仪器HPLC-常见故障保留时间延长的原因分析
流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前二3 4.流动相组成变化 同前二4 5.温度降低 同前二
实验室分析仪器HPLC-常见故障保留时间变化-的原因分析
1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱
实验室分析仪器HPLC-常见故障保留时间缩短的原因分析
1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温
HPLC最低保留时间限制多少
HPLC只是分离的手段,如果保留时间太短,说明被分离物质在固定相上面的保留较差,就有可能与不保留的杂质混在一起而干扰待测物的测定,当然,这只是在使用UV、ELSD等特异性不是很强的检测器时的常见情况,但是如果使用荧光、质谱等特异性较强的检测器时,这种干扰会被大大降低或者排除。保留时间与使用的液相系统
保留时间有波动怎么破?3招搞定
保留时间是气相色谱法的常用术语,是指被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,当提到保留时间、死时间、调整保留时间时,你是否清楚?当涉及液相、气相中保留时间波动时,你又是否明白? 首先,什么是保留时间、死时间和调整保留时间? 1 保留时间(T): 从进样开始到某个组分的
HPLC压力波动较大原因分析及解决方法
1、管道中有气体,流动相脱气不充分。解决方法:流动相继续脱气或改变脱气方法(如在线脱气等)。2、单向阀、泵密封损坏。解决方法:更换单向阀和泵。3、流动相粘度变化引起压力波动。解决方法:改用溶剂梯度洗脱。
标准物质HPLC保留时间与峰宽
正常的,证明第二种流动相的柱效更好,计算一下分离度,也就是R可以知道分离度更好。是否有利于谱图的观察可以通过计算分离度得到,分离度越大越好,一般超过1.5就认为完全分离。柱效通过理论踏板数表示,表明你的柱子的对这个样品的分离能力。分离度R表明你的柱子对这两种样品的分离能力。
HPLC故障排除:保留时间问题(二)
2.3.色谱柱温度变化会导致保留时间的变化:每1°C的温度变化会引起1-3%的保留时间变化。如果不使用柱温箱(即“室温”条件),由于实验室温度的变化,温度通常会在日间(和夜间)循环(周期性)变化。虽然在室内恒温器的测量下,实验室温度显示为恒定,但是HPLC系统的微观(微)环境可能会发生显著变化,尤其
HPLC故障排除:保留时间问题(一)
可能致因预防措施/解决方案 减少保留时间 键合固定相的损失 (流失) 更换柱 (更换色谱柱)在pH值为2-8的硅基(硅胶基质)RP柱上操作 固定相上的(存在)活性基团 在流动相中使用
HPLC故障排除:保留时间问题(三)
图9的示例显示了在约25%、50%和75%B的线性(箭头)条件下,空白梯度运行呈现有规律的偏移。图8. 图9显示了HPLC系统的梯度阶梯测试结果。(a)0、10、20、30、40、45、50、55、60、70、80、90和100%B的梯级;(b)以1%的梯级向上跟踪至45-55%。箭头显示了50和5
用HPLC进行分析时保留时间发生漂移如何解决?
用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决? 关于漂移问题: ①温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定; ②流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等; ③柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡;
H保留时间漂移原因分析及解决方法
1 温度变化 检查柱温箱的温度;2.气体流速变化 注射甲烷,测定载气线速度;3.进样口泄露 检查进样垫;判断其他泄露处;4.溶剂条件变化 样品,标准品使用相同的溶剂;5.色谱柱被污染 切除柱头10cm;高温老化,清洗。
液相色谱仪分析中保留时间漂移的原因
液相色谱仪分析中保留时间不重现有保留时间漂移和保留时间波动两种情况。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,后者指保留时间无固定规律的波动。保留时间漂移的原因有色谱柱平衡、固定相流失、色谱柱污染、流动相组成变化、流动相污染和疏水坍塌等。事实上,保留时间漂移往往是由色谱柱老化引起的。一、色谱柱平衡:
HPLC保留时间一致是指相差多少时间
一般要求相差小于2%。看你的仪器好不好啰,好的话,相同的物质不会超过0.5%