线性离子阱多种解离技术对阿德福韦酯杂质谱的全（三）
图6. 杂质 m/z 388.13的CID和HCD MS2 , MS3谱图 图 7. Sigma-Aldrich所售研究级阿德福韦酯（adefovir dipivoxil）样品中所含杂质的可能结构式 根据丰富的HCD、CID MS2和 MS3 碎片信息（见图7），对鉴定出的杂质化合物进行了结构预测。每个杂质组分的精确质量数和元素组成通过台式Orbitrap Q ExactiveTM 质谱仪的高分辨数据确认。 表1. 杂质组分的精确质量数和元素组成通过Q Exactive 高分辨数据确认 结论 两种解离技术—Trap-HCD 和CID—被用来表征市售研究级阿德福韦酯（adefovir dipivoxil）样品中的十三种低含量杂质。当归一化的碰撞能量水平相同时，Trap-HCD 比CID ......阅读全文
线性离子阱多种解离技术对阿德福韦酯杂质谱的全（三）
图6. 杂质 m/z 388.13的CID和HCD MS2 , MS3谱图 图 7. Sigma-Aldrich所售研究级阿德福韦酯（adefovir dipivoxil）样品中所含杂质的可能结构式 根据丰富的HCD、CID MS2和 MS3 碎片信息（见图7），对鉴定出的杂质化合物进行了
线性离子阱多种解离技术对阿德福韦酯杂质谱的全（一）
前言活性药物成分（API）和成品药的杂质分析是药物研发中不可或缺的一环。杂质的化学结构信息在评估毒性、改进合成途径，以及根据目标成药选择最佳剂型至关重要。 为保证药效与消费者的安全，世界各国的监管机构都制定了药物杂质分析的指引，清楚说明基于日服用量、使用时间，和药物靶标的限量标准。 LCMS 已经成
线性离子阱多种解离技术对阿德福韦酯杂质谱的全（二）
结果与讨论 I. 全扫—Top5 HCD dd MS/MS 与“FISh”ADP 杂质谱分析流程由两次连续的LCMS实验构成。分析目标是为杂质鉴定和结构解析收集尽可能多的信息。第一个 MS 实验包括全扫描和后续的 Top5 HCD 数据依赖MS/MS 扫描（图1）。 接下来，数据通过MassFr
阿德福韦酯的制剂类型
(1)阿德福韦酯片(2)阿德福韦酯胶囊
阿德福韦酯的检查方法
溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加甲醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制溶剂0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(82:18)。供试品溶液取本品,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释
利用双压线性离子阱质谱仪多重解离技术对API杂...（一）
利用双压线性离子阱质谱仪多重解离技术对API杂质谱进行全面分析Theresa Lynch 1 ; Kate Comstock 2 ; Jack Cunniff 21 Gilead Sciences, 333 Lakeside Dr, Foster City, CA; 2 Thermo Fisher
阿德福韦酯片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品细粉适量(约相当于阿德福韦酯0mg),精密称定,置10ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使阿德福韦酯溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀对照品溶液取阿
阿德福韦酯的鉴别方法
(1)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含20gg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品约50mg,置玛瑙研钵中,加丙酮3~5滴使溶解
简述阿德福韦酯的作用机制
阿德福韦酯的作用机制：阿德福韦是一种单磷酸腺苷的无环核苷类似物，在细胞激酶的作用下被磷酸化为有活性的代谢产物即阿德福韦二磷酸盐。阿德福韦二磷酸盐通过下列两种方式来抑制HBV DNA多聚酶（逆转录酶）：一是与自然底物脱氧腺苷三磷酸金正，二是整合到病毒DNA后引起DNA链延长。阿德福韦二磷酸盐对HB
阿德福韦酯的基本性状
本品为白色或类白色结晶性粉末本品在乙醇中易溶,在水中几乎不溶。
使用阿德福韦酯过量的介绍
每日服用阿德福韦酯500mg两周和250mg十二周会引起引起胃肠道副反应，如果发生过量服药，应对毒性反应进行监测并进行必要地治疗。 如果发生药物过量，必须监测患者是否有重度的证据，必要时采取标准的支持疗法。 可以通过血液透析清除阿德福韦，阿德福韦经体重校正后的血液透析清除率中位数为104mL
简述阿德福韦酯的药理机制
阿德福韦酯在细胞内被磷酸激酶转化为了具有抗病毒活性的二磷酸盐，通过对天然底物二脱氧三磷酸腺苷的竞争作用，抑制HBV聚合酶（逆转录酶），吸收且掺入到病毒DNA，中止其DNA链的延长，由此抑制HBV的复制。其对宿主DNA聚合酶α和γ有轻微的抑制作用。体外对HBV转染肝细胞的IC50是0.2至2.5μ
阿德福韦酯的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,精密称定,加溶剂适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。对照品溶液取阿德福韦酯对照品适量,精密称定,加溶剂适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法
阿德福韦酯的类别及贮藏方法
类别核苷类抗病毒药。贮藏遮光,密封,在冷处保存。
阿德福韦酯胶囊的鉴别方法
(1)取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每lml中含阿德福韦酯20μg的溶液,滤过,滤液照紫外可分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致、
简述阿德福韦酯片的作用机制
阿德福韦酯是一种口服抗病毒药物。阿德福韦酯在体内代谢成阿德福韦，阿德福韦是一种单磷酸腺苷的无环核苷类似物，在细胞激酶的作用下被磷酸化为有活性的代谢产物即阿德福韦二磷酸盐。阿德福韦二磷酸盐通过下列两种方式来抑制HBV DNA多聚酶（逆转录酶）；一是与自然底物脱氧腺苷三磷酸竞争，二是整合到病毒DNA
关于阿德福韦酯的毒理研究介绍
抗病毒活性：在转染HBV的人肝瘤细胞系中，阿德福韦抑制50%病毒DNA复制的浓度（IC50）为0.2~2.5μM。 耐药性：对接受阿德福韦酯治疗仍然可检测到血清HBV DNA的患者进行了长期耐药性分析（96~144周），确定了rtN236T和rtA181V变异与阿德福韦耐药有关。体外研究发现r
阿德福韦酯片的基本性状
本品为白色或类白色片。
阿德福韦酯的鉴别及检查方法
鉴别(1)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含20gg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)取本品约50mg,置玛瑙研钵中,加丙酮3~5滴使溶
阿德福韦酯片的鉴别方法
(1)取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含阿德福韦酯204g的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259mm的波长处有最大吸收(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
关于阿德福韦酯的用法用量介绍
一、阿德福韦酯的适应症： 该品适用于治疗12岁或以上有乙型肝炎病毒活动复制证据，并伴有血清氨基酸转移酶（ALT或AST）持续升高或肝脏组织学活动性病变的肝功能代偿的成年慢性乙型肝炎患者。 [3] 二、阿德福韦酯的用法用量： 患者必须在有慢性乙型肝炎治疗经验的医生指导下使用该品。 患者（1
阿德福韦酯胶囊的检查别方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品内容物适量(约相当于阿德福韦酯10mg),精密称定,置10ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使阿德福韦酯溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀对照品溶
阿德福韦酯片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,分别置50ml量瓶中,加溶剂适量,超声使阿德福韦酯溶解,放冷,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照品溶液取阿德福韦酯对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m中含0.2mg的溶液,必要时置冰浴中超声使溶解溶剂、系统适用性溶
使用阿德福韦酯片过量的介绍
１、阿德福韦酯片过量的症状和体征： 大剂量本品(250mg和500mg每日1次，比治疗慢性HBV感染的推荐剂量高 25～50倍)连续14天用于HIV阳性的患者后有轻到中度的胃肠道反应。 ２、阿德福韦酯片过量的治疗： 如果发生药物过量，必须监测患者是否有中毒的证据，必要时采取标准的支持疗法。可以
阿德福韦酯胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10粒,分别将内容物倾人不同的50ml量瓶中,用溶剂冲洗囊壳,洗液并入量瓶中,加溶剂适量,振摇使阿德福韦酯溶解,用溶剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取阿德福韦酯对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1m1中含0.2mg的溶液,
阿德福韦酯胶囊的基本性状
本品内容物为白色或类白色粉末。
关于阿德福韦酯的含量测定介绍
阿德福韦酯的含量测定： 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 １、供试品溶液 取本品，精密称定，加溶剂适量使溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。 ２、对照品溶液 取阿德福韦酯对照品适量，精密称定，加溶剂适量使溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。 溶剂、系
关于阿德福韦酯胶囊的基本介绍
阿德福韦酯胶囊，适应症为用于治疗乙型肝炎病毒活动复制和血清氨基酸转移酶升高的肝功能代偿的成年慢性乙型肝炎患者。 一、阿德福韦酯胶囊的成份： 本品主要成份为阿德福韦酯。 化学名称：9-[2-[[双[（特戊酰氧基）甲氧基]磷酰基]甲氧基]乙基]腺嘌呤。 分子式：C20H32N5O8P 分子
关于阿德福韦酯的药典信息介绍
一、基本信息 阿德福韦酯为[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二(特戊酰氧基甲基)酯，按无水与无溶剂物计算，含C20H32N5O8P应为97.5%~102.0%。 二、性状 阿德福韦酯为白色或类白色结晶性粉末。 阿德福韦酯在乙醇中易溶，在水中几乎不溶。 三、鉴别
利用双压线性离子阱质谱仪多重解离技术对API杂...（二）
II.Trap-HCD/CID MS 2 和 MS 3 为未知化合物的结构解析提供丰富的碎片信息进一步的结构信息通过结合母化合物列表、使用 Trap-HCD和 CID 解离组合进行 MS 3 实验获得。当归一化的碰撞能量水平相同时，Trap-HCD 比 CID 生成的碎片谱图信息更丰富。Tr