液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留1

使用Q Exactive Focus液相色谱质谱联用系统快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留 Olaf Scheibner, Maciej Bromirski, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany 关键词Q Exactive Focus,Orbitrap,兽药,HRAM定量,HRAM筛查,vDIA,未知物筛查,回顾性数据分析 目的 本实验利用可变数据非依赖采集(vDIA),建立了一种兽药分析的新方法。该法具备高灵敏度和高选择性,能够获得被测样品全面而高质量的数据,并可将定量分析与非目标物和未知物筛查相结合。 引言考虑到样品预处理和质谱分析的复杂性,动物源食品中的兽药残留分析通常是一个费时的过程。利用传统方法对动物源食品(包括肉、奶和血浆)中多类兽药残留进行定量分析,常常需要多次进样以获得各类成分的最佳分析条件,包括针对不同种类化合物而开......阅读全文

液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-1

使用Q Exactive Focus液相色谱质谱联用系统快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留 Olaf Scheibner, Maciej Bromirski, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany 关键词Q Exactive Focus,Orbi

液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-4

在以保留时间进行全扫描识别的分析中,TraceFinder处理软件为组分检测提供很高的选择性(使用 5 ppm的窄提取窗口)。该软件还提供另外三种自动定性确证方式。第一种方式是通过全扫描中母离子的同位素信息进行确证。图5为环丙沙星实测(红色)和理论(蓝色)的同位素分布叠加图。将分辨率设定为70,

液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-3

对于准确定量和定性确认,用于定性确证的碎片离子需在保留时间和质量数两方面均能充分分辨,以免受到升高的背景或干扰峰的影响。图3举例说明,使用vDIA扫描模式和TraceFinder软件自动化处理所提取的定性碎片离子(右边面板)与定量母离子的离子色谱图重叠度和匹配度均很高。所有的定性离子不受干扰,且和定

液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-2

实验方法液相色谱方法所有样品均采用以下液相色谱方法: 质谱分析方法质谱方法采用全扫描和宽隔离窗口的可变数据非依赖采集(FS-vDIA)方法: 数据处理方法使用Thermo ScientificTM TraceFinderTM 3.2版软件进行数据处理。提取离子流色谱图采用5ppm的提取窗口。为了进行

兽药液质二级质谱库建立完成-可用于快速筛查牛奶兽药残留

  从市场取回的牛奶样品中,是否含有兽药残留?残留的是哪种兽药?食品安全检测人员需从上百种兽药中逐一检测比对,耗时费力。如今,这种困局被打破。昨日,武汉质检所确认,该所攻关的《兽药液质二级质谱库的建立及其用于食品中兽药筛查和确证分析的研究》已经结题,该技术通过兽药分子的“体能”差异,迅速锁定牛奶中的

3.15曝光喹乙醇背后:如何应对更多的数百种违禁添加?

  分析测试百科网讯 2017年3•15晚会,曝光了无良商家违规在饲料中使用药物添加剂喹乙醇,让全民再次陷入对食品安全的忧虑。就像电影《我不是潘金莲》中那段名句:“今天有一个李雪莲,明天还会有王雪莲,张雪莲,刘雪莲……”,笔者仍记得前些年不断曝光的瘦肉精、硝基呋喃、己烯雌酚等数不清的违禁添加,今日喹

动物源食品中四环素类兽药多残留测定实验

高效液相色谱法             实验材料 动物肝脏 肾脏 肌肉组织 水产品 牛奶

动物源食品中四环素类兽药多残留测定实验

实验材料 动物肝脏肾脏肌肉组织水产品牛奶试剂、试剂盒 聚丙烯乙二胺四乙酸二钠甲醇-水甲醇-乙酸乙酯乙腈三氟乙酸仪器、耗材 聚丙烯离心管固相萃取柱高效液相色谱 串联质谱仪实验步骤 1.  提取 动物肝脏、肾脏、肌肉组织、水产品:称取均质试样5 g(精确到0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中

液质联用法测定大鼠血浆中齐墩果酸的浓度

液质联用法测定大鼠血浆中齐墩果酸的浓度  齐墩果酸(oleanolic acid,OA) 为一种五环三萜类化合物,以游离体和配糖体的形式广泛分布于青叶胆、女贞子等双子叶植物的 60 个科约 190 种植物中[1-2]。本文建立并优化了大鼠血浆中齐墩果酸浓度的高效液相色谱-质谱联用测定法。方法快速简便

液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素

液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素目的:以HPLC-Ms/MS法测定人体血浆阿奇霉素水平。方法:乙腈:水=40:60(0.1%甲酸和0.1%醋酸铵),电喷雾正离子方式检测。结果:线性范围2.34~600.00 ng/ml,定量下限为2.34 ng/ml,回收率为94.13%~97.42%。日内和日间R

欧盟兽药检测方法

欧盟兽药检测方法GCMS法测定动物组织中雄激素,雌激素和孕激素的残留量(EEC,确证法)GC/MS法测定牛肝、肾和肉中?-激动剂的三甲基硅烷衍生物(EEC,筛选法)GC/MS法测定牛尿中?-激动剂三甲基硅烷化衍生物(EEC,确证法)GC/MS法测定牛血浆和组织中克喘素的残留量(EEC,确证法)HPL

液质联用法测定牛奶中5种β内酰胺类抗生素

液质联用法测定牛奶中5种β-内酰胺类抗生素  随着我国经济发展水平和生活水平的提高,牛奶逐渐成为中国城市居民日常生活中必不可缺的主要膳食成分之一。随之而来的牛奶中的抗生素残留问题也日益受到政府的重视。β-内酰胺类抗生素被广泛应用于兽药中,该类兽药的残留会引起敏感人群过敏。经常饮用含有残留抗生素的牛乳

动物源食品中四环素类兽药多残留测定——高效液相色谱法

实验材料动物肝脏肾脏肌肉组织水产品牛奶试剂、试剂盒聚丙烯乙二胺四乙酸二钠甲醇-水甲醇-乙酸乙酯乙腈三氟乙酸仪器、耗材聚丙烯离心管固相萃取柱高效液相色谱 串联质谱仪实验步骤1.  提取 动物肝脏、肾脏、肌肉组织、水产品:称取均质试样5 g(精确到0.01 g),置于50 mL聚丙烯离心管中,分别用约2

液质联用中的数据采集和分析

  质谱仪器的主要控制系统包括电源控制、同步与时序控制、数据采集三大部分,三大部分的整合则是通过控制软件来达成,本文不再详述。下面主要介绍一些常见术语和一些特殊的方法。  1、质谱图  质谱图的X轴代表质荷比,Y轴代表离子峰的相对强度或以离子数目呈现。原始质谱图称作轮廓谱图(Profile Spec

如何提高液质联用检测的灵敏度

需要针对于待测化合物而定的,基本两个方面吧:1仪器有自己的极限,就好比跑车的最高时速,到头了没法优化。2试验方面:与质谱条件的优化有关,优化好毛细管电压等各个参数,是质谱达到最大性能;与液相条件有关,流动相是否合适,能否提供有助于化合物电离的流动相条件。

雷公藤甲素人血浆浓度的液质联用测定方法探讨

涂胜豪 ,陈红波 ,谭志荣,胡永红  [摘要] 目的:建立高效液相色谱/质谱联用测定人血浆中雷公藤甲素浓度的方法。 方法:应用Thermo-keystone Hypurity C18柱 (150mitt×2.1 mm,5 um);流动相为甲醇一水(30:70);流速为0.2mL/min;柱温为

兽药残留快速检测仪

ZYD-SC96(A)型兽药残留检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、磺胺类、黄曲霉毒素(B1,B2,G1,G2 M1 M2 )、疾病诊断、三聚氰胺、恩诺沙星、环丙沙星、 红霉素、氯霉素、土霉素、四环素、 磺胺类(总量)、喹乙醇、已烯雌酚等有毒有害物质

色质联用技术检测农药残留的原理

色质联用技术检测农药残留的原理色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力,能在多种残留物同时存在的情况下对其进行定性定量分析,尤其适合于多残留分析。GC-MS是目前应用较为成熟且广泛的色质联用技术,它既具有气相色谱的高分离性能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,可达到

CFAS-2014:食品与农产品农兽药残留检测分会

  2014年5月8日上午,第三届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会“食品与农产品农兽药残留检测”分会在北京国际会议中心召开。在此次的食品与农产品农兽药残留检测分会报告中邀请了中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、农业部农产品质量标准研究中心的佘永新研究员;广州市动物卫

牛奶中左旋咪唑残留量测定

方案优势       本方案:    1.简化前处理步骤,避免出现乳化现:采用10 g/L三氯乙酸、三氯甲烷作为提取液,取代碳酸盐饱和溶液和乙酸乙酯完成左旋咪唑提取,避免了牛奶和乙酸乙酯会出现乳化现象的问题;    2.优异的回收率结果:采用ProElut PXC固相萃取柱,氨水

液质联用中的液相色谱

  据统计,已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物,热不稳定化合物及生物大分子,这些化合物的分析最适合于液相色谱,当然毛细管电泳也可以,只不过毛细管电泳的毛细管中无填料,因此“变数”较少,适应的复杂体系也较少,远不及液相色谱使用得广泛。当和质谱联用时,液相色谱的流动相适合于流入质谱

测定动物源食品中14种β内酰胺类兽药残留量实验

实验材料 动物肝脏肾脏肌肉鸡蛋牛奶试剂、试剂盒 乙腈氢氧化钠磷酸缓冲液仪器、耗材 鸡心瓶旋转蒸发器比色管漩涡混匀器离心管实验步骤 1.  提取 动物肝脏、肾脏、肌肉组织:称取5.0 g己粉碎样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈-水(15 + 2),均质提取30 s,4000 r/min离

测定动物源食品中14种β内酰胺类兽药残留量实验

HPLC-MS/MS法             实验材料 动物肝脏 肾脏 肌肉 鸡蛋 牛奶

常用兽药残留检测技术与方法研究通过鉴定

日前,由秦皇岛检验检疫局主持承担的“世界常用200种兽药残留检测技术与方法研究”课题,通过了国家质检总局科技司组织的专家鉴定。 专家鉴定委员会认为该课题针对国际市场遇到的26类兽药残留、生物毒素、多环芳烃等多种污染物的检测技术壁垒,开展200余种兽药等污染物的检测技术方法研究,立项正确,意义重大,

液质气质联用测定饲料中残留的三聚氰胺

  超高效液相色谱2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺  饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱 进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000μg / kg时,线性关系良好(

现代仪器分析在食品安全检测中的应用

  摘 要:现代仪器分析是一门发展迅速,应用广泛的实用分析技术,这类技术具有快速、灵敏、准确的特点,并以化学和物理学为基础,在结构化学,光化学(化学动力学)、生物学和医学等领域起着重要作用。本文主要探讨现代仪器分析在食品安全、农产品质量等领域的应用。  食品消费安全是人们日常关注的重大问题之一,食品

液质联用中的质谱——串联质谱篇(中)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  线性离子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap  QqQ和QTOF都是串联两个“离子束”型分析器,近年来还有一种趋势是串联两个离子捕获型分析器,线性离子阱LIT/FTICR是此类最早的类型,由于维护困难,近年来慢慢被LIT/Or

牛奶中抗生素残留的检测方法

  牛奶是日常中常用的食品,牛奶中有时也会有抗生素。如何检出抗生素呢?方法如下:   1、微生物检测法:   微生物检测法是应用较广泛的方法,其测定原理是根据抗生素对微生物的生理机能、代谢的抑制作用,来定性或定量确定样品中抗微生物药物残留,如纸片法(PD)、TTC法、拭子法(STOP)

浅谈气质联用和液质联用在农残检测中的应用

1前言    质谱仪可以进行有效的定性分析,但对混合物的检测毫无办法,而色谱法对混合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,将这两者有效结合起来就能提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联