雷公藤甲素人血浆浓度的液质联用测定方法探讨
涂胜豪 ,陈红波 ,谭志荣,胡永红 [摘要] 目的:建立高效液相色谱/质谱联用测定人血浆中雷公藤甲素浓度的方法。 方法:应用Thermo-keystone Hypurity C18柱 (150mitt×2.1 mm,5 um);流动相为甲醇一水(30:70);流速为0.2mL/min;柱温为40℃,自动进样瓶温10℃;进样量为10 uL。采用LCQ DecaXP液质联用仪,离子源为APCI源,源电压4.0 kV;加热毛细管温度200℃;氮气(N2)流速50mL/min ;辅助气流速15mL/min;正离子方式检测;扫描方式为选择反应监测(SRM),用于定量分析的离子质荷比(m/z)分别为343和246。 结果:雷公藤甲素的线性范围为4.1~262.0 ug/L;最低检测浓度为2.0 ug/L。日内、日间精密度分别为1.5 ~5.6% 和4.1 ~ 7.8% 。 结论:液质联用方法适用于临床人体血浆雷公藤甲素......阅读全文
雷公藤甲素人血浆浓度的液质联用测定方法探讨
涂胜豪 ,陈红波 ,谭志荣,胡永红 [摘要] 目的:建立高效液相色谱/质谱联用测定人血浆中雷公藤甲素浓度的方法。 方法:应用Thermo-keystone Hypurity C18柱 (150mitt×2.1 mm,5 um);流动相为甲醇一水(30:70);流速为0.2mL/min;柱温为
关于雷公藤甲素的TLCS法测定介绍
(1) 色谱条件:硅胶G-CMCNa板; 氯仿-乙醚 (2:1) 为展开剂; 2% 3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液与2mol/L氢氧化钠乙醇液。临用前按1:3混合,作为显色剂,喷雾显色,自然光下检视。 (2) 对照品溶液的配制:准确称取雷公藤甲素对照品适量,加氯仿制成每毫升含1.528mg的溶液
液质联用法测定大鼠血浆中齐墩果酸的浓度
液质联用法测定大鼠血浆中齐墩果酸的浓度 齐墩果酸(oleanolic acid,OA) 为一种五环三萜类化合物,以游离体和配糖体的形式广泛分布于青叶胆、女贞子等双子叶植物的 60 个科约 190 种植物中[1-2]。本文建立并优化了大鼠血浆中齐墩果酸浓度的高效液相色谱-质谱联用测定法。方法快速简便
关于雷公藤甲素的抗癌作用介绍
大量体内和体外的研究证明,本品对多种癌症如白血病、乳腺癌、胰腺癌及肺癌等均有良好的抗肿瘤活性。最近的研究发现,雷公藤甲素除了特异地影响某些蛋白和信号通路以外,还会抑制广泛的基因转录,但其作用机理有待进一步明确。 中科院上海药物研究所俞强课题组对Triptolide抑制广泛基因转录的分子机制进行
关于雷公藤甲素的内容简介
雷公藤甲素,又叫雷公藤内酯醇,雷公藤是一个有着悠久、广泛应用历史的中药。雷公藤甲素(Triptolide, TPL)是雷公藤的主要活性成分之一。雷公藤甲素是一个具有多种生物活性的天然产物,来源于中药雷公藤的根,研究表明它具有抗氧化,抗类风湿,抗老年性痴呆症、抗癌等功效。它是一个具有多种生物活性的
简述雷公藤甲素的基本性质
雷公藤甲素的基本性质: CAS #38748-32-2 [1] 分子式:C20H24O6 [1] 分子量:360.401 [1] 外观:白色针状晶体 熔点:226~227℃ [1] 溶解性:难溶于水,溶于甲醇、乙酸乙酯、氯仿等。 保存:-20 oC 纯度: 95%~99% 分析
关于雷公藤甲素的基本信息介绍
雷公藤甲素又称雷公藤内酯、雷公藤内酯醇,是从卫矛科植物雷公藤的根、叶、花及果实中提取的一种环氧二萜内酯化合物,与雷公藤碱、雷公藤次碱、雷公藤晋碱、雷公藤春碱、雷公藤增碱和雷公藤明碱等生物碱构成了雷公藤提取物的主要活性成分,难溶于水,易溶于甲醇、二甲基亚砜、无水乙醇、乙酸乙酯、氯仿等。具有抗炎及免
中药成分雷公藤甲素可抗胰腺癌
美国明尼苏达大学研究人员日前报告说,小鼠模型显示在传统中药中有悠久使用历史的天然植物产品――雷公藤甲素对治疗胰腺癌有效。 此前有研究表明,胰腺癌细胞可能含有过多HSP70蛋白,后者能保护癌细胞免于死亡。明尼苏达大学研究人员发现,雷公藤甲素可降低胰腺癌细胞中的HSP70浓度,进而减少小鼠体内
液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素
液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素目的:以HPLC-Ms/MS法测定人体血浆阿奇霉素水平。方法:乙腈:水=40:60(0.1%甲酸和0.1%醋酸铵),电喷雾正离子方式检测。结果:线性范围2.34~600.00 ng/ml,定量下限为2.34 ng/ml,回收率为94.13%~97.42%。日内和日间R
赛默飞世尔科技独家赞助第二届质谱论坛
2011年7月7日,第二届质谱论坛在北京师范大学英东学术讲堂成功举办。来自北京周边地区各研究院所、高校、检测机构的共计200余位专家和科研人员参加了此次论坛。质谱论坛由北京师范大学质谱中心发起,并得到中国质谱学会的大力支持。第二届质谱论坛的主题是质谱技术在生物医药中的应用。本期论坛合办和赞助方为
我国科学家发现外泌体对雷公藤甲素的靶向递送
雷公藤始载于《本草纲目拾遗》,临床主要用于治疗红斑狼疮、类风湿关节炎、肾炎等自身免疫性疾病。研究发现,雷公藤甲素是雷公藤的主要活性成分,具有较强的抗炎和免疫抑制等作用,但是其对肝、肾等多脏器具有毒性,限制了其成药性及进一步开发应用。 树突状细胞是雷公藤甲素的主要靶点诱导免疫抑制,其产生的外泌体
上海药物所揭示雷公藤甲素抑制广泛基因转录的分子机制
雷公藤是一个有着悠久、广泛应用历史的中药。雷公藤甲素(Triptolide, TPL)是雷公藤的主要活性成分之一。近年来大量体内和体外的研究证明,Triptolide对多种癌症如白血病、乳腺癌、胰腺癌及肺癌等均有良好的抗肿瘤活性。最近的研究发现,TPL除了特异地影响某些蛋白和信号
液质联用故障排除方法
液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子
Waters液质联用方法开发
是Waters总结的,关于最初使用LCMS的一些基本原则,可以适用于任何一套液质联用。非常简洁明了,如果你初次使用LCMS,看一看一定会有很多收获的。 Waters液质联用方法开发
液质联用仪的维护方法
液相部分的维护开机注意事项要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪
南京大学Cell子刊发表中药机制研究新成果
雷公藤是一种有着悠久历史的中药,被广泛应用于抗癌、治疗炎症及自身免疫疾病。雷公藤甲素(Triptolide, TP)是雷公藤的主要活性成分之一。来自南京大学的研究人员证实在巨噬细胞中TAB1是雷公藤甲素的一个靶点。这一研究发现在线发表在《Chemistry & Biology》杂志上。
还是中国的好-研究发现中华蜜蜂中毒后能自我解毒
我国科学家研究发现,中华蜜蜂采到有毒花蜜后虽然会中毒,但进化中渐渐表现出更高的耐毒性,并形成自我解毒和适应机制。这一研究成果日前发表在国际期刊《实验生物学期刊》上。图片来源于网络 论文通讯作者、中国科学院西双版纳热带植物园研究员谭垦介绍,植物花蜜中的生物碱有阻止盗蜜者、减少昆虫取食频次、鼓励更
液质联用法对人血浆中冰毒-海洛因-K粉等9种毒品的检测
苯丙胺类兴奋剂包括苯丙胺、甲基苯丙胺冰毒、3,4-甲二氧基苯异丙胺、3,4-亚甲二氧基甲基安非他明等,具有兴奋中枢神经和周围神经、抑制食欲、致幻等作用,并存在与氯胺酮混合使用情况。吗啡类生物碱主要包括海洛因、吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因止咳水等滥用药物。世界反兴奋剂机构明确规定这些都是运动员需要避免
液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-4
在以保留时间进行全扫描识别的分析中,TraceFinder处理软件为组分检测提供很高的选择性(使用 5 ppm的窄提取窗口)。该软件还提供另外三种自动定性确证方式。第一种方式是通过全扫描中母离子的同位素信息进行确证。图5为环丙沙星实测(红色)和理论(蓝色)的同位素分布叠加图。将分辨率设定为70,
液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-3
对于准确定量和定性确认,用于定性确证的碎片离子需在保留时间和质量数两方面均能充分分辨,以免受到升高的背景或干扰峰的影响。图3举例说明,使用vDIA扫描模式和TraceFinder软件自动化处理所提取的定性碎片离子(右边面板)与定量母离子的离子色谱图重叠度和匹配度均很高。所有的定性离子不受干扰,且和定
液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-2
实验方法液相色谱方法所有样品均采用以下液相色谱方法: 质谱分析方法质谱方法采用全扫描和宽隔离窗口的可变数据非依赖采集(FS-vDIA)方法: 数据处理方法使用Thermo ScientificTM TraceFinderTM 3.2版软件进行数据处理。提取离子流色谱图采用5ppm的提取窗口。为了进行
液质联用快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留-1
使用Q Exactive Focus液相色谱质谱联用系统快速灵敏测定肉、血浆和牛奶中的多类兽药残留 Olaf Scheibner, Maciej Bromirski, Thermo Fisher Scientific, Bremen, Germany 关键词Q Exactive Focus,Orbi
B族维生素的检测方法液相质谱联用
液相色谱法与质谱串联的方法是最近流行起来的一种B族维生素检测方法,这种方法结合了医学和食品领域的前沿技术,具有较好的发展前景。这种方法可以利用色谱和质谱的优点,将它们结合起来使用,面对比较复杂多变的样品,该方法既能利用高效液相色谱进行快速分离,又能利用质谱高灵敏度、高选择性的特点,操作时间较短,
气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究
气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究采用一系列方法测定或者至少能够固定(以LCMSMS为例,就是优化电压,喷雾角度,流动相组成比例,三气的流量,基质的组成全部固定下来)特定方式下的离子化效率,质谱是可以用于定量的。举个例子,调谐好系统之后,你喷入1ppb的利血平溶液,得到的信号为一万;再喷入10pp
液质联用仪的故障排除方法
液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。 液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能
液质联用仪
液质联用仪是实现样品液相分离并检测过程的仪器,无论液质联用仪的类型如何变化,构成质谱系统的5个基本组成部分皆是相同的,它们是接口、电离源、真空系统、检测系统及数据处理系统。
液质联用技术
在分析仪器行业中,质谱仪(mass spectrometer, MS)是灵敏度最高,对未知化合物的结构分析及定性最准确,要求相应标准样品或对测定化合物的了解最少的定性手段。而高效液相色谱(HPLC)则是分离化合物范围最广、准确度高、对化合物破坏性小的快速分离方法,特别适用于生物提取物的分离。随着电喷
液质联用技术
液质联用(HLPC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提
液质联用的简介
液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能
液质联用的意义
液质联用的意义色谱的优势在于分离,为混合物的分离提供了最有效的选择,但其难以得到物质的结构信息,主要依靠与标准物对比来判断未知物,对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息,用样量也非常少,但其分析的样品需要进行纯化,具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此,人们