用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法二
样品预处理用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µL脑脊液(人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆),并在室温下振摇45分钟。然后,用200µL 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意:对于加标样品而言,在加标后、用盐酸胍稀释前,可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取(SPE)基于µElution 96孔型的Oasis® MCX 预处理:200µL甲醇平衡:200µL 4% H3PO4水溶液上样:600µL预处理后的样品清洗1:200µL 4% H3PO4水溶液清洗2:10% ACN水溶液洗脱:2×25µL 75:15:10 ACN:水:NH4OH浓溶液稀释:25µL水进样量:20µL 肽名称前体离子产物离子产物离子ID锥孔电压(V)碰撞能量(eV)β淀粉样1-38肽1033.51000.3b 363323β淀粉样1-38肽的......阅读全文
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法-二
样品预处理用5M盐酸胍以1:1的比例稀释200µL脑脊液(人脑脊液、猴脑脊液或加标人工脑脊液+5%大鼠血浆),并在室温下振摇45分钟。然后,用200µL 的4%H3PO4水溶液进一步稀释样品。 注意:对于加标样品而言,在加标后、用盐酸胍稀释前,可在室温下让样品平衡30分钟。 固相萃取(SPE)基于µ
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法-三
线性、准确度和精确度对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本,三种β淀粉样肽的标准曲线均呈线性。β淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和“人工脑脊液+5%大鼠血浆”而得到的两条标准曲线进行定量
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法-四
β淀粉样1-38肽过量加标浓度ng/mL质控品浓度平均计算浓度标准偏差% CV重复检测的合格次数平均准确度0.21.491.3550.07153/390.90.82.091.8430.11863/388.223.293.2870.319103/399.967.297.7010.47863/3105.
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法-一
Erin Chambers1、Mary E. Lame2、Diane M. Diehl2、Sarah Grimwood2和Yanhua Zhang31沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德,01757;2辉瑞制药公司神经科学研究部,美国康涅狄格州格罗顿,06340;3辉瑞制药公司PDM部,美国康涅狄格州
多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法(二)
质谱分析 质谱分析在正离子模式下进行,因为4+前体的CID产生了几种与固有的特异性b序列离子相对应的不同产物离子(典型光谱如图2所示)。负离子模式下的 MS/MS出现了明显的水分流失。图3给出了关于两种方法特异性区别的一个示例。虽然对于溶剂标准品时使用负离子模式的总体灵敏度较高
多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法(一)
引言 β淀粉样肽(Aβ)的不溶性聚集物在脑中沉积/形成被看作为早老性痴呆病(AD)的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少β淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此,找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(二)
使用Oasis WCX提取样品 根据图2所示方案提取预处理的血浆样品。所有溶液按体积计。对μElution板上放置样品的孔实施全部提取步骤。 结果与讨论 质谱分析 在m/z 531和m/z 354观察到缓激肽的2+和3+母离子。缓激肽(图A)和IS(图B)的3+母离子的典型MS/MS谱图如图3所示
ionKey/MS优化血浆中缓激肽SPE-LCMS/MS定量检测方法
对多肽类物质进行稳定、灵敏分析的需求是色谱分离和质谱测定的共同挑战。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析,这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低,从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。之前的应用纪要(720004833ZH)详细说明了如何开发一种快速、灵活的SP
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(三)
样品制备将人血浆收集到含有EDTA和蛋白酶抑制剂的试管中,以防止体外形成缓激肽。使用Oasis WCX(一种混合型吸附剂)进行SPE提取,提高提取的选择性。此吸附剂依靠反相和离子交换保留机制将复杂血浆样品中的缓激肽与其它高丰度多肽选择性地分离开来。Oasis μElution96孔提取板
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(四)
预分析收集和处理的重要性对血浆中的缓激肽进行准确定量十分困难,因为缓激肽可以在采血和样品制备中经蛋白水解过程而生成1,6,7。本研究特别注重血液收集方案,通过添加蛋白酶抑制剂以防止体外缓激肽的形成。在图6中,A图和B图显示出,如果采用同一供体和相同的收集方案,将血液收集到分别添加和未添加蛋白酶抑制剂
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(一)
关键词 生物分析,Oasis,样品制备,肽定量,缓激肽,UPLC,CORTECS,血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽,由蛋白质的激肽基团衍生而来(图1)。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子,还参
LCMS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中...(二)
LC-MS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中神经递质类物质的代谢靶标分析3. 结果与讨论柱前衍生反应中目标代谢物均有 1~3 个酚羟基或胺基位点与苯甲酰基结合(乙酰胆碱与抗坏血酸除外),这所带来的疏水性增加与 ESI电离活性改善,使得本方法相较于未衍生直接分析方法的特异性与灵敏度显著
生物样品中盐酸丁螺LC/MS/MS定量方法的建立
盐酸丁螺环酮(buspirone hydrochloride)属氧杂螺环癸烷二酮类,为非苯二氮卓类抗焦虑“选择性抗焦虑剂”。口服吸收快而完全,其临床应用效果良好,无致畸现象,因而被广泛应用。由于血液中药物浓度非常低,因此应用赛默飞世尔科技(原热电公司) 的TSQ Quantum 液相色谱质谱联用(L
糖皮质激素的SPELC/MS测定
本文建立了固相萃取-液质联用对化妆品中泼尼松、泼尼松龙、氢化可的松、倍他米松、地塞米松等11种糖皮质激素同时检测的方法。 糖皮质激素是临床常用的一类药物,对皮肤病有良好的消炎作用,可抑制纤维细胞增生,减少5-羟色胺的形成,因此短时间内对皮肤有一定的嫩白作用。然而长期使用,会造成皮肤变薄、毛
SPE-LC/MS/MS快速测定卷烟烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物
建立卷烟烟丝中烟草特有亚硝胺类化合物(TSNAs)的SPE-LC/MS/MS分析方法,应用赛默飞世尔科技(原热电公司)TSQ Quantum三重四级液质联用仪,可一次对卷烟烟丝中4中TSNAs进行定量分析。 SPE-LC/MS/MS快速测定卷烟烟丝中的烟草特有亚硝胺类化合物
瘦肉精检测(SPELC/MS)
1) SPE 方法 固定相: Thermo HyperSep Retain-CX 柱体积: 3mL 固定相重量:200mg 酶解: 动物源性样品2g (精确到0.01g)于50mL离心管中,加入0.2 mol/L乙酸铵溶液(pH 5.2)10mL,然后加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶4
LCMS/MS定量分析PFOA
图1. PFOA的校准曲线。 采用LC-MS/MS方法分析全氟辛酸(PFOA),色谱柱为反相C18(2.1mm×100mm),填料粒径1.8 μm;流动相为含乙酸铵的水与甲醇的混合物,流速0.3ml/min,等度洗脱。上述条件下PFOA的保留时间是2.3 min,线性范围 9
LCMS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中...(一)
LC-MS/MS与柱前衍生法用于脑脊液和脑微透析液中神经递质类物质的代谢靶标分析1. 前言在广义的代谢组学(Metabolomics)研究中,代谢靶标分析是一种常见的研究策略,它以处于特定代谢通路上具有相似/相近生物功能的一系列小分子物质群为研究标的,通过对其绝对或相对定量,进而对实验涉及的生物学问
SPEUPLCMS/MS测定水体中4种解热镇痛类药物的方法
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中4种解热镇痛类药物 色谱 2020, Vol. 38 Issue (12): 1465-1471 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2020.07002 朱峰, 姚志建, 霍宗利, 吉文亮, 刘华良, 周庆, 李爱民, 焦伟, 谷静*
lcms-与lcms/ms的区别
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。 LC-M
使用Xevo-TQS为定量测定动物饲料-霉菌毒素-LCMS/MS方法
使用Xevo TQ-S为定量测定动物饲料和青贮饲料中的霉菌毒素开发一种灵敏的多残留LC-MS/MS方法 Sara Stead1, Dominic Roberts1, Antonietta Gledhill1, Theo de Rijk2,Christof Van Pouc
LCMS/MS方法检测食品中氯霉素残留
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》,上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现,包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂,同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障,上海月旭公司迅速组织相关人员
GCMS,LCMS,LCMSMS,HPLC的区别
1、概念不同:GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;LC-MS是液质联用,LC是分离,MS是检测;2、精密度不同:LC-MS-MS是液相色谱-串联质谱,比LC-MS更精密一些;3、物质不同:HPLC又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”,是可以分离和检测溶解在溶液中的微量物质。LCMS
GCMS,LCMS,LCMSMS,HPLC的区别
1、概念不同:GC-MS是气相色谱和质谱联用,GC分离,MS检测;LC-MS是液质联用,LC是分离,MS是检测;2、精密度不同:LC-MS-MS是液相色谱-串联质谱,比LC-MS更精密一些;3、物质不同:HPLC又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”,是可以分离和检测溶解在溶液中的微量物质。LCMS
在线SPEGC/MS测定食品中的PAK
根据欧盟修订的污染物检测法令规定:测定食品中的多环芳烃(PAK)时,必须测定其中4种特殊的PAK化合物,即苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽及稠二萘(即PKA4)。本文介绍了欧陆集团的科研人员如何应用GC/MS来有效地优化PAK分析。 欧盟食品安全管理局(EFSA)食品污染科学委员
LC/MS/MS法定量分析全氟辛酸
全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,接触PFOA可引发生殖/发育毒性、肝损伤,并可能致癌。本文建立了用Agilent 6410三重串联四极杆质谱仪分析PFOA的方法,取得很好的效果。 文/全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,可用于制造含氟聚合物,这些聚合物是极具应用价值的物质,具有阻燃
LC/MS/MS法定量分析全氟辛酸
全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,接触PFOA可引发生殖/发育毒性、肝损伤,并可能致癌。本文建立了用Agilent 6410三重串联四极杆质谱仪分析PFOA的方法,取得很好的效果。 文/全氟辛酸(PFOA)是合成的化学物质,可用于制造含氟聚合物,这些聚合物是极具应用价值的物质,具有阻燃
自动化在线SPE结合Orbitrap-Exploris-LC/MS快速同时筛查定量300多种新污染物
创新的在线SPE同时可自动切换大体积进样, 一针15分钟完成335种新污染物筛查和定量,其中包括30多种PFAS 便捷性 显著地减少样品分析的时间,样品可以被直接进样,在线富集, 随后进行LC-MS/MS 分析 高效性 自动化在线浓缩,减少人为操作误差以及降低成本 高灵敏度 Orb
LCMS/MS定量分析的经验与体会
1. 准备工作● 查阅文献● 做好样品前处理,萃取浓缩分离纯化● 有条件的可先在HPLC上摸好LC条件,能够基本分离更好,缓冲体系符合MS要求● 溶剂包括水的纯度,最好色谱纯以上● 新的色谱柱可能要先冲洗很长时间才能干净,某些样品非常容易吸附在进样阀和管路中,用溶剂清洗● 质谱仪须校准,预热时间要足
ICPMS测定蜂蜜中多种元素
花是植物的生殖器官,植物的精华大部分聚集于此,蜜蜂采集植物的精华,并将自身“精华”——含有多种分解酶的唾液与其融合,酿成蜂蜜,蜂蜜是大自然奉献给人类的天然保健食品,味道甜蜜且营养丰富。蜂蜜的主要成分除了葡萄糖和果糖外,还富含人体必需的铁、锌、钙、镁等多种微量元素等营养成分。不同产地、不同花种、不